瓦里安ICP操作说明书

ICP操作流程及注意事项1．打开氩气确认氩气充足，气路连接完好，纯度要求≥%，输出压力550—825Kpa (80—120psig) ，当气瓶总压力小于2Mpa时，需考虑更换。

2．打开空压机确认放气阀门关闭，可待空压机充满气后打开出气阀门，确认输出压力550—825Kpa (80—120psig)，定期清理过滤器中的水。

注意：一定要没有空气压力时才可打开过滤器，以免发生危险。

3．打开冷却水循环机检查水位，确认设定温度（通常设为20度），确认输出压力310—550Kpa (45—80psig)，半年更换一次冷却液。

4．打开ICP主机电源5．打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后，方可使用。

6.安装蠕动泵管检查泵管，当有扁平点出现时，应替换泵管。

黑色卡头为进样管，红色卡头为排液管，并注意蠕动泵为顺时针旋转，点击点炬界面Pump，确认进样排液顺畅。

7．打开抽风，点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后，进行初始化光学系统，该过程需3~4分钟，完成后确认其数值在±50之间。

注：当清洗完进样系统和炬管组件时，需进行对准观测位（轴向和径向），吸入1ppm Mn 溶液。

当有错误提示时，切勿保存，并检查进样系统和进样情况。

9.打开测试方法，编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后，在等离子体点燃的状态下，清洗5分钟，无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗，再用去离子水洗。

12.关闭等离子体，排空积液，松开蠕动泵卡夹。

13.先退出软件，再关闭ICP主机电源。

14.关闭抽风，循环冷却水，空压机，氩气。

每天测试完成后，排空空压机内气体。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪，确保测量数据的准确、可靠、有效。

2适用于本公司的ICP光谱仪。

3ICP光谱仪的使用3.1ICP的开机规程3.1.1打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件（Perkin Elmer WinLab32）。

同时可以将仪器低压电源打开，使之稳定。

3.1.2打开水冷器按ON（温度设定至20℃）、RF电源、仪器高压电源开关；打开Ar（氩）气瓶，注意气体减压表指针调到0.7～0.8Mpa。

3.1.3回到电脑桌面再击WinLab32，出现诊断（Diagnostics）窗口，ICP主机与电脑联机图，联线显示绿色仪器可以正常预热，出现红色则要重新开启ICP。

3.1.4ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用；主机始终处于开启状态，预热90分钟可以正常使用。

3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1 在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正：击菜单（Tools）光谱仪控制（）仪器设置（Instrument Setup）窗口选择波长标定（Wavelength Calibration）页，按下标定（Calibrate）按钮，仪器将自动打开汞灯，预热后开始校正（校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正），校正结束后自动在最终偏差（Diff. to last）项中将给出光栅偏移的位置；3.2.1.2 点火之前确认等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕动泵管，点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（Plasma Control）窗口，击Plasma On即自动点火，等离子体（Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、泵（Pump）的绿灯全部亮起，即ICP点火成功。

3.2.1.3 将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟，再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。

