真空冷冻干燥技术在食品中
的应用
-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下, 使物料中的水分变成固态冰, 然后在较高真空环境下, 通过给物料加热, 将冰直接升华成水蒸气,
再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝, 从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中水分直接从固态升华为气态, 因而可
最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养成分, 而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构, 极易溶于水(甚至在冰水中), 能够迅速复原, 密封包装后保存期长。目前, 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。
在食品工业方面, 尤其在高价值食品和高附加值食品加工中,真空冷冻干燥是干
燥技术领域科技含量高、涉及知识面广的一门技术, 被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中的水分直接从固态升华为气态, 因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分, 而且复水性能好。由于该技术具有其他干燥方法所无法比拟的优点, 目前, 正逐渐应用于很多行业, 尤其在食品工业方面。而该技术下的冻干产品能
够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势, 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1. 真空冷冻干燥设备
食品用冻干设备已经实现了大型化, 一般都采用自动控制系统, 同时为保证冻干
产品的质量和节能, 常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备, 例如, 喷雾冻干设备等等。 1.1 真空冷冻干燥机
主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干燥箱是一个真空密闭容器, 是干燥过程中传热和传质的场所, 他的
性能好坏直接影响到冷冻干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能, 冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低, 但其内部空间利用率低。真空系统包括机械泵( 旋片式真空泵) 和增压泵( 罗茨真空泵) 。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时, 打开隔离阀, 真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸汽捕集冷
凝器捕获后进入真空泵, 由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内, 系统配气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰, 以免进入真空泵, 一方面可以减小真
空泵的工作负担, 另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。 1.2 真空冻结干燥设备系统组成
真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成,冷冻干燥室:冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到- 40 ℃或更低温度,又能加热到+ 50 ℃左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳,以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连,以排除室内的水蒸汽,同时还有管道与交换器、制冷机相连,以获得物料冰
晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器:低温冷凝器是一个密封的容器,用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连,以获取低温真空环境和冷凝器内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度,一般冷凝器内的温度应保持在- 40 ℃至- 50 ℃左右,使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝
器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等,用来融化凝结的冰霜和排出内部水分,并将室内吹干。 1.3真空系统
由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻干燥设备的真空系统,系统要求密封性能好。真空泵采用旋片式或滑阀式油封机械泵,也可采多级蒸汽喷射泵的真空系统和采用罗茨泵中间增压- 水环泵机组真
空系统。
2. 真空冷冻干燥工艺
不同产品, 由于其品种、成分、含水量、共晶点和崩解温度等的差异, 所需要的
冻干工艺也不同。同一种样品, 使用不同的冻干机或同一冻干机不同的装机容量, 其冻干工艺也是有差别的。因此, 研究各种物料的冻干工艺是真空冷冻干燥技术的关键。
真空冷冻干燥一般分为三个阶段: 预冻阶段、升华阶段和解析阶段。冻干工艺必须分段制定, 然后再连成整体, 形成温度、压力和时间关系曲线,即冻干曲线。每处理一种新产品, 必须制定一次冻干曲线。 2.1 预冻阶段
预冻温度必须低于物料的共晶点温度, 最好低5 ℃ ~ 10 ℃。物料的冻结过程是
放热过程, 需要一定时间。为使全部产品冻结, 一般在产品达到规定的预冻温度后, 保持2 h 左右的时间。冻结过程的关键在于控制食品的冻结速率。冻结速率直接影响干燥速率和产品质量。慢速冻结时, 形成的冰晶晶格较大, 冰晶呈六角
对称型, 有利于物料中冰晶的升华, 但产品品质差; 而速冻形成的冰晶呈不规则树枝型或球型, 间隙小, 升华时阻力大, 不利于冻干。所以, 需要摸索出一个合适的
冻结速率, 以得到较好的物理性状和溶解度, 并且利于干燥过程中的升华。
2.2 升华阶段升华, 即第一阶段干燥。升华阶段物料的温度应低于共融点温度。低得太多, 升华时间加长, 这时升华速率低。高于共融点温度, 则产品融化, 出现
