实验一 单体、引发剂和溶液的精制

溶液聚合实验报告溶液聚合实验报告引言：溶液聚合是一种重要的化学反应，它在化工领域有广泛的应用。

本实验旨在通过合成聚合物的方法，研究溶液聚合的原理和过程，并探讨不同条件下对聚合物性质的影响。

实验部分：1. 实验材料和仪器本实验所需材料有：苯乙烯、苯乙烯单体、过硫酸铵、聚乙烯醇等。

实验所用仪器有：反应釜、搅拌器、温度计等。

2. 实验步骤(1) 准备反应釜：将反应釜清洗干净，并加入适量的苯乙烯单体。

(2) 添加引发剂：将适量的过硫酸铵溶解在适量的水中，然后将溶液加入到反应釜中。

(3) 开始聚合反应：启动搅拌器，将反应釜加热至一定温度，保持一定时间。

(4) 结束反应：停止加热，将反应釜冷却至室温。

(5) 收集产物：将聚合物从反应釜中取出，进行干燥和称重。

结果和讨论：1. 聚合物的形态和性质经过实验，我们得到了一种聚苯乙烯聚合物。

观察聚合物的形态，可以发现它呈现出固体的形态，具有一定的透明度和韧性。

这是因为苯乙烯单体在聚合过程中发生了链式聚合反应，形成了大分子量的聚合物链。

2. 聚合反应的影响因素我们在实验中探究了聚合反应的温度、引发剂浓度和反应时间对聚合物性质的影响。

(1) 温度：我们将反应温度分别设定为50℃、70℃和90℃，发现随着温度的升高，聚合物的分子量增加，形成的聚合物链更长，聚合物的透明度和韧性也增加。

(2) 引发剂浓度：我们将引发剂浓度分别设定为0.1%、0.3%和0.5%，发现随着引发剂浓度的增加，聚合物的分子量也增加，聚合物链更长，聚合物的透明度和韧性增加。

(3) 反应时间：我们将反应时间分别设定为1小时、2小时和3小时，发现随着反应时间的延长，聚合物的分子量增加，聚合物链更长，聚合物的透明度和韧性增加。

结论：通过本实验，我们了解了溶液聚合的原理和过程。

聚合反应的温度、引发剂浓度和反应时间对聚合物性质有明显的影响。

在实际应用中，我们可以通过调节这些条件来控制聚合物的性质，以满足不同的需求。

第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。

2. 掌握引发剂精制的原理和方法。

3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。

4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。

二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。

因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。

引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。

2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。

3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。

5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。

7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。

10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。

2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。

六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。

溶液聚合将单体和引发剂溶于适当溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应,溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。

定义溶液聚合为单体、引发剂（催化剂）溶于适当溶剂中进行聚合的过程。

溶剂一般为有机溶剂,也可以是水,视单体、引发剂（或催化剂）和生成聚合物的性质而定。

如果形成的聚合物溶于溶剂，则聚合反应为均相反应，这是典型的溶液聚合；如果形成的聚合物不溶于溶剂，则聚合反应为非均相反应，称为沉淀聚合，或称为淤浆聚合。

编辑本段组成单体+(油溶性)引发剂+溶剂，或单体+水溶性引发剂+水。

油溶性引发剂主要有偶氮引发剂和过氧类引发剂，偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯引发剂等，水溶性引发剂主要有过硫酸盐、氧化还原引发体系、偶氮二异丁脒盐酸盐（V-50引发剂）、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（VA-044引发剂）、偶氮二异丁咪唑啉（VA061引发剂）、偶氮二氰基戊酸引发剂等。

编辑本段特点聚合体系的粘度比本体聚合低，混合和散热比较容易，生产操作和温度都易于控制，还可利用溶剂的蒸发以排除聚合热。

若为自由基聚合，单体浓度低时可不出现自动加速效应，从而避免爆聚并使聚合反应器设计简化。

缺点是对于自由基聚合往往收率较低，聚合度也比其他方法小，使用和回收大量昂贵、可燃、甚至有毒的溶剂，不仅增加生产成本和设备投资、降低设备生产能力,还会造成环境污染。

如要制得固体聚合物,还要配置分离设备，增加洗涤、溶剂回收和精制等工序。

所以在工业上只有采用其他聚合方法有困难或直接使用聚合物溶液时，才采用溶液聚合。

优点:聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;可以溶液方式直接成品;反应后物料易输送;低分子物易除去;能消除自动加速现象。

水溶液聚合是用水作溶剂，对环境保护十分有利。

缺点:单体被溶剂稀释,聚合速率慢,产物分子量较低;消耗溶剂,溶剂的回收处理,设备利用率低,导致成本增加;溶剂的使用导致环境污染问题编辑本段溶剂选择溶剂应不能同单体、引发剂（或催化剂）直接反应，否则将导致聚合的失败。

