瓦里安ICP操作说明书

ICP操作流程及注意事项1．打开氩气确认氩气充足，气路连接完好，纯度要求≥%，输出压力550—825Kpa (80—120psig) ，当气瓶总压力小于2Mpa时，需考虑更换。

2．打开空压机确认放气阀门关闭，可待空压机充满气后打开出气阀门，确认输出压力550—825Kpa (80—120psig)，定期清理过滤器中的水。

注意：一定要没有空气压力时才可打开过滤器，以免发生危险。

3．打开冷却水循环机检查水位，确认设定温度（通常设为20度），确认输出压力310—550Kpa (45—80psig)，半年更换一次冷却液。

4．打开ICP主机电源5．打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后，方可使用。

6.安装蠕动泵管检查泵管，当有扁平点出现时，应替换泵管。

黑色卡头为进样管，红色卡头为排液管，并注意蠕动泵为顺时针旋转，点击点炬界面Pump，确认进样排液顺畅。

7．打开抽风，点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后，进行初始化光学系统，该过程需3~4分钟，完成后确认其数值在±50之间。

注：当清洗完进样系统和炬管组件时，需进行对准观测位（轴向和径向），吸入1ppm Mn 溶液。

当有错误提示时，切勿保存，并检查进样系统和进样情况。

9.打开测试方法，编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后，在等离子体点燃的状态下，清洗5分钟，无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗，再用去离子水洗。

12.关闭等离子体，排空积液，松开蠕动泵卡夹。

13.先退出软件，再关闭ICP主机电源。

14.关闭抽风，循环冷却水，空压机，氩气。

每天测试完成后，排空空压机内气体。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪，确保测量数据的准确、可靠、有效。

2适用于本公司的ICP光谱仪。

3ICP光谱仪的使用3.1ICP的开机规程3.1.1打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件（Perkin Elmer WinLab32）。

同时可以将仪器低压电源打开，使之稳定。

3.1.2打开水冷器按ON（温度设定至20℃）、RF电源、仪器高压电源开关；打开Ar（氩）气瓶，注意气体减压表指针调到0.7～0.8Mpa。

3.1.3回到电脑桌面再击WinLab32，出现诊断（Diagnostics）窗口，ICP主机与电脑联机图，联线显示绿色仪器可以正常预热，出现红色则要重新开启ICP。

3.1.4ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用；主机始终处于开启状态，预热90分钟可以正常使用。

3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1 在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正：击菜单（Tools）光谱仪控制（）仪器设置（Instrument Setup）窗口选择波长标定（Wavelength Calibration）页，按下标定（Calibrate）按钮，仪器将自动打开汞灯，预热后开始校正（校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正），校正结束后自动在最终偏差（Diff. to last）项中将给出光栅偏移的位置；3.2.1.2 点火之前确认等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕动泵管，点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（Plasma Control）窗口，击Plasma On即自动点火，等离子体（Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、泵（Pump）的绿灯全部亮起，即ICP点火成功。

3.2.1.3 将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟，再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。

ICP 操作规程启动系统前，请仔细阅读安全实践与危害章节有关内容，确认实验室和仪器按照规格要求准备完毕。

参见安装主页。

关闭炬室门，确认锁紧杆完全到位。

第一次打开仪器(或由关闭状态开机)1.将与Vista相连的其他部件电源开关打开：a.开计算机、显示器和打印机开关。

b.开循环水开关。

c.如有附件，打开附件开关。

d.开氩气气源阀。

2.将仪器电源插入墙上电源插座，并将开关置于‘开’位置。

3.将仪器后RF 电源开关打开，（置于☉位置）。

保险丝和RF 开关1. 保险丝2. RF 开关4.将仪器前电源开关置于‘l’位置(绿色指示灯应亮).仪器电源开关5.打开实验室排风系统。

由Standby（待命）状态开机将与Vista相连的其他部件电源开关打开：1.开显示器和打印机开关。

2.开循环水开关。

3.如果需要poly boost purge (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。

4.如有附件，打开附件开关。

5.打开实验室排风系统。

仪器关闭: 待命/关机Vista 仪器有两种关闭状态。

如果每天都要使用仪器的用户，建议将仪器设置在待命（Standby）状态(在该状态下，系统将保持多色仪恒温并保持光路吹扫)。

如果在较长时间内不使用仪器，建议将仪器关机(在该状态下，恒温系统将被关闭).待命将仪器置于待命状态:1.用溶剂进样清洗雾化室数分钟。

技巧如果运行有机样品，有必要将雾化室拆卸下来清洗之，并使其晾干。

2.选择将等离子体熄灭(或从Analyze 菜单中选择'PlasmaOff' )。

等离子体将熄灭，蠕动泵将自动停止转动。

3.保持主电源开关在开的位置，以保持多色器恒温。

多色器高吹（poly boostpurge）可根据自己的要求打开或关闭。

打开或关闭poly boost purge:a、选择进入Diagnostics页面。

注如果没有Varian技术人员指导，不要更改任何设置。

b、选择Gasbox 页面.c、'Flows' 项将为灰色。

VARIAN 810/820-MS 用户培训手册美国Varian公司南区市场部Varian 810/820-MS 客户培训手册1. 仪器设置2. 检测器衰减设置3. 方法建立4. 方法优化5. CRI 气体流量设置(仅820-MS)一. 仪器设置简介Varian 810/820-MS，在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置，仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择，也可以从工具栏中“instrument setup”的下拉菜单中选择。