ICP 操作规程启动系统前，请仔细阅读安全实践与危害章节有关内容，确认实验室和仪器按照规格要求准备完毕。

参见安装主页。

关闭炬室门，确认锁紧杆完全到位。

第一次打开仪器(或由关闭状态开机)1.将与Vista相连的其他部件电源开关打开：a.开计算机、显示器和打印机开关。

b.开循环水开关。

c.如有附件，打开附件开关。

d.开氩气气源阀。

2.将仪器电源插入墙上电源插座，并将开关置于‘开’位置。

3.将仪器后RF 电源开关打开，（置于☉位置）。

保险丝和RF 开关1. 保险丝2. RF 开关4.将仪器前电源开关置于‘l’位置(绿色指示灯应亮).仪器电源开关5.打开实验室排风系统。

由Standby（待命）状态开机将与Vista相连的其他部件电源开关打开：1.开显示器和打印机开关。

2.开循环水开关。

3.如果需要poly boost purge (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。

4.如有附件，打开附件开关。

5.打开实验室排风系统。

仪器关闭: 待命/关机Vista 仪器有两种关闭状态。

如果每天都要使用仪器的用户，建议将仪器设置在待命（Standby）状态(在该状态下，系统将保持多色仪恒温并保持光路吹扫)。

如果在较长时间内不使用仪器，建议将仪器关机(在该状态下，恒温系统将被关闭).待命将仪器置于待命状态:1.用溶剂进样清洗雾化室数分钟。

技巧如果运行有机样品，有必要将雾化室拆卸下来清洗之，并使其晾干。

2.选择将等离子体熄灭(或从Analyze 菜单中选择'PlasmaOff' )。

等离子体将熄灭，蠕动泵将自动停止转动。

3.保持主电源开关在开的位置，以保持多色器恒温。

多色器高吹（poly boostpurge）可根据自己的要求打开或关闭。

打开或关闭poly boost purge:a、选择进入Diagnostics页面。

注如果没有Varian技术人员指导，不要更改任何设置。

b、选择Gasbox 页面.c、'Flows' 项将为灰色。

VARIAN 810/820-MS 用户培训手册美国Varian公司南区市场部Varian 810/820-MS 客户培训手册1. 仪器设置2. 检测器衰减设置3. 方法建立4. 方法优化5. CRI 气体流量设置(仅820-MS)一. 仪器设置简介Varian 810/820-MS，在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置，仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择，也可以从工具栏中“instrument setup”的下拉菜单中选择。

仪器设置窗口的主要内容：“Status”页面可查看仪器状态“Details”页面展示仪器细节内容，包括仪器版本和仪器安装的详细信息“Ignition”页面可设置等离子体点火参数“Plasma Align”页面可进行等离子体/炬管位置校正“Resolution and trim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率“Mass Cal”页面可进行质量校正“Detector Setup”页面可设置适当的检测器电压“Detector Attenuation”页面可进行检测器校准，确定检测器衰减参数建议“plasma alignment”和“mass calibration ”要每天开机都要进行，其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。

仪器初始化和溶液的准备确保仪器进样系统安装正确（包括炬管，连接管，雾化室，雾化器和泵管）检查氩气，冷却水和主电源。

按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器，然后打开操作软件并检查仪器状态，确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。

在工具栏中选择具体的按钮打开真空系统并点燃等离子体，确保仪器预热至少30分钟。

（在仪器预热期间，建议运行时间扫描以确保四极杆处于扫描状态）准备系统设置所需要的溶液，例如：稀释到5ppb或10ppb的Varian Tuning 溶液（Ba，Be，Ce，Co，In，Pb，Mg，Tl，Th），用这个溶液将仪器设置在“normal sensitivity”。

OPTIMA 8x00系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)快速操作指南目录一、WinLab32 快速开始 (2)1. 开机 (2)2. Method方法编辑 (7)3. 试样信息编辑 (19)4. 分析控制 (21)5. 检查光谱 (26)6.数据再处理Reprocess (27)7.数据管理 (29)三、MSF 、IEC与UDA的使用 (39)1. 多谱拟合技术MSF(Multicomponent Spectral Fiting) (39)2. 干扰元素校正IEC(Interelement Correction) (47)3.UDA的使用 (55)四、最佳化Optimization (56)一、WinLab32 快速开始1. 开机1.1. 打开通风系统，打开氩气80~90 psi，氮气（吹扫气）40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996以上，氮气纯度应在99.999 %以上.1.2. 打开计算机和主机.1.3. 双击WinLab32 进入工作界面.1.3.1 Optima 8000 DV系列自检完成进入工作界面安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On.点燃等离子炬1.3.2 Optima 8x00系列光谱仪预热光谱仪自检光谱仪预热后进入工作界面.安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On.点燃等离子炬后开始分析仪器新增等离子体摄像头功能，点击工具栏“camera”即可实时观察等离子体情况。

点击摄像头边框内部边缘可调出摄像头设置选项，可根据具体情况设置最佳显示效果。

2. Method方法编辑2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长），如①。

ICP-700ES 系列电感耦合等离子光谱仪操作手册瓦里安中国有限公司前言： (4)（一）、开机 (5)1.1 冷开机（从仪器关闭状态开机） (5)1.2 热开机 (5)（二）、运行软件 (7)2.1创建数据库： (7)2.2 在操作系统下，运行 ICPExpert (9)如下图所示： (9)2.3 进入 ICPExpert II 仪器控制软件。

(10)（三）、新建或打开工作表格 (11)3.1 打开工作表格 (11)3.2 新建一个工作表格 (13)3.2.1 建立新工作表格文件名 (13)3.2.2 打开方法编辑器编辑方法 (14)3.2.3 设置顺序参数 (22)(四)、分析前的仪器优化和检查 (26)4.1 检查炬管安装正确。