实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。

二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。

用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。

只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。

此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。

因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。

实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。

碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。

而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。

根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。

表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。

溶液聚合概述溶液聚合是一种化学反应过程，通过将单体溶解在合适的溶剂中形成溶液，进而在适宜的条件下发生聚合反应，将单体分子连接成高分子化合物。

溶液聚合通常由引发剂在溶液中引发的自由基聚合反应来实现。

该方法可以用于合成各种聚合物，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。

溶液聚合的过程溶液聚合通常包括以下几个步骤：1.单体溶解：将所需单体加入适宜的溶剂中，通过搅拌或加热等方式使单体充分溶解，形成初始的单体溶液。

2.引发剂添加：将引发剂加入单体溶液中，引发剂的选择通常根据所需合成聚合物的特性进行。

引发剂能够引发聚合反应，并控制聚合速率。

3.聚合反应：在适宜的温度下，通过热引发或光引发等方式，引发剂产生自由基，自由基与单体发生反应，连接成高分子链。

这个过程是一个自由基聚合反应，属于链式反应。

4.反应结束与处理：聚合反应进行到一定程度后，根据所需合成聚合物的要求，加入适当的终止剂或通过其他方式终止反应。

终止剂能够与聚合链发生反应，使聚合反应停止。

反应结束后，可以通过过滤、洗涤等步骤将聚合物分离出来。

5.聚合物的后处理：聚合物经过分离后，可能需要进行进一步的处理，例如干燥、粉碎、提纯等，以获得所需的最终产物。

溶液聚合的优势与其他聚合方法相比，溶液聚合具有以下一些优势：1.反应条件温和：溶液聚合通常在相对温和的条件下进行，无需高温高压等特殊条件，适用性较广。

2.反应过程可控性强：通过调节引发剂、单体浓度、反应温度等参数，可以对聚合反应进行有效控制，实现所需聚合物的合成。

3.可溶性高分子合成：溶液聚合能够合成可溶于溶剂中的高分子聚合物，并能够制备高分子溶液，便于后续加工和应用。

4.适用范围广：溶液聚合适用于合成各种类型的聚合物，如线性聚合物、交联聚合物、共聚物等，具有较高的适用性。

5.反应速度较快：相比其他聚合方法，溶液聚合的反应速度较快，可以较快地合成所需聚合物。

应用领域溶液聚合在许多领域都有广泛的应用，如：•化学工业：溶液聚合可用于合成树脂、涂料、胶水等化工产品，广泛应用于建筑、汽车、家居装饰等领域。

实验1 丙烯腈的聚合一、目的和要求了解和掌握丙烯腈自由基聚合的原理及方法。

二、实验原理丙烯腈聚合反应属于链锁聚合反应，链锁聚合反应一般由三个基元反应组成。

a)链的引发i.引发剂分解成初级自由基（R·）ii.自由基引发单体变成单体自由基：R·+CH2=CH－CN R－CH2－CH－CN自由基丙烯腈单体分子单体自由基b)链的增长单体自由基和单体不断加成形成高分子活性链。

R－CH2－CH· + CH=CH R－C2H－CH－CH2－CH·CN CN CN CNR－CH－CH－CH－CH2－HC·+CH2=CH－CNCN CNR－CH2－CH－CH2－CH－CH2－CH·CN CN CNR－(CH2－CH)n－1－CH2－CH· + CH2 = CHCN CN CNR－(－CH2－CH－) n－CH2－CH·CN CNc)链的终止最终高分子活性链发生双基终止（偶合或歧化终止），活性消失，形成高分子化合物。

偶合偶合R－(－CH2－CH－) n－CH2－C H· + ·CH－CH2－(－CH－CH2－)－RCN CN CN CNR－(－CH2－CH－) n－CH2－CH－CH－CH2－(－CH－CH2－) n－RCN CN CN CN或者：R－(CH2－CH) n－CH2－CH + CH－CH2－(CH－CH2)－RCN CN CN CNR－(CH2－CH) n－CH2－CH2 + CH-CH－(CH－CH2) n－RCN CN CN CN总反应式如下：引发剂nCH2=CH －(CH2－CH) n－50－60℃CN CN丙烯腈（单体）聚丙烯腈（高聚物）三、仪器和药品1．试剂：丙烯腈、浓硫酸、过硫酸钾、硫代硫酸钠。

2．仪器：三口烧瓶（250ml）、温度计（0～100℃）、冷凝器、搅拌装置。

（实验装置图见图1-1）四、实验步骤在三口烧瓶里装入蒸馏水125ml ，随后加入丙烯腈12.5ml ，并搅拌，观察其互溶情况，然后依次将浓硫酸15～25滴，2％过硫酸钾（K2S2O8）溶液25ml和10％硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液5ml ，加入烧瓶中，并继续搅拌，溶液很快出现乳色，表示反应已经开始。