干缩现象。因此, 在生产中应严格控制产品温度低于并接近共融点温度。升华所需的热量一般来源于搁板, 在升华过程中, 冻结温度不能超过物料的共晶点温度, 已干燥层的温度不能超过物料的崩解温度。冻干过程的主干燥阶段一直保持低温状态, 二期干燥阶段由于真空度降低, 可升高搁板温度使产品温度升高, 但必须低于其崩解温度, 这样有利于减低残留的少量水分。在干燥过程中, 当产品温度
与加热搁板温度接近, 干燥箱内压力与捕水器压力接近且两者差值维持不变时,
可以判断干燥结束。
2.3 解析阶段
解析, 即第二阶段干燥。在解析阶段物料内不存在冻结区, 物料温度可迅速上升
到最高许可温度, 并在该温度下一直维持到冻干结束。板层温度( 冻干曲线的温度) 一般略高于产品温度, 具体值与冻干机有关, 由实验获得。解析阶段的压力一般在20 Pa—30 Pa。冻干的最后阶段真空度可以高些。解析时间由产品的品种
和形状、残水含量的要求、冻干机的性能决定。解析阶段水汽凝结器的温度会因水蒸气量小而下降, 当冻干室压力下降到20Pa附近, 有利于水蒸气从产品中逸出, 但此时产品需迅速升温, 所需热量多, 压力太低不利于传热, 此时也可采用调
压升华法加速解析。
3. 包装
冻干食品的包装很关键。由于冻干食品是在低温低压下加工, 所得到的冻干食品组织呈多孔状,总表面积比原来扩大了100～150 倍, 与水分和氧气的接触机会大大增加了, 所以要在真空条件下或在充满干燥惰性气体的密封包装袋中保存; 当需要粉碎与分包装时, 也应在充溢氮气的环境中、相对湿度低于40%、温度低于25℃的条件下进行。为保持干燥食品含水量在5%以下, 包装袋内应放入干燥剂
以吸附微量水分。包装材料以透气性差、强度高、颜色深的为好。包装完毕后抽真空封口, 以利于长期贮存。 4. 真空干燥应注意的问题
4. 1 冻结温度应保证在三相点以下。否则在真空环境中,液体沸腾会使产品表面凹凸不平。
4. 2 升华干燥过程中,保持足够的真空度。真空度不够或供热不足可能导致成品水分升华不完全,含水量偏高。
4. 3 供热太快,受热不均匀或预冻不完全,则会在升华过程中,使产品部分液化,在减压条件下产生喷瓶现象,使制品表面不平整。 4. 4 保持升华温度不变。
4. 5 速冻过程要快,越快,生成的冰晶越小,对物品结构影响越小。
3.2.6 复水和使用复水方法影响到某些食品的最终感官质量。生肉类制品在复水时, 要求加入肉类软化剂。 5. 冻干食品的现状及存在问题
食品冷冻干燥技术在20 世纪50 年代，已从实验研究发展到小规模生产。而后随着术突破，研究成果及专利的不断涌现，又向工业化、实用化发展，很多国家都建立了大型的冻干食品加工企业。由于消费观念和消费水平的局限，食品冻干一度陷入低潮。近20 年来，人们对加工食品的消费理念向方便、营养保健、高品质等方向发展，对冻干食品的需求就不断增加。上世纪70 年代，全球冻干食品的产量仅为20万t左右，而如今产量已超1000万t，且呈上升的势头。在日本和美国的脱水食品市场上，冻干食品所占份额已超过50%，在欧洲市场的消费也很可观。我国冻干食品生产起步较晚，到上世纪90 年代才有较大规模的生产，主要面向一些特殊部门和出口，家庭消费尚处于空白。我国农副产品资源丰富，劳动力成本低廉，有明显的价格优势，吸引着国外商家前来采购。
近年来，为满足国内食品冻干的发展需要，科技工作者研制出国产的冻干设备，开发新的冻干工艺，提高我国食品出口的档次，获得较高的附加值，形成新的经济增长点。食品冻干的种类很多，并且不断推广到食品加工的各个领域中，其中包括：
①方便食品领域。高档次的方便面和方便米饭，以及方便调料；
②即食汤料领域。各种冻干蔬菜、冻干肉类、水产品、冻干调味品以及经过合理调配而制成的各种汤料（可即冲即饮）；
③颗料蔬菜领域。多种蔬菜粉碎混合，冻干后成颗料，营养丰富，味道好，食用方便，适合老人小孩食用；
④粉末蔬菜领域。将冻干技术与超微粉碎技术相结合，将蔬菜水果制成易消化的粉末，制成保健品；
⑤速溶饮品领域。有冻干咖啡、速溶茶等；
⑥营养保健品领域。冻干人参、冻干鹿茸、冻干蜂蜜、冻干蜂王浆粉、冻干花粉、牛初乳、芦荟粉等。
我国食品冻干系统工程起步较晚，在冻干技术和冻干设备制造等方面与先进国家有一定的差距，例如能耗相对较高，冻干周期较长，冻干食品质量参差不齐等问题。不过，值得欣慰的是，在我国技术人员的努力下，这种差距在不断缩小，而且在某些领域已经领先，如在脱水蔬菜方面。另外，我们已建立了相应的检测方法和食品标准，严格把好产品质量关。 6. 发展新方向
虽然微波加热方式目前并未广泛应用于食品冻干，但与传统冷冻干燥相比有着其独特的优点，所以微波真空冷冻干燥是真空冻干技术的发展方向。它具有如下优点：
①能更有效地保护原料色香味等有效成分。传统冻干能保留70%以上，而微波冻干可达97%以上，称为不变性干燥，其产品品质与传统冻干相似，甚至优于传统冻干。
②干燥速度快，不受形状、厚度影响。微波加热有着穿透性加热和选择性加热的特点，物料厚度越厚越能体现其加热性能上的优点。
③节能降耗，热效率高，理论计算可高达94%。
然而，目前微波冻干存在着一些技术问题，制约了该技术的应用，如微波加热在1-50Pa范围内有微波放电的趋势，冻结层的过热融化，非均匀加热，还有成本高。这些问题有待于进一步的解决。
常压流化床吸附冷冻干燥是在低温下利用吸附剂的强吸湿作用，使环境蒸汽压远小于升华界面的饱和蒸汽压，达到脱水干燥效果；与流态化技术的结果，促进了干燥过程的进行。该技术始于20世纪70年代，经过长期的摸索，其可行性已经被证实。该方法保留了冷冻干燥的优点，改变了捕集水汽的方法，因而比真空冷冻干燥节能，设备简单，投入成本低。Wolf和Gibert在对土豆片的研究得出，用这种方法加工的产品的品质与真空冷冻干燥方法的相似，且节约能量约1/3，但干燥周期较长。近来研究表明，这种干燥方法使产品融化、坍塌的可能性增大。
因此，该技术还在研究阶段，其理论研究、数学模型还不完善，如何缩短干燥时间都有待解决。
7. 真空冻干技术在食品加工中的应用及发展前景
因为冷冻干燥的本质就是去水, 所以该过程不适合高脂肪含量食品的处理, 否则会使食品腐败。冷冻干燥的优点: ①对不耐热的物质来说, 其活力的破坏和损失最小; ②形成一层有孔的脆性结构; ③快速并完全复水; ④具有无菌过滤液体的能冻干产品的种类(按品种分) ①蔬菜类: 蘑菇、辣椒、姜蒜、胡萝卜等; ②水果类: 香蕉、苹果、草莓、桔子、水蜜桃等;
③鱼、肉类: 猪肉、牛肉、虾仁、海虾、海带、海参、贝类等;
④方便食品类: 碗仔面、盒装便餐、婴儿食品、旅游食品、军用食品等; ⑤调味品类: 汤料、果酱、香料等; ⑥饮料类: 速溶咖啡、速溶茶等。
⑦中草药类: 人参、冬虫夏草、山药、生物制品等; ⑧营养品类: 蜂蜜、蜂王浆、甲鱼、龟类等。
