乙酸正丁酯的制备
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实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法;2、掌握回流和蒸馏操作;3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料,酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯:酯化反应一般要用酸进行催化,本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成,本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中,装入正丁醇(15 ml,0.15 mol)、冰醋酸(17 ml,0.3 mol),并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀,投入1-2颗沸石,然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热,冷却后卸下回流冷凝管,再加一颗沸石,改成蒸馏装置,加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中,浸在冷水或冰水浴中冷却,谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液(会冒泡),直至反应液中的酸被中和,馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次,仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。
收集119~125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可;加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中,且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥,仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干(分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分,广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法:实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先,取一定量的正丁醇和乙酸,按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后,加入适量的酸性酯化催化剂,如硫酸。
接下来,将反应釜连接至冷凝器,并在烧瓶中加入冷却水。
最后,开启磁力搅拌器,开始反应。
实验结果与分析:在实验过程中,我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时,反应速率会加快,但同时也会导致副反应的发生,从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验,最终得到了较高的产率。
此外,我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率,但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此,在实验中我们控制了适宜的反应时间,以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子,从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂,具有良好的催化效果。
在实验中,我们选择了适量的硫酸作为催化剂,并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论:通过本实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明,适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外,我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分,在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施,我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验,还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中,我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备,并寻求优化反应条件以提高产率。
中文摘要乙酸正丁酯的合成有许多种方法,有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。
本实验以浓硫酸作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。
得出反应的最佳条件为: V(正丁醇):V(冰乙酸)=1.6:1.0,催化剂用量为冰乙酸,质量的3%,反应温度124℃~126℃,反应时间45min左右,用浓硫酸作催化剂时,乙酸正丁酯的收率为69%~76%。
关键词:乙酸正丁酯;酯化反应;催化剂ABSTRACTSynthesis of butyl acetate There are many ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04—KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to study alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 ℃~ 126 ℃, reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid catalyst and butyl acetate the yield was 69% ~ 76%.Keywords:butyl acetate; esterification ;catalyst目录目录 (1)第一章前言 (4)1.1乙酸正丁酯的简介 (4)1.2乙酸正丁酯的性质 (4)1.3乙酸正丁酯的用途 (4)1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (5)1.5对环境的影响 (5)第二章实验内容 (6)2.1 仪器及试剂 (6)2.1.1仪器 (6)2.1.2 试剂 (7)2.2实验内容 (7)2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (8)2.4 实验结果与讨论 (9)2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响 (9)2.4.2反应时间不同对产物的影响 (9)2.4.3催化剂用量不同对产物的不同 (10)第三章总结 (11)参考文献 ................................................................................................... .. (12)致谢 ........................................................................................................... .. (13)第一章前言1.1乙酸正丁酯的简介乙酸正丁酯,英文名:n-Butyl acetate 别名:醋酸正丁酯,结构式: CH3COO(CH3)3CH3 。
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法,通过实验操作,掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理:
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料,其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应,其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中,我们将以正丁醇和乙酸为原料,通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤:
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中,加热反应,控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后,加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥,然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果:
通过实验操作,我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%,纯
度为XX%。
实验结论:
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯,掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时,实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验,我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法,还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习,能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
实验原理为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式:C6H12O2结构式:CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸,其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体,有强烈的刺激性和腐蚀性;正丁醇为无色透明液体,具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程(1)将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例,即正丁醇1500千克,乙酸1650千克。
(2)加入少量的硫酸催化剂,通常用0.05%~0.1%的浓度,即7~8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中,搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
(3)加入催化剂后,将反应釜加热到60℃左右,反应开始。
此时,反应棒不断搅拌,保证反应充分。
(4)反应进行4~5小时,当反应结束时,表层产物变得透明,无混浊。
此时可关闭加热,放置静置20~30分钟后,倒出无色液体,即为初步制得的乙酸正丁酯。
(5)初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后,得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业,以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶,可以制造出各种不同种类的涂料,如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业,为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时,需要进行化学反应,需注意以下几点:(1)操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
(2)加入催化剂时需慢慢加入,防止催化剂过多,反应过于剧烈。
(3)在反应时,应控制加热温度和反应时间,防止反应产物因温度过高而熔化。
(4)制备过程中,产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理,以防爆炸和对环境造成影响。
总之,乙酸正丁酯作为化工原料,制备过程需严格控制,操作时需注意安全事项,确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂,也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石,加入30mL干正丁醇,并在230C油浴内充分加热,使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体,冷却至室温,将三角瓶秤重,加入1.5mL浓硫酸,加至室温,将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中,瓶口用醋酸纤维素膜密封,将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出,将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中,用膜密封它的口,预热它的全体于油浴内,并反复秒数,直至温度平稳,出水珠完整,达到平衡,称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内,离心,取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中,将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度,加入全部乙酸,期间温度应维持在35-40℃,反应结束后,分别预加入去离子水、10%的氢氧化钠溶液,由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用,所以先加少量氢氧化钠溶液,离心,沉淀物一般为白色或带黄色,水中有些残渣,取上清液,加入适量无水氯化钠溶液,均匀混合,将其均匀装在蒸馏球中止,进行精馏至瓶温为90℃止即可,回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内,并用干燥管通入干燥剂干燥,得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全,避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢,避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水,以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥,以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的制备
实验目的:
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理:
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤:
1.产品的制备:
在干燥的100 mL 圆底烧瓶(或三口瓶)中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石,然后安装分水器和回流冷凝管,并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流,直至把水分尽(大约40分钟)。
反应完毕,停止加热。
2、纯化粗产品:
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤(目的:除去乙酸、硫酸),分去水层后,再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性(目的:中和酸,不用氢氧化钠溶液),分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次(目的:除去碳酸钠),分去水层,加入适量无水硫酸镁干燥。
(干燥的标准是什么?)
