《药用氯化钠的制备》课件介绍

实验二药用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备方法2、学习如何制备提纯化合物3、学习溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作二、试剂及仪器（1）仪器：蒸发皿、石棉网、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、托盘天平、酒精灯（2）试剂：粗食盐、6mol/LHCI、饱和H2S、2mol/L NaOH、饱和N&CO3、25%BaCl2、pH 试纸三、实验前老师准备（1）准备粗食盐（2）查实验室仪器是否齐全（3）配6moI/LHCI、饱和H2S、2moI/L NaOH、饱和N&CO3、25%BaCb、试剂。

四、实验内容1、实验流程3+ -Fe + 30H Fe(0H)3jCa" + CO計CaCO3 JBa? CO；- = BaCO3 J2Mg2'* CO2_ 2OH _ _ _ Mg2(OH)2CO3 J五、实验安排1、老师先示范讲解。

2、实验操作(1)分小组实验(2)抽滤时按先来后到进行(3)干燥按先来后到进行六、思考题1、在加入沉淀剂SO42-、Ca2+、Mg2+等离子转入沉淀以除去它们时，加热与加热对分离操作有何影响？如何检查这些离子是否沉淀完全2、在调pH过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何要调成弱酸性？3、在浓缩过程中，能否把溶液蒸干？为什么？七、结果2、实验步骤（1）粗盐溶解。

（2）加氯化钡除去SO4-杂质离子。

步骤包括沉淀、检测、过滤步骤。

（3）滤液加H2S除去重金属离子、饱和Na z CO3除去Ca2+和Ba2+，用NaOH 调节pH为10—11充分沉淀Fe3^^其他金属离子。

步骤包括加试剂、检测、加热、过滤。

（4）滤液用盐酸调节pH为3—4放置沉淀产生，步骤包括蒸发浓缩，抽滤。

（5）晶体烘干，称重，计算产率。

3、涉及反应Ba2 SO2「BaSO4 J金属离子+ S2---------------------------- 沉淀。

药用氯化钠制备、杂质检查[适用对象] 中药学（知识产权保护方向）、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学（医药营销方向）、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 4学时一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。

3、学习天平、pH试纸的使用方法。

二、实验原理药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。

一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。

氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。

此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如 K＋、Br-、I-，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、仪器设备烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉，PH试纸四、相关知识点有关化学反应原理如下：Ba2＋＋SO42－= BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－= CaCO3↓2Mg2＋＋2OH－＋CO32－= Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋= CO2↑＋H2O五、实验步骤附图药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图：附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图：六、实验报告要求实验报告是实验的总结，是实验水平、文字能力等综合能力的反映。

实验报告是给别人看的。

最低要求是让看的人知道，你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。

达不到最低要求，即为不合格实验报告。

实验报告不合格，这个实验的成绩就是不及格。

实验报告格式可参考附录2 。

七、思考题1、食盐精制中加试剂的次序，为什么必须先加BaCl2，再加Na2CO3，最后加HCl？次序能否改变？2、食盐原料中所含的K＋、Br-、I-等离子是怎样去除的？八、实验成绩评定办法主要评分点：原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。

实验一药用氯化钠的制备（学时）一、实验目的1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；2．练习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作。

二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K- 和SO42-）。

不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42- 转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH - = Mg(OH)2↓Ca2+- + CO32- = CaCO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

三、仪器与药品仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿。

药品：饱和Na2S溶液；2mol·L-1NaOH；25%BaCl2溶液；饱和Na2CO3溶液；0.1mol·L-1和2 mol·L-1HCl；粗食盐；pH试纸；滤纸。

四、实验内容1、在台秤上，称取30g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约100mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入25%BaCl2溶液至沉淀完全（约3mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。

为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。

药用氯化钠制备、杂质检查[适用对象] 中药学（知识产权保护方向）、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学（医药营销方向）、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 4学时一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。