冻干食品具有方便、营养和绿色的优异品质。在国外冻干的方便、休闲、风味食品受到广大消费者的喜欢。冻干食品在国际市场的价格是热风干燥食品的4～6 倍 ,是速冻食品的7～8 倍,且其产量正以每年30 %的速度递增。据有关部门统计,目前,美国每年消费冻干食品500 t ,日本160 万t ,法国150万t 。日本每年需花1 000 亿日元进口冻干食品,日本、美国及欧洲等地每年均需冻干大蒜粉6 000 t ,可见冻干食品的国际市场很大,且正成为国际食品贸易的大宗贸易。全球的冻干食品产量从70 年代的20 多万t 上升到现在的数千万t 。随着人们生活水平的提高和环境污染的恶化,对冻干食品的需求会逐年上升,生产真空冷冻食品会成为食品加工的一个新热点,高真空冻结干燥装置的应用也会越来越广泛。
结论：我国现已成功入世,为农产品出口带来了良好机遇,同时也对食品加工提出了更高的要求,过去出口配额的限制已经成为历史,非关税的技术壁垒给企业带来了新的挑战。如何融入国际大市场参与国际竞争,需要相关产业的共同努力。随着真空冷冻干燥技术和设备研究的不断完善,真空冷冻干燥食品已经成为21世纪食品工业的发展方向。当然,食品的冷冻干燥以及这一技术的载体———真空
冷冻干燥技术仍有很多尚待研究的问题,如何从冷冻干燥设备和能量利用两方面综合考虑冻干过程解决产品价值与加工成本的比例关系是该技术发展的关键,今后仍需低温、真空领域的工作者进行深入系统的研究。
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下，使物料中的水分变成固态冰然后在较高真空环境下，通过给物料加热，将冰直接升华成水蒸气，再用真空系统中的水汽 凝结器将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行，物料中水分直接从固态升华为气态，因而可最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养 成分，而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构，极易溶于水（甚至在冰水中），能够迅速复原，密封包装后保存期长。目前，真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。 在食品工业方面，尤其在高价值食品和高附加值食品加工中，真空冷冻干燥是干燥技术领域 科技含量高、涉及知识面广的一门技术，被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。 由于干燥过程是在低温、真空状态下进行，物料中的水分直接从固态升华为气态，因而可以 最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分，而且复水性能好。由于该技术具 有其他干燥方法所无法比拟的优点，目前，正逐渐应用于很多行业，尤其在食品工业方面。 而该技术下的冻干产品能够很好地吻合绿色食品”、保健食品”、方便食品”三大发展趋势， 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1.真空冷冻干燥设备 食品用冻干设备已经实现了大型化，一般都采用自动控制系统，同时为保证冻干产品的质量和节能，常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备，例如，喷雾冻干设备等等。1.1真空冷冻干燥机 主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干 燥箱是一个真空密闭容器，是干燥过程中传热和传质的场所，他的性能好坏直接影响到冷冻 干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能，冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的 形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低，但其内部空间利 用率低。真空系统包括机械泵（旋片式真空泵）和增压泵（罗茨真空泵）。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时，打开隔离阀，真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸 汽捕集冷凝器捕获后进入真空泵，由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝 器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内，系统配气镇阀。在真空泵的排气口 装有油雾捕集器，以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰，以免进入真空泵，一方面可以减小真空泵的工作负担，另一方面能够保证 干燥室具有较低的真空度。 1.2真空冻结干燥设备系统组成 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成，冷冻干燥室：冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到-40 C或更低温度，又能加热到+ 50 C左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳，以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连，以排除室内的水蒸汽，同时还有管道与交换器、制冷机相连，以获得物料冰晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器：低温冷凝器是一个密封的容器，用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连，以获取低温真空环境和冷凝器 内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度，一般冷凝器内的温度应保持在-40 C至-50 C左右，使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等，用来融化凝结的冰霜和排出内部水分，并将室内吹干。1.3真空系统由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻干燥设备的真 空系统，系统要求密封性能好。真空泵采用旋片式或滑阀式油封机械泵泵的真空系统和采用罗茨泵中间增压-水环泵机组真空系统。 2. 真空冷冻干燥工艺 不同产品，由于其品种、成分、含水量、共晶点和崩解温度等的差异不同。同一种样品，使用不同的冻干机或同一冻干机不同的装机容量别的。 ，也可采多级蒸汽喷射 ，所需要的冻干工艺也