仪器设置窗口的主要内容：“Status”页面可查看仪器状态“Details”页面展示仪器细节内容，包括仪器版本和仪器安装的详细信息“Ignition”页面可设置等离子体点火参数“Plasma Align”页面可进行等离子体/炬管位置校正“Resolution and trim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率“Mass Cal”页面可进行质量校正“Detector Setup”页面可设置适当的检测器电压“Detector Attenuation”页面可进行检测器校准，确定检测器衰减参数建议“plasma alignment”和“mass calibration ”要每天开机都要进行，其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。

仪器初始化和溶液的准备确保仪器进样系统安装正确（包括炬管，连接管，雾化室，雾化器和泵管）检查氩气，冷却水和主电源。

按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器，然后打开操作软件并检查仪器状态，确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。

在工具栏中选择具体的按钮打开真空系统并点燃等离子体，确保仪器预热至少30分钟。

（在仪器预热期间，建议运行时间扫描以确保四极杆处于扫描状态）准备系统设置所需要的溶液，例如：稀释到5ppb或10ppb的Varian Tuning 溶液（Ba，Be，Ce，Co，In，Pb，Mg，Tl，Th），用这个溶液将仪器设置在“normal sensitivity”。

OPTIMA 8x00系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)快速操作指南目录一、WinLab32 快速开始 (2)1. 开机 (2)2. Method方法编辑 (7)3. 试样信息编辑 (19)4. 分析控制 (21)5. 检查光谱 (26)6.数据再处理Reprocess (27)7.数据管理 (29)三、MSF 、IEC与UDA的使用 (39)1. 多谱拟合技术MSF(Multicomponent Spectral Fiting) (39)2. 干扰元素校正IEC(Interelement Correction) (47)3.UDA的使用 (55)四、最佳化Optimization (56)一、WinLab32 快速开始1. 开机1.1. 打开通风系统，打开氩气80~90 psi，氮气（吹扫气）40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996以上，氮气纯度应在99.999 %以上.1.2. 打开计算机和主机.1.3. 双击WinLab32 进入工作界面.1.3.1 Optima 8000 DV系列自检完成进入工作界面安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On.点燃等离子炬1.3.2 Optima 8x00系列光谱仪预热光谱仪自检光谱仪预热后进入工作界面.安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On.点燃等离子炬后开始分析仪器新增等离子体摄像头功能，点击工具栏“camera”即可实时观察等离子体情况。

点击摄像头边框内部边缘可调出摄像头设置选项，可根据具体情况设置最佳显示效果。

2. Method方法编辑2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长），如①。

ICP-700ES 系列电感耦合等离子光谱仪操作手册瓦里安中国有限公司前言： (4)（一）、开机 (5)1.1 冷开机（从仪器关闭状态开机） (5)1.2 热开机 (5)（二）、运行软件 (7)2.1创建数据库： (7)2.2 在操作系统下，运行 ICPExpert (9)如下图所示： (9)2.3 进入 ICPExpert II 仪器控制软件。

(10)（三）、新建或打开工作表格 (11)3.1 打开工作表格 (11)3.2 新建一个工作表格 (13)3.2.1 建立新工作表格文件名 (13)3.2.2 打开方法编辑器编辑方法 (14)3.2.3 设置顺序参数 (22)(四)、分析前的仪器优化和检查 (26)4.1 检查炬管安装正确。

(26)4.2关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位。

（炬室门已关好） (26)4.3 检查进样管路安装正确 (26)4.4 点燃等离子体 (26)4.5 点燃等离子体 (27)4.6 ICP观测位置优化 (27)（五）、分析 (29)5.1进入或切换到分析页面。