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中,加入沸石,蒸馏,收集124~126℃的馏分,称重,计算产率。
注意事项:
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同?
3、在实验过程中,那些玻璃仪器需要干燥?。
1.高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤,防止烫伤。
2.浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3.当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。
故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4.碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5.本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率.1、在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下:最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。
4,蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响为什么答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
5,在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
6、在反应中,应用酸作催化剂的目的由机理是:使羟基质子化,促进醇的亲核氧(醇的氧上有孤队电子)向羟基的碳进行亲核加成,而形成平衡的四面体,为了使酯化反应产率高,平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引起酯的水解,并且由于可逆反应形成了具有特定系数的动态平衡。
7、促进动态平衡形成的因素是氢离子及升高温度,但是这些加速反应进行的因素并不影响平衡状态时酸和酯的数量比例,通常提高酯的产量的措施是:a可用过量的酸,使一部分酸起催化作用,另一部分酸则是和反应生成的水形成H3O+,而除去部分反应生成的水;b可用过量的醇;如果用乙酸作为基准试剂,乙酸是0.3ml,乙醇则是0.5ml 以上,其目的是使平衡向右移动;c边反应边除去生成的酯和水;对于许多酯化反应,一般都考虑到加速反应和提高产率的许多因素,最好是在氢离子存在下反应;d/在酯化反应中最常用的是硫酸,添加少量硫酸即起催化作用,加入硫酸多时可与水相相结合而提高酯的产量,硫酸的用量一般是反应中醇的用量的5-10%,但是应考虑到的是硫酸用量增加,可引起副反应:醇脱水:醇被氧化:另外,还可出现碳化等情况而影响产品质量,制备酯除了上述的酸和醇之间的经典反应外,还可用下面方法制得:(1)、酸的银盐或钠盐和卤代烷的反应:(2)、醇和酸酐或酰氯的反应;1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法?2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率,原理是什么?3、本实验可能产生哪些副产物?应如何防止?4、如果在最后蒸馏时,前馏分较多,其原因是什么?对产率有何影响?5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外,还有哪些干燥剂可以代替?无水氯化钙可以吗?1、答:(1)酸的银盐或钠盐和卤代烷作用:(2)醇和酸酐或酰氯作用:2、答:酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡,提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率,使在较短的时间到达平衡。
反应平衡到达后,酯的生成量不再增加,为了提高酯的产量,采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
(1)使反应物(醇或羧酸)过量。
本实验采用价格便宜的醋酸过量。
(2)移去生成物,使酯与水或两者之一脱离体系。
本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、答:副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1-丁烯、2-丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成,应采取如下措施:(1)正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀,避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。
(2)控制加热温度在123℃左右,温度过高可能生成正丁醚、1-丁烯和2-丁烯等。
(3)蒸馏所用的仪器均须干燥,避免产生酯的逆反应。
4、答:在最后蒸馏时,前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。
前馏分多,乙酸正丁酯损失大,产率降低。
5、答:还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。
不能用无水氯化钙作干燥剂,因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物,造成产品损失。
,6,在乙酸正丁酯的制备实验中,粗产品中除乙酸正丁酯外,还有哪些副产物怎样减少副产物的生成答:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。
回流时要用小火加热,保持微沸状态,以减少副反应的发生。
,7乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的答:该反应是可逆的。
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一分水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
8 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。
9进行分馏操作时应注意什么答:1。
在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
2。
根据分馏液体的沸点围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。
用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3。
液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。
若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱热量的损失。
4。
当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。
如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
5。
根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
10蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中。
如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶蒸不出来。
11蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。
答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。
因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,都将得到较准确的结果,避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
12用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯,如何掌握干燥剂的用量答:干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于MgSO4干燥剂的表面吸附,会使乙酸正丁酯有损失;用量过少,则MgSO4便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜。
13在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答:1。
分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
2。
分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。
3。
上层液体经漏斗的下口放出。
4。
没有将两层间存在的絮状物放出。
14当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管炸裂。
15有机实验中,什么时候利用回流反应装置怎样操作回流反应装置答:有两种情况需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的,物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应操作应注意:1。
根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴,油浴或石棉网直接加热。
2。
不要忘记加沸石。
3。
控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到。