第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/2417004048.html, 真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用 作者：吴春红 来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第09期 摘要：随着我国科学技术的不断发展和进步，我国各行各业都在不断地注重科学技术的 研究和探索，对于医疗、健康等领域一直重点关注，生物技术方面近年来有了非常大的突破和进展，全新的生物制药系统也在不断的更新，真空冷冻干燥技术对于生物制药方面有着非常重要的意义，本文分析了我国目前真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用情况，对于真空冷冻干燥技术的概念、发展、应用进行了全面的分析，并分析了目前存在的问题，以供参考。 关键词：真空冷冻；干燥技术；制药 真空冷冻干燥技术最初是在二十世纪初出现，几十年的发展到现在已经有了很大的进步，这种技术目前已经被广泛应用到各行各业，在生物制药方面也有着不可代替的关键作用。我国目前在生物制药方面的应用已经较为广泛，技术也较为成熟，但是仍存在一些不足之处，比如技术不纯熟、价格较昂贵等，相关方面有待进一步提高和完善。 1 真空冷冻干燥技术简介 1.1 真空冷冻干燥技术相关概念以及技术原理 真空冷冻干燥技术最早在二十世纪初出现，刚刚出现的时候，这种技术还没有被广泛应用，因为那个时候技术不完善，有很多不足之处需要进一步改良，所谓的真空冷冻干燥技术，从字面意义理解，就是把真空技术、冷冻技术、干燥技术三种技术结合为一体的一种保存、保鲜技术。这种技术广泛适用于各种物品的保存和保鲜，目前我国这种技术主要应用于食品以及药品的保存方面，对于药品的药性保存起到不可代替的关键作用。生物制药技术是生物技术在医学制药方面的应用，具体指的是把生物学、微生物学、生物化学等方面的研究成果应用到具体的制药技术中去，但是发展速度较快，生物制药对于医学方面有重要作用，真空冷冻干燥 技术可以保证药品在长时间的保存过程中药性结构不会发生变质。真空冷冻干燥技术的工作原理是通过低温处理使需要干燥的物品进行冷冻，之后在真空的环境下把物品里面的水直接蒸发成水蒸气与物品分离，经过冷冻和干燥脱水处理之后，再将物品用真空包装，经过真空冷冻干燥技术处理过的药品可以保存更长的时间。生物制药技术的发展主要是以生物技术为基础，生物制药对于医学的发展和进步有着非常重要的意义。 1.2 真空冷冻干燥技术在生物制药应用中存在的问题分析 从目前情况来看，我国真空冷冻干燥技术在生物制药应用中主要存在的问题有三个，分别是相关的技术理论方面不成熟、真空冷冻干燥技术对于使用环境的要求很高、真空冷冻干燥技术的价格比较昂贵。就发展过程来看，真空冷冻干燥技术在我国已经有将近百年的发展历史，
真空冷冻干燥技术在食品中 的应用 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下, 使物料中的水分变成固态冰, 然后在较高真空环境下, 通过给物料加热, 将冰直接升华成水蒸气, 再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝, 从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中水分直接从固态升华为气态, 因而可 最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养成分, 而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构, 极易溶于水(甚至在冰水中), 能够迅速复原, 密封包装后保存期长。目前, 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。 在食品工业方面, 尤其在高价值食品和高附加值食品加工中,真空冷冻干燥是干 燥技术领域科技含量高、涉及知识面广的一门技术, 被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中的水分直接从固态升华为气态, 因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分, 而且复水性能好。由于该技术具有其他干燥方法所无法比拟的优点, 目前, 正逐渐应用于很多行业, 尤其在食品工业方面。而该技术下的冻干产品能 够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势, 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1. 真空冷冻干燥设备 食品用冻干设备已经实现了大型化, 一般都采用自动控制系统, 同时为保证冻干 产品的质量和节能, 常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备, 例如, 喷雾冻干设备等等。 1.1 真空冷冻干燥机 主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干燥箱是一个真空密闭容器, 是干燥过程中传热和传质的场所, 他的 性能好坏直接影响到冷冻干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能, 冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低, 但其内部空间利用率低。真空系统包括机械泵( 旋片式真空泵) 和增压泵( 罗茨真空泵) 。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时, 打开隔离阀, 真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸汽捕集冷 凝器捕获后进入真空泵, 由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内, 系统配气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰, 以免进入真空泵, 一方面可以减小真 空泵的工作负担, 另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。 