(29)5.2 调节蠕动泵管压力 (29)5.3 选择分析标签 (29)5.4 分析 (30)（六）、打印分析结果 (31)（七）、关机 (32)7.1 冷关机 (32)7.2 待机 (32)（八）、软件结构及图标含义 (34)8.1 软件结构 (34)8.2 按钮功能 (35)8.2.1 工作表格窗口工具栏按钮功能 (35)8.2.2 仪器设置窗口工具栏按钮功能 (36)8.2.3 方法编辑窗口工具栏按钮功能 (37)8.2.4主窗口| 分析下的图形按钮功能 (38)8.2.5 方法编辑器| 条件下的图形按钮功能 (39)(九) 术语 (40)9.1 内标(Internal Standards) (40)9.2 IEC Inter-Element Corrections（干扰元素矫正） (41)9.3 FACT Fast Automated Curve-Fitting Technique快速自动曲线拟合技术 (43)9.4 SRS... Stability Reference Standardization（稳定性参考标准化） (44)9.5 TRS Time Resolved Scan时间扫描 (45)9.6 QC Test 质量控制测试项目 (46)9.6.1 概述 (46)9.6.2 QC测试项目 (46)9.7 其它术语： (49)（十）、VSDAdministrator 数据管理 (51)10．1 软件安装过程中注意事项： (51)10.2 VSDAdministrator 软件操作： (53)10.2.1 原因说明 (53)10.2.2 登录服务器（即连接） (53)10.2.3 创建数据库 (54)10.2.4 备份数据库 (56)10.2.5 恢复数据库 (56)10.2.6 分遣数据库 (57)10.2.7附贴数据库（文件） (58)10.2.8 信息（数据库中） (59)10.2.9 查看器 (59)10.2.10 复制文件夹 (60)10.2.11 参数选择 (61)10.2.12 服务器帐户 (61)10.2.13 数据库帐户 (62)10.2.14 日志 (63)前言：该手册是针对Varian 公司ICP-700ES 系列电感偶合等离子光谱仪所编写的一个快速参考操作手册。

ICP操作规程开机（一）开机前检查1）大空调风机是否开启；2）超净室冷却循环水是否开启；3）液氮转化氮气装置是否开始进入蒸发状态，存量是否够一次使用；4）kyky水箱水位（冷却机体循环水）；5）尾气处理器的情况（水位，水的颜色等）；6）检查Icp的供电情况（Ban2-16 单相和Ban2-19三相空气开关是否合上；Ban2-14（尾气处理）和Ban1-n1（kyky循环水箱的电闸是否合上，三相，三火一个零线）。

7）下电极冷却水箱的冷却液的液位；8)机械泵的油位。

（二）开机1）打开kyky水箱；2）打开尾气处理器；3）打开要使用气的气瓶阀（氯基气体除外），及其对应的流量计气柜前阀；4）打开供干泵和系统放气的N2气阀，压力显示为10psi，5）压缩空气阀，压力显示为75-80psi，6）打开超净室冷却循环水阀，先打回水，后打进水。

用手摸一下朔料管，检查是否有水流。

7）按off 按钮复位；8）按Main按钮，等计算机进入window界面；9）按pump按钮（控制机械泵的开启）；10）打开下电极冷却水箱；11）打开干泵（需检查水流量2-3.5L/M, 氮气流量指针在绿区，58-62 PaM3/s，记录运行时间；12）双击应用程序PLC-1.36.exe，系统初始化，等待分子泵加速5分钟，这时可以进行下面的步骤：13）logon 登录，编辑和调用recipe工艺单，等分子泵全速（三个绿灯亮，power，normal，remote）后，才能进行工艺过程。

工艺过程：（一）检查真空按Manual process control 按钮，查看工艺腔的真空pressure read值，按press iso open按钮打开真空计前的阀，看工艺腔的真空pressure read值的大小，小于5mT，没有问题，如果时间很长，还达不到小于20mT, 可能分子泵的抽速不行了，大于50MT，分子泵可能没转，或者系统漏气。

（二）清洗系统（clean）把清洗工艺单调入当前目录窗口，或者调入编辑工艺单，save，再把编辑好的清洗工艺单调入当前目录窗口，pressure set设为250，ICP （500），RIE（150）。

icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪是一种常用的分析仪器，在多个领域中都有一定的应用。

用户在使用icp光谱仪时对于正确的操作步骤是需要掌握的，如果步骤错误就会造成icp光谱仪无法正常使用。

今天简单介绍一下icp光谱仪正确操作步骤。

1 开机顺序实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→smart analyzer vision工作站2 方法编辑点击smart analyzer vision工作站左边工具箱中的method按钮进入方法编辑窗口，点击new method，输入方法名，ok↓确定。

点击在工具栏上的方法项目下单或前后方向按钮编辑测量方法：方法信息(method infos)：选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间，可输入有关注释内容。

分析元素和波长(line selection)：在元素周期表中双击要检测的元素，设定分析线的类型和波长，如果是reference line方式，还可编辑扣背景公式。

测量条件(measure condition)：设定等离子体发生器的参数，矩管位置的设置，测量时间一般为standard。

分析线的定义(line definition)：做定量分析时，必须先做分析线的定义。

在测量一个标样后，定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。

或调入已保存的光谱图定义以上参数。

标准样品表(standards)：点击system/global database/global standards，设置标准样品的相关信息，再点击add，将标准样品信息加入到方法中。

回归(regression)：在此查看回归曲线的相关参数，改变回归曲线的类型和计算处理;有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

标准化(standardization)：为了克服仪器参数漂移影响，重新测量一个高浓度和低浓度的标样，对标准系列的数据进行标准化处理。