氨气检测仪示值误差测量结果的不确定度评定

一、制定背景

随着社会需求的增加，各种原理的氨气分析仪、检

测仪在检测机构和计量领域应用越来越广泛，据不完全

统计，目前全国在用的这类仪器至少有几万台。这些仪

器的性能和在使用中的量值准确度，对环境保护、生命

健康以及安全生产起着至关重要的保障作用。

中国计量科学研究院气体研究室研制了氨气标

准物质、动态校准稀释系统等，建立了氨一级气体标

准物质量值溯源系统。氨气检测仪规程制定任务下达

后，起草小组根据市场需要，在近几年内对近两千台

氨气检测仪开展了计量校准和测试研究。通过计量测

试和校准，并广泛征集了50多家单位（包括计量、检测部门、生产厂家等）提出的近百条意见和建议，历时3

年时间，终于完成了规程的制定。JJG1105-2015《氨气

检测仪检定规程》（以下简称“规程”）于2015年1月30

日发布，并自2015年4月30日起实施。二、规程主要内容解析

1.规程名称和范围

本规程名称：氨气检测仪，测量以空气或氮气为底

气中氨气含量的仪器。实际包括两种不同级别的仪器，一

种是氨气分析仪，属于准确度较高的精密仪器，该类仪器

的测量原理以红外声光、非色散红外、化学发光、紫外、激

光、傅立叶红外等为主；另一种是氨气检测报警器，属于

常规的检测报警器，该类仪器的测量原理大多以电化学ＪＪＧ１１０５－２０１５

《氨气检测仪检定规程》解读

□

刘沂玲9.复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使

用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，用户可根

据实际使用情况自主决定复校时间，建议不超过1年。

10.附录

本部分主要对标准物质溶液配制方法、傅立叶变

换质谱仪校准记录格式、校准证书内页格式及示值误

差的不确定度评定示例等进行了具体的描述和规定。三、规范执行中应注意的问题

1.术语与计量单位的选择

术语和计量单位的选择遵照JJF1001-2011《通用

计量术语及定义》选择使用。

2.计量特性确定原则

根据高分辨质谱在实际应用中的主要功能和性

能指标，考虑其具体应用的要求，形成JJF1531-2015

空气中氨浓度测量的不确定度评定

一 测量方法简述

1 用靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度，依据

《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001；

和《公共场所空气中氨测定方法》GB/T 18204.25-2000。

2 仪器与设备

（1）大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5 mm；

（2） 空气采样器：流量范围0～1.5L/min。流量稳定。采样前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，示值误差小于±2％；

（3）具塞比色管：10mL；

（4）分光光度计：可测波长为697.5 nm，狭缝小于20 nm；

（5）温度计；

（6）压力表。

3 试剂

(1)无氨蒸馏水

(2)吸收液c(H2SO4)=0.005mol/L

（3）水杨酸溶液（50 g/L）

（4）亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）

（5）次氯酸钠溶液c(NaClO)=0.05 mol/L

（6）氨标准贮备液 每1.00mL含1.00mg 氨

（7）氨标准工作液 每1.00mL含1.00μg氨

4 绘制标准曲线

取10mL具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。

管号 0 1 2 3 4 5 6

标准工作液 mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00

吸收液 mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0

氨含量 μg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00

在各管中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5 nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。当试剂药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时间超过60d时，应重新绘制标准曲线。

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室内环境氨检测的不确定度分析

室内环境氨检测的不确定度分析

【摘要】 本文通过对室内环境氨检测的不确定度分析，阐明不确定度评定的一般流程。

【关键词】 不确定度

中图分类号： B845.61文献标识码：A 文章编号：

1．前言

随着社会的进步、科技的发展，人们对产品质量的要求和重视程度越来越高，检测范围正不断扩大，深入到国民经济的各个领域。检测结果反映了产品质量，其真实性和检测水平直接相关。那么如何判断检测水平的高低呢？作为经典的误差理论发展和完善的产物——测量不确定度，因其更为科学实用，已被世界各国广泛使用。中国实验室国家认可委员会充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对检测结果的可信性、可比性和可接受性的影响，在认可体系的运行中给予测量不确定度以足够的重视，要求检测试验室必须制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评定程序，并将其用于不同类型的检测工作。不同类型的检测工作，测量不确定度评定的复杂程度变化很大，但其总体流程基本不变。现就室内环境氨检测的不确定度分析为例，阐明不确定度评定的一般流程。

2．评定流程

本次不确定度评定仅分析室内检测部分，不包含现场采样过程。本实验室用上海分析仪器厂生产的723型分光光度仪进行空气中含氨量的测定。某次实验的5次测定结果分别是（单位：μg）：2.445,2.462,2.433,2.445,2.417。现分析测量结果的不确定度。

2.1 建立数学模型

根据用723型分光光度仪测定空气中氨含量的原理以及考虑到以下测量不确定度的来源：1、通过反复测量所得到的数据按统计方法计算出的不确定度(不确定度的A类评定)；2、用化学方法配制标最新【精品】范文 参考文献 专业论文

准氨样产生的不确定度；3、用标准氨样拟合校正曲线时产生的不确定度；4、仪器测定结果漂移引起的不确定度,得出以下数学模型：

空气中氨检测结果的不确定度评定

摘要：本文根据实验室条件，对依据《公共场所空气中氨测定方法 第一法 靛酚蓝分光光度法》GB/T 18204.25—2000测定的空气中氨含量的不确定度做了系统评定，并分析了不确定度的来源。

关键词：不确定度，氨检测

1 检测方法与实验条件

依据《公共场所空气中氨测定方法 第一法 靛酚蓝分光光度法》GB/T

18204.25—2000采样和检测；并根据实验室检测仪器与设备条件确定不确定度评定分量。

2 不确定度的来源

采样过程中的不确定主要来源于采样时温度、大气压力和采样仪的测量误差；实验室测定过程的不确定度由标准溶液的配置、标准曲线的计算、样品含量测定方面组成。

3 不确定度的评定

3.1 标准状况下采样体积()的不确定度分量的评定

3.1.1 采样情况

采样时温度()为282.25K（9.1℃）；大气压力()为102.1kPa；采样体积()为5L。

3.1.2 标准状况下采样体积()的计算公式：

3.1.3 温度()测定的不确定度

检测中所使用的温湿度计按有关部门的检定，最大允许误差为±0.8K，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.1.4 大气压力()测定的不确定度

检测中所使用的空盒气压计按有关部门的检定，最大允许误差为±2.5%，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.1.5 采样体积()测定的不确定度

检测中所使用的大气采样仪按有关部门的检定，最大允许误差为±5%，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.1.6 标准状况下采样体积()的不确定度

3.1.7标准状况下采样体积()的最佳值

3.2空气样品中所含氨质量的测量不确定度分量的评定

3.2.1 氨标准贮备液()的配置浓度的不确定度

3.2.1.1 数学模型

设表示氯化铵的质量(mg)，表示制得的氨标准贮备液体积(mL)，则

3.2.1.2 电子天平称量引入的不确定度

电子天平最大允许误差为±0.4mg，按均匀分布评定，；试剂氯化铵的误差为；则，灵敏系数，自由度。