1.2 真空冻结干燥设备系统组成 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成,冷冻干燥室:冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到- 40 ℃或更低温度,又能加热到+ 50 ℃左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳,以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连,以排除室内的水蒸汽,同时还有管道与交换器、制冷机相连,以获得物料冰 晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器:低温冷凝器是一个密封的容器,用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连,以获取低温真空环境和冷凝器内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度,一般冷凝器内的温度应保持在- 40 ℃至- 50 ℃左右,使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝 器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等,用来融化凝结的冰霜和排出内部水分,并将室内吹干。 1.3真空系统
真空冷冻干燥食品加工工艺特性 摘要：随着我国改革开放政策的出台，我国的经济迅猛发展起来，科学技术也 不断发展。真空冷冻干燥技术在我国也有了长足的发展，并且成为当代食品加工 中应用的先进技术之一。本文主要介绍了真空冷冻干燥食品加工的工艺过程及要求，提出了通过工艺方法提高冻干食品加工效率及质量的一些措施。 关键词：冷冻；干燥；食品加工；特性 引言 真空冷冻干燥装置的设计制造等没有一套成熟的计算方法和检测标准，真空 冷冻干燥食品、果蔬、花卉等也没有一套现成的预冷工艺，基本上是凭经验。因此，迫切需要加强对这些问题的探讨和关注。下文主要探讨了真空冷冻干燥技术 在食品加工中的应用的综述及其应用的实践，最后对真空冷冻干燥技术在食品加 工中的应用进行了展望。 1 真空冷冻干燥原理与特点 1.1 真空冷冻干燥的原理 根据热力学中的相平衡理论，水的三相点（汽、液、固三相共存）温度为 0.0098℃，三相点压力为609.3pa（4.57mm/mg）在水的相变过程中，当压力低于三相点压力时，固态冰可以直接转化为气态的水蒸气即冰晶升华。真空冷冻干燥 即是把含有大量水的物质预先冷冻，使物质中的游离水结晶，冻结成固体，泳后 在高真空条件下使物质中的冰晶升华，待冰晶升华后再除去物质中部分吸附水， 最终得到残余水量为1-4%左右的干制品。真空冷冻干燥简称为冻干 1.2 真空冷冻干燥的特点冻干过程决定了其干制品具有如下特点： 1.2.1 食品干燥是在低温（-40℃到+55℃）下进行，且处于高真空状态，因此，特别适用于热敏性高和极易氧化的食品的干燥，可以保留新鲜食品的色香味及营 养成分。 1.2.2 干制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态。 1．2.3 冻干制品具有多孔结构，因此，具有很理想的速溶性和快速复水性.复 水时，比其它干燥方法生产的食品更接近新鲜食品。 1.2.4 在升华过程中溶于水的可溶性物质就地析出，避免了一般干燥方法中因 物料 内部水份向表面迁移而将无机盐和营养携带到物料表面而造成表面硬化和营 养损失的现象。 1.2.5 冻干食品采用真空或充氮包装和避光保存，可保持5 年不变质。与速冻 食品相比免除了运输储存、销售过程中耗费很高的冷藏链，真空冷冻干燥被认为 是生产高品质食品的最好的方法。 2 真空冷冻干燥技术生产的工艺流程 真空冷冻干燥食品的生产工艺流程包括前期处理、速冻、升华干燥和包装四 大方面，其具体工艺流程如下。 2.1 前期处理 前期处理是指对所选的加工食物的前期处理，包含以下操作：清洗、切分、 漂烫、杀菌、防氧化、甩干、装盘等。所需要的基本设备主要是水槽、台案、甩 干机、切菜机等。在这一过程中，要注意清除附在根茎叶上的泥砂以及虫和卵， 避免对其加热过度。只有把好前期的处理关，才有可能生产出高品质的冷冻食品。 2.2 速冻
真空冷冻干燥技术的工艺和设备 真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。 随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。 在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55℃,压强为39Pa,较优工艺参数的验证结果表明优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的设计理论。 第一章绪论 1.1真空冷冻干燥的原理 真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达到一定的相平衡,据此得到水的相图(图1一1)。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。
草莓片的真空冷冻干燥工艺的研究(一) 摘要本文对冻干草莓片的生产加工工艺进行研究和分析，确定了速冻草莓粒在－10±2℃条件下回软48小时左右再进行切片，制定草莓片的真空冷冻工艺曲线并在生产中应用。关键词草莓片切片工艺冻干工艺曲线草莓,又叫洋莓,红莓,原产欧洲,本世纪初初传入我国.草莓外观呈心形,颜色鲜艳粉红,果肉多汁,酸甜适口,芳香宜人,营养丰富,故有”水果皇后”之美称。据报道，每100克草莓果肉中含糖8至9克、蛋白质0.4至0.6克，维生素C50至100毫克，比苹果、葡萄高7至10倍。而它的苹果酸、柠檬酸、维生素B1、维生素B12，以及胡萝卜素、钙、磷铁的含量也比苹果、梨、葡萄高3至4倍。但由于草莓皮薄多汁，容易损伤，采收期短，不耐贮运。将草莓加工成真空冷冻干燥的产品，能较好地保持草莓的营养成份，能长时间贮运，食用方便，大大提高了草莓的商品价值。利用速冻草莓加工冻干草莓片可不受草莓生产季节限制。1、材料与方法1.1材料与设备单体速冻草莓粒。采用DF-2000真空冷冻干燥机（日本真空株式会社），用AH521-NNN12打点记录仪（日本产）监测草莓片的中心温度、加热搁板温度、媒体温度、干燥槽内真空度和冷阱温度。URSCHEL切丁机美国制造101-2型电热恒温干燥箱（上海仪器总厂）测定产品的水份、JA系列电子天平。1.2工艺流程速冻草莓粒→-10±2℃冷藏48小时→切片→铺盘→速冻→升华干燥→解析干燥→挑选→包装→成品→入库。1.3操作要点新鲜草莓皮薄多汁，切片时易碎、流汁，速冻、冻干后会结团，碎片多。本工艺是采用单体速冻的草莓粒，在-10±2℃条件下冷藏48小时回软后切片、铺盘、速冻、冻干。