3、学习天平、pH试纸的使用方法。

二、实验原理药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。

一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。

氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。

此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如 K＋、Br-、I-，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、仪器设备烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉，PH试纸四、相关知识点有关化学反应原理如下：Ba2＋＋SO42－= BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－= CaCO3↓2Mg2＋＋2OH－＋CO32－= Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋= CO2↑＋H2O五、实验步骤附图药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图：附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图：六、实验报告要求实验报告是实验的总结，是实验水平、文字能力等综合能力的反映。

实验报告是给别人看的。

最低要求是让看的人知道，你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。

达不到最低要求，即为不合格实验报告。

实验报告不合格，这个实验的成绩就是不及格。

实验报告格式可参考附录2 。

七、思考题1、食盐精制中加试剂的次序，为什么必须先加BaCl2，再加Na2CO3，最后加HCl？次序能否改变？2、食盐原料中所含的K＋、Br-、I-等离子是怎样去除的？八、实验成绩评定办法主要评分点：原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。

实验
日期学时4
授课内容（章/节）
实验五药用氯化钠的制备及杂质检验（一）
教学目的和要求
1、掌握药用氯化钠的制备原理及方法。

2、掌握减压过滤操作。

教学内容[标明重点、难点]
1．简要介绍食盐精制的原理:
（1）机械杂质如泥砂过滤除去；
（2）大部分能溶解的杂质可用沉淀法除去；
（3）少量可溶性杂质使其残留在母液中弃去。

2. 使学生熟悉提纯食盐的流程和反应原理，强调注意事项。

实验流程如下：
粗食盐40g → 120ml水完全溶解→加热近沸→滴加BaCl2溶液5-6ml至沉淀完全→煮沸→抽滤→沉淀（弃），澄清的滤液转移至烧杯→加饱和Na2CO3溶液6ml→加NaOH溶液，调节pH为10-11→ 煮沸→抽滤→沉淀（弃），澄清的滤液转移至有柄蒸发皿→加入盐酸溶液，调节pH为4～5→浓缩，使NaCl析出（液体为35ml左右为佳→浓缩至糊状→趁热抽滤→滤液量体积，粗品NaCl转移到有柄蒸发皿中→ 烘干→成品称重
3. 示范减压过滤（抽滤）的操作。

重点：了解药用氯化钠的制备原理及方法、抽滤操作及利用pH试纸测溶液的pH 值。

难点：减压过滤操作、蒸发浓缩操作；如何沉淀完全和如何尽可能除掉Br-、I-、K+等离子。

教学方法及教学手段
“减压过滤操作”作重点操作演示，跟踪指正，演示和讲解相结合。

作业
完成“药用氯化钠的制备”实验报告及预习下一个实验。

医用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法。

2、掌握称量，溶解，过滤，沉淀，抽滤，蒸发等基本操作。

3、练习pH试纸的使用方法。

二、实验原理医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。

粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。

不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。

常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去：Ca2+ + CO32- = CaCO3↓2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-：H+ + OH- = H2O2H+ + CO32- = H2O + CO2↑对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。

三、仪器设备试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平PH试纸四．实验试剂HCl ( 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、NaOH (2mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、粗食盐10克五、实验流程附图1 医用氯化钠的制备实验操作流程图：六、注意事项1.产品炒干时要用小火，以免食盐飞溅伤人。

实验一药用氯化钠的制备（学时）一、实验目的1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；2．练习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作。

二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K- 和SO42-）。

不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42- 转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH - = Mg(OH)2↓Ca2+- + CO32- = CaCO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

三、仪器与药品仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿。

药品：饱和Na2S溶液；2mol·L-1NaOH；25%BaCl2溶液；饱和Na2CO3溶液；0.1mol·L-1和2 mol·L-1HCl；粗食盐；pH试纸；滤纸。

四、实验内容1、在台秤上，称取30g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约100mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入25%BaCl2溶液至沉淀完全（约3mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。

为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。