一、实验目的1. 了解凝胶材料的制备原理和方法。

2. 掌握常用的凝胶材料及其性能特点。

3. 熟悉实验操作技能，提高实验操作能力。

二、实验原理凝胶是一种介于固体和液体之间的物质，具有流动性、弹性和可塑性。

凝胶材料在生物医学、食品、化工等领域具有广泛的应用。

本实验采用交联法制备凝胶材料，通过引入交联剂使单体分子之间形成化学键，从而形成三维网络结构，实现凝胶的制备。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：丙烯酰胺、交联剂、引发剂、去离子水、硫酸铵、氢氧化钠、三乙醇胺等。

2. 实验仪器：恒温水浴锅、搅拌器、移液器、锥形瓶、玻璃棒、滤纸等。

四、实验步骤1. 配制单体溶液：将一定量的丙烯酰胺溶解于去离子水中，配制成一定浓度的单体溶液。

2. 配制交联剂溶液：将一定量的交联剂溶解于去离子水中，配制成一定浓度的交联剂溶液。

3. 配制引发剂溶液：将一定量的引发剂溶解于去离子水中，配制成一定浓度的引发剂溶液。

4. 混合溶液：将配制好的单体溶液、交联剂溶液和引发剂溶液混合均匀。

5. 添加硫酸铵：向混合溶液中加入适量的硫酸铵，使溶液中离子强度达到一定值。

6. 添加氢氧化钠：向混合溶液中加入适量的氢氧化钠，调节溶液pH值至一定范围。

7. 添加三乙醇胺：向混合溶液中加入适量的三乙醇胺，使溶液中离子强度进一步增加。

8. 聚合反应：将混合溶液倒入锥形瓶中，放入恒温水浴锅中，在一定温度下进行聚合反应。

9. 反应结束后，取出锥形瓶，将溶液倒入玻璃棒上，形成凝胶。

10. 将凝胶放入去离子水中浸泡，去除未反应的单体和交联剂。

11. 将凝胶取出，用滤纸吸去多余水分，得到所需的凝胶材料。

五、实验结果与分析1. 实验结果表明，通过交联法可以成功制备凝胶材料。

2. 聚合反应过程中，温度、反应时间、单体浓度、交联剂浓度等因素对凝胶的性能有显著影响。

3. 通过调整实验条件，可以制备出具有不同性能的凝胶材料，如弹性、粘度、透明度等。

六、实验结论1. 本实验成功制备了凝胶材料，掌握了凝胶材料的制备原理和方法。

聚乙烯醇的制备——PVAc的合成和醇解2011011743 分1 黄浩一、实验目的1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程。

2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙烯酯工艺条件的特点。

3.了解高分子化学反应的基本原理及特点。

4.了解聚醋酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素。

二、实验原理(一)PVAc合成：1.聚合机理：自由基聚合。

醋酸乙烯酯是低活性单体、高活性自由基，容易发生链转移，一般转移至醋酸基的端甲基处，如向大分子转移则形成交联产物、向单体和溶剂转移则降低分子量。

为了控制链转移以控制分子量，需要对温度进行控制，温度升高则链转移反应增加，降低分子量，温度降低则反应速率降低，因此要选择适当的反应温度。

因为链转移的存在，聚乙酸乙烯酯（PVAc）为非结晶性聚合物，玻璃化温度较低，性脆，并且呈现出冷流，不能用作塑料制品。

2.实施方法：溶液聚合。

溶液聚合体系由单体、引发剂和溶剂组成，具有反应均匀、聚合热易散发、容易控温、分子量分布均匀等优点。

但同时，溶液聚合也存在着一些缺点，如自由基向溶剂进行链转移，导致分子量降低；单体浓度相对本体聚合降低，使得聚合速率降低；增加了溶剂分离的步骤，增加了工业生产的成本，等等。

因此，溶液聚合通常用于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、粘合剂、合成纤维纺丝液等。

3.聚合条件：本实验使用AIBN为引发剂，甲醇为溶剂，控制聚合温度为70℃，最后通过水浸+水洗的方法，将聚合物与溶剂和单体分离。

AIBN是热引发的引发剂，根据半衰期选择聚合温度在70℃附近；为使聚合终点得以判断，选择低沸点溶剂甲醇，以其气化的气泡来监测体系粘度。

反应方程式如下：O O**OOnn(二)PVAc醇解：本实验为高分子反应，酯的醇解，即酯交换反应，在碱催化下进行。

高分子反应由于链团的屏蔽和分子扩散的阻碍，以及邻基效应、几率效应和溶解度效应等，反应程度普遍不高，与小分子反应存在较大差别。

由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA 精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。

高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。

二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。

聚合之前试剂的纯化是必需的。

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。

单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

2、单体中的水分可用干燥剂除去。

如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。

3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。

4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。

单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。

在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。

从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。

聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。

自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。

偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。

熔点为102-103℃。

（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。

以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。

单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。

利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。

达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。

关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。

本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。

精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。

对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。

例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。

另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。