1.3.1回软切片前将速冻好的草莓粒移到-10±2℃冷藏库冷藏48小时回软。要注意控制好库温和时间，温度太高时间太长，草莓太软，切片时会软烂，成型不好；温度太低时间太短，草莓太硬，容易损伤刀具，切片易碎，碎屑多。1.3.2切片采用URSCHEL切丁机拆除环切和横切刀具进行切片，切片规格6～7mm,`切片必须在-10～-5℃的冷藏库内进行，注意保持库温稳定，防止草莓片解冻粘连在一起。1.3.3铺盘切片后快速铺盘、速冻。铺盘重量为12～14kg/m2左右，厚度25～30mm。1.3.4预冻铺盘后的草莓片移到速冻库速冻至草莓的共晶点温度以下，共晶点温度是指物料完全冻结时的温度。据资料介绍：草莓的共晶点温度为-15℃〔1〕，一般预冻温度要比共晶点温度降低5～10℃，草莓预冻到-25℃，维持2小时左右。1.3.5升华干燥将速冻好的草莓片移到干燥槽内，然后抽真空至40Pa左右开始加热升华干燥，升华干燥是真空冷冻干燥过程中最重要的工序，升华过程中需要不断补充升华潜热，并保证升华界面的温度低于共熔点温度以下，共熔点是指完全冻结的物料在加热过程中其冰晶体刚出现熔化的温度。所以冻干升华阶段加热温度的控制原则是：尽量使升华温度接近其共熔点但又必须低于共熔点，升华的产品如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，复水困难等现象。冻干热量传递途径是外热经辐射给物料表面，然后热量再由物料表层以传导方式传到升华界面。干燥初期升华界面在物料表面，热量极易供给，只要在保证物料不解冻的前提下，尽量提高加热温度，增加热量供给，使干燥室与冷凝室的蒸汽压差增大即可加快干燥速率。冻干升华阶段媒体温度控制在100℃,时间5小时,真空度控制150Pa以下。随着干燥不断深入升华界面的后移，此时热量的供给须经干层传导到升华界面，为保证产品品质，此时须降低加热温度，在保证不损伤已干层情况下，将热量渗透传导到升华界面。
真空冷冻干燥的原理 目录 第一节冷冻干燥的原理 (1) 第二节冻干机的组成和冻干程序 (2) 第三节共溶点及其测量方法 (4) 第四节产品的预冻 (6) 第五节产品的第一阶段干燥 (9) 第六节产品的第二阶段干燥 (12) 第七节影响干燥过程的因素 (13) 第八节冻干曲线时序的制定 (16) 第九节冻干的后处理 (18)
第一节冷冻干燥的原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： 一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。 三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。
浅谈真空冷冻干燥技术 引言 食品在加工、贮藏和运输中会发生各种物理的、化学的和生物学的变化。这些变化会改变食品的颜色和结构，也会发生使芳香物质变质、营养成分下降的生物化学反应。所有这些物理的和生物化学的变化会导致食品品质和加工效率的降低。特别是在加工高价值食品时，应选择有效的保藏方法。干燥是一种古老的保藏食品的方法，使脱水制品具有较长的保存期。但是用热风干燥等传统方法干燥的制品通常会使原料品质降低。相比于其他干燥方法来说，真空冷冻干燥是保持食品品质最好的方法。 真空冷冻干燥脱水技术是一项适用于蔬菜、水果、肉类、水产、药品的护色、保鲜、保质、保营养成分的高新加工技术，其原理是在真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接以冰态升华为水蒸气而除去，从而获得干燥制品的技术，简称冻干技术，用此方法生产的食品则称为真空冻干食品。由于真空冷冻干燥是在低温、高真空状态下进行，物料中的水分直接从固态升华为气态，因而可以最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形和营养成分，而且复水性能好。冻干食品是采用现代脱水技术与工艺加工而成的集方便、保健、纯天然为一体的高品质绿色食品，避免了传统脱水方法带来的变色、变质、变味、成分流失、无法还原等缺陷。 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理是：先将物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后将经过前处理的预冻食品装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给食品热能，使食品中的水分直接由冰升华成水蒸气。不断升华出的水蒸气，由真空泵组抽至捕水仓内，在-40～-45℃的排管外壁上凝结被捕捉，直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成食品冻干全过程。真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。一般间歇式真空冷冻干燥机的结构如图所示：
食品真空冷冻干燥研究 付西光,董英,马海乐 (江苏理工大学生物与环境工程学院,江苏镇江212013) 摘要:真空冻干技术是干燥技术领域中科技含量高、涉及知识面广的一种技术,因其产品具有绿色、方便、保健功能,使该技术日受关注．文中阐述了冻干机理与工艺,通过真空冻干与热风干燥产品品质的比较,阐明冻干食品的专门性,并从设备、工艺及特性三个方面指出真空冷冻干燥存在的问题． 关键词:食品;真空;冷冻;干燥 随着世界经济的进展,国内外食品市场上发生了专门大的变化．其要紧特点是无污染的天然绿色食品、高质量的合成功能食品、花样品种繁多的快速方便食品走俏市场．食品除了具有营养,供给人体活动所需能量的功能外,又附加了两个功能,即保健和防病治病的免疫功能．人们在追求食品的色、香、味及口感外,还追求其易食性[1,2]．冻干技术能专门好地吻合“绿色食品”、“方便食品”和“保健食品”的三大进展趋势,因此,应积极进展冻干食品工业． 在一些发达国家,80%～90%的食品属于方便食品或合成功能食品,仅日本市场上销售的保健食品就有2000多种,欧美国家中可达5000余种[2,3]．中国是一个农业大国,专门多农产品的产量在世界上均名列前茅,农业在国民经济中的地位十分重要．然而落后的加工技术大大限制了中国农产品的产后加工技术,阻碍