(26)4.2关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位。

（炬室门已关好） (26)4.3 检查进样管路安装正确 (26)4.4 点燃等离子体 (26)4.5 点燃等离子体 (27)4.6 ICP观测位置优化 (27)（五）、分析 (29)5.1进入或切换到分析页面。

(29)5.2 调节蠕动泵管压力 (29)5.3 选择分析标签 (29)5.4 分析 (30)（六）、打印分析结果 (31)（七）、关机 (32)7.1 冷关机 (32)7.2 待机 (32)（八）、软件结构及图标含义 (34)8.1 软件结构 (34)8.2 按钮功能 (35)8.2.1 工作表格窗口工具栏按钮功能 (35)8.2.2 仪器设置窗口工具栏按钮功能 (36)8.2.3 方法编辑窗口工具栏按钮功能 (37)8.2.4主窗口| 分析下的图形按钮功能 (38)8.2.5 方法编辑器| 条件下的图形按钮功能 (39)(九) 术语 (40)9.1 内标(Internal Standards) (40)9.2 IEC Inter-Element Corrections（干扰元素矫正） (41)9.3 FACT Fast Automated Curve-Fitting Technique快速自动曲线拟合技术 (43)9.4 SRS... Stability Reference Standardization（稳定性参考标准化） (44)9.5 TRS Time Resolved Scan时间扫描 (45)9.6 QC Test 质量控制测试项目 (46)9.6.1 概述 (46)9.6.2 QC测试项目 (46)9.7 其它术语： (49)（十）、VSDAdministrator 数据管理 (51)10．1 软件安装过程中注意事项： (51)10.2 VSDAdministrator 软件操作： (53)10.2.1 原因说明 (53)10.2.2 登录服务器（即连接） (53)10.2.3 创建数据库 (54)10.2.4 备份数据库 (56)10.2.5 恢复数据库 (56)10.2.6 分遣数据库 (57)10.2.7附贴数据库（文件） (58)10.2.8 信息（数据库中） (59)10.2.9 查看器 (59)10.2.10 复制文件夹 (60)10.2.11 参数选择 (61)10.2.12 服务器帐户 (61)10.2.13 数据库帐户 (62)10.2.14 日志 (63)前言：该手册是针对Varian 公司ICP-700ES 系列电感偶合等离子光谱仪所编写的一个快速参考操作手册。

ICP操作规程开机（一）开机前检查1）大空调风机是否开启；2）超净室冷却循环水是否开启；3）液氮转化氮气装置是否开始进入蒸发状态，存量是否够一次使用；4）kyky水箱水位（冷却机体循环水）；5）尾气处理器的情况（水位，水的颜色等）；6）检查Icp的供电情况（Ban2-16 单相和Ban2-19三相空气开关是否合上；Ban2-14（尾气处理）和Ban1-n1（kyky循环水箱的电闸是否合上，三相，三火一个零线）。

7）下电极冷却水箱的冷却液的液位；8)机械泵的油位。

（二）开机1）打开kyky水箱；2）打开尾气处理器；3）打开要使用气的气瓶阀（氯基气体除外），及其对应的流量计气柜前阀；4）打开供干泵和系统放气的N2气阀，压力显示为10psi，5）压缩空气阀，压力显示为75-80psi，6）打开超净室冷却循环水阀，先打回水，后打进水。

用手摸一下朔料管，检查是否有水流。

7）按off 按钮复位；8）按Main按钮，等计算机进入window界面；9）按pump按钮（控制机械泵的开启）；10）打开下电极冷却水箱；11）打开干泵（需检查水流量2-3.5L/M, 氮气流量指针在绿区，58-62 PaM3/s，记录运行时间；12）双击应用程序PLC-1.36.exe，系统初始化，等待分子泵加速5分钟，这时可以进行下面的步骤：13）logon 登录，编辑和调用recipe工艺单，等分子泵全速（三个绿灯亮，power，normal，remote）后，才能进行工艺过程。

工艺过程：（一）检查真空按Manual process control 按钮，查看工艺腔的真空pressure read值，按press iso open按钮打开真空计前的阀，看工艺腔的真空pressure read值的大小，小于5mT，没有问题，如果时间很长，还达不到小于20mT, 可能分子泵的抽速不行了，大于50MT，分子泵可能没转，或者系统漏气。

（二）清洗系统（clean）把清洗工艺单调入当前目