了农产品的商品化的进程,严峻阻碍了中国农业的效益．能够确信,随着世界经济的不断进展,生活节奏的逐步加快,人们对各种合成食品、快速方便食品的需求量也在迅速增加,特不是对这些食品的质量和花色品种的要求也愈来愈高．显然,这为农产品的深加工、精加工提供了宽敞的市场,为提高农产品的效益制造了专门好的条件． 真空冷冻干燥技术是干燥技术领域中科技含量高、涉及知识面广的一种技术,同时也是干燥方法中设备最复杂、能耗最大、干燥成本最高的一种方法[4-10],但由于其干燥产品的专门性:冻干食品具有复水性能佳、色泽保持好、营养成分损失少、产品重量轻、便于携带运输、易于长期保存,在品质上远优于其它干制食品的显著优点,使其成为干燥技术研究和进展的前沿[11-13]． 1 真空冷冻干燥原理及工艺过程 1．1 干燥原理 真空冷冻干燥是将含水物料冻结后,在真空环境下加热,使物料中水分直接升华除去,从而使物料脱水获得冻干制品的过程．真空冷冻干燥属于物理脱水,理解其过程应从水的三相平衡图开始．如图1所示,ＡＢ、ＡＣ和ＡＤ线分不称之为升华曲线、溶解曲线和汽化曲线;三线交点Ａ为固、液、气三相共存的状态,称为三相平衡点,其温度为0.0098℃,压力为610Ｐａ,箭头1、2、3分不表示冰升华成水蒸气、冰融化成水和水气化成水蒸气的过程．升华现象是物质从固态不经液态而直接变成气态的过程,由该图可知,当压力低于610Ｐａ时,不论温度如何变化,水的液态
茉莉花真空冷冻干燥的整套工艺 中文学名：茉莉花 拉丁学名：J asminum sambac (Linn.) Aiton 界：植物界门：被子植物门 纲：双子叶植物纲目：唇形目 科：木樨科 广西壮族自治区的东南部横县茉莉花：产量和质量都居全国之首。茉莉花每年暮春初夏开花，有单瓣、重瓣、单叶、复叶之分。花色有红白两种，以乳白色花为主。茉莉花花香清雅，可用于制作茉莉花茶、提炼香料等。 一、预冷 新鲜茉莉花采收后是仍然有生命的有机体，仍进行着旺盛的呼吸和蒸发，分解和消耗自身的营养成分，并放出呼吸热；同时，新鲜茉莉花从田间采收后还要释放大量的田间热，两者令摘后茉莉花周围的环境温度迅速升高，加速成熟衰老，随之鲜度和品质明显下降。因而必须在茉莉花采收后的最短时间内，在原料产地，将其冷却到规定的温度，使茉莉花维持低生命水平，延缓衰老，这一冷却过程称之为预冷。目前在国外经济发达国家，已把预冷作为茉莉花采收后加工的第一道工序。 茉莉花预冷的方法有空气预冷、冷水预冷、冰预冷、真空预冷和湿冷预冷五种。前三种我国已有应用，后两种起步比较晚，应用较少。空气预冷方法简易，成本低，是早期普通的冷却方法，但冷却速度慢，一次需12-24小时，易造成茉莉花表面干缩。冷水预冷设备简单，操作方便，冷却速度快，无干耗，成本低，缺点是茉莉花易受冷却水中细菌的污染，并造成水溶性营养成分的流失。由于冰的吸热量大(与冷水相比)，所以冰预冷冷却速度快，食品无干耗，但制冰设备占地面积大，初投资高，一般只用于水产加工或冷藏运输。茉莉花类采用冰预冷，温度不易调节，容易造成冷害，温度也不易均匀，一般少用。 湿冷预冷是采用机械制冷、蓄积冷量的方法得到0.5℃的冷水，然后通过换热器使库内空气与冷水进行直接接触的热、质交换，获得接近冰点温度的高湿空气，再经强制通风用这高湿空气来冷却物料，冷却速度比常规空气冷却方法快1倍以上；保鲜效果好，能同时提供高湿、低温而利于茉莉花贮藏的综合条件；可以有效地抑制生物体的呼吸作用和微生物的繁殖，防止物料在冷藏期间失水萎蔫，有利于保持茉莉花的新鲜程度；适用于多数茉莉花的预冷和储藏保鲜，茉莉花对湿冷预冷方法的适应率高于空气冷却、冷水冷却和真空冷却方法；湿冷系统采用间接冷却方法，具有蓄冷作用，可降低制冷机组装机容量，电能消耗低；湿冷保鲜库造价低，产品可随进随出，使用方便。湿冷系统目前主要用于茉莉花的预冷和短期保鲜贮藏(1～2周)，鱼、肉的微冻保鲜，要实现长期保鲜，还需设紫外线照射等其它杀菌消毒的辅助手段。 真空预冷就是将茉莉花放在真空预冷室内，用真空泵抽真空，造成一个低压环境，使茉莉花内部水份得以蒸发，由于吸收蒸发潜热，茉莉花自身被冷却。真空预冷方法冷却速度快，失水少，一般在20-30分钟，就可将茉莉花冷却到3℃，而茉莉花自身只失去1-3%，的水分，冷却均匀，无污染，保鲜效果最好，缺点是成本较高，对于有较大表面积的叶菜、鲜花类及细胞组织疏松的草莓、芹菜等
真空冷冻干燥技术在制作立体干花方面的应用 摘要以观赏价值较高的香石竹为花材，对真空冷冻干燥法与自然干燥法制作的香石竹立体干燥花进行了对比分析。结果表明：采用自然干燥法得到的香石竹花瓣收缩变黄，完全失去观赏效果，且干燥时间长；采用真空冷冻干燥法得到的香石竹基本保持了原花的形状与色泽，且干燥时间相对较短。 关键词真空冷冻干燥；自然干燥；香石竹；立体干花 干燥花是近年来在国内外兴起的一类新型装饰品。它以真花为材料，经过干燥、保色加工整理而成。既能保持原有的自然姿态和风韵，又能长期保存，非常适合光线较暗的咖啡厅、酒店以及家庭装饰。但目前国内干燥花品种少，大多为一些野生小花朵，观赏和装饰效果不甚理想，其加工工艺多采用自然晾干或烘干，将干燥的花材漂白后进行染色，颜色失真。如何保持鲜花原有的色泽，改进我国干燥花的制作技术、增加干燥花品种和商品化程度，是人们所关注的问题[1]。 1真空冷冻干燥技术 1.1基本原理 水有固态、液态、气态3种态相。根据热力学中的相平衡理论，随压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气体，这个过程称为升华[2]。真空冷冻干燥法就是将需要干燥的植物材料，在低温下完全冻结，然后在真空下直接将水分以升华的方式除去，从而获得干燥品。 1.2冷冻干燥法的特点 真空冷冻干燥法有着诸多的特点，就应用于干燥花方面，一是因整个过程是在真空、低温条件下完成的，能够保持花材干后的形状和色泽；二是其脱水彻底，适合长期保存；三是在低温和真空条件下，能够有效的抑制微生物和酶的有害作用[3]，阻止了花材的色变现象；四是制作周期短，可以很快看到结果；五是可以防止鲜花在脱水过程中发生酶促褐变反应，这是其最大的特点。但其投资大，维护费用高，因而产品成本高。
食 品 科 技 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第37卷 第4期 食品开发 · 69 ·菠萝蜜(Artocarpus heterophyllus Lam)为桑科木菠萝属植物，在我国南方等省市种植普遍。内藏无数金黄色肉包，清甜可口，香味浓郁，风味独特，被称为百果之王。菠萝蜜中含有丰富的糖类、蛋白质、B族维生素(V B1、V B2、V B6)、Vc、矿收稿日期：2011-10-18 *通讯作者 基金项目：海南省科学事业费项目(09-20407-0010)。 作者简介：张容鹄(1970—)，女，湖北天门人，硕士，助理研究员，研究方向为农产品加工。 物质、脂肪油、微量元素等[1]。菠萝蜜常年挂果，亩产6~8 t，可食部分比例高达70 %。 Alok S [2]对菠萝蜜保鲜技术进行了研究，在适当条件下，菠萝蜜在37 ℃可以保持4月，在6 ℃可以保持8月，但应用有限，在国内菠萝蜜大多以鲜张容鹄，万祝宁，何 艾，谢 辉，窦志浩* (海南省农业科学院农产品加工设计研究所，海口 571100) 摘要：采用真空冷冻干燥方法冻干菠萝蜜，电阻法测定菠萝蜜的共晶点和共熔点，绘制了冻干曲线，通过优化确定了最佳冻干程序。试验分析了预冻方式、浸泡方式、切割宽度对冻干菠萝蜜品质的影响。结果表明：最佳程序为第一段，-20 ℃，5.5 h ；第二段，-10 ℃，6 h ；第三段，20 ℃, 4 h ；第四段，30 ℃，4 h 。进一步试验表明2种预冻方式对冻干产品影响不大，切条宽度为4~7 mm ，0.9% NaCl 溶液浸泡后冻干得到产品品质好。冻干菠萝蜜与市售菠萝蜜脆片比较具有更好的品质。 关键词：菠萝蜜；真空冷冻干燥；共晶点；冻干曲线 中图分类号： TS 255.3 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2012)04-0069-05 The vacuum freeze-drying process of jackfruit ZHANG Rong-hu, WAN Zhu-ning, HE Ai, XIE Hui, DOU Zhi-hao * (Agricultural Product Processing and Design Research Institute, Hainan Academy of Agricultural Sciences, Haikou 571100) Abstract : In this paper, vacuum freeze-drying method was applied to freezing-dry jackfruit. The eutectic point and consolute point were determined by electrical resistance method, freeze-drying curve was drew and the best freeze-drying procedure was definite by optimization.Then tests analyzed the influence factors on quality of freeze-drying jackfruit, such as pre-freezing method, different grade of maturity, slice wideth and soap method. Results indicated that the best freeze-drying procedure was :the first stage -20 ℃, 5.5 h; the second -10 ℃, 6 h; the third 20 ℃, 4 h; the forth 30 ℃, 4 h. Meanwhile, this showed little difference to the quality of products between two kinds of pre-freezing methods. Furthermore, in the addition of 90 percent maturity, 4~7 mm incision wideth and 0.9% NaCl solution soaping, the products of freezing-dry was high of quality. Compared with the sale jackfruit products, the freeze-drying products had better quality.Key words: jackfruit; vacuum freeze-drying; eutectic point; freeze-drying curve 菠萝蜜真空冷冻干燥工艺的研究
真空冷冻干燥水果的技术分析 真空冷冻干燥(简称冻干)技术是目前被认为非常先进的食品加工技术。食品冻干就是先将食品物料中的水分冻结，随后在低温和真空条件下进行加热，使物料中的冰升华和解析为水蒸汽，用这种方式将食品中的水分去除，从而获得干燥脱水制品。 水果之所以很多人喜欢吃，是因为它们不仅味美，更重要的是它富含人体所需的各种营养素，但水果在常温下很容易腐烂变质从而使营养成分流失。真空冷冻干燥的水果色香味与鲜品基本相同，可最大限度的保留水果的营养成分，复水性好，易于长期保存，重量轻且便于运输。 1不同水果真空冷冻干燥工艺的技术要求 由于不同种类水果的组织结构、含水量及营养成分均有较大差异，因而真空冷冻干燥工艺也有着显著区别。 1.1浆果类 浆果类水果含果汁及果肉多，种子小且呈多粒存在包括葡萄、草莓、香蕉、番石榴、木瓜等，现以草莓为例介绍浆果类水果的冻干工艺。 首先挑选体积大小一致、品种相同、成熟度适当、没有腐烂或虫咬的新鲜草莓作为原料；放入清水中漂洗；然后捞出，用筛网沥干。 经测定草莓的共晶点温度为－15℃，所以预冻温度控制在－20℃，冻结速率大约为0.3℃／min，属于慢速冻结。从室温冻结到－20℃，并维持0.5h，共需冻结时间为2.5h。 抽真空后，草莓表面升华，冰界面向草莓内部后退；控制搁板温度，以使草莓冻结层的温度不超过－15℃，而干燥层温度不超过30℃。 为进一步除去草莓中的结合水，将搁板温度提高到40℃。待搁板与制品的温度差逐渐缩小，真空度逐渐提高；当真空度接近或达到设备的极限真空度时，干燥结束。这一阶段约 4小时。冻干后的草莓采用硬塑料盒充氮气包装，在室温下保存。 1.2仁果类 仁果类水果有苹果、梨、山楂、枇杷等，现以苹果为例介绍仁果类水果的冻干工艺。 选择大小一致的红富士苹果作为原料用清水清洗干净，去皮，去芯切片，物料的厚度对冷冻干燥时间的影响很大，可控制切片厚度为0.8cm进行冷冻干燥。边切边投入0.1％的维生素C溶液中进行护色，以防果块因氧化褐变，浸泡5min。 为了防止苹果中的酶发生褐变，应采用较快的冻结速度，平均冷冻速率为0.4cm／h。冷冻仓温度设定为－35℃，苹果放入冷冻仓冻结一个小时。 升华干燥时干燥仓压强为70～90Pa，冷凝器温度为－40～－50℃。解吸干燥时干燥仓压强为20～30Pa，物料温度50～60℃。当产品温度与加热搁板温度接近，干燥箱内压力与捕水器压力接近且两者差值维持不变时干燥结束，干燥时间为10h。 1.3核果类 核果类水果均有一颗大而坚硬的果核，如桃、梅、李、杏、荔枝、龙眼、枣、芒果等，现以荔枝为例介绍核果类水果的冻干工艺。 选择新鲜，外表呈鲜红色，果肉洁白，果实饱满，八至九成熟，味甜稍酸，香气浓郁，加工时不易变色，果壳易剥离的果实；用清水冲洗后放入含有效氯浓度为150-200ppm的
真空冷冻干燥技术讲解 上海东富龙科技有限公司张耀平 第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。 第二节冻干机的组成和冻干程序 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置，简称冻干机。 冻干机按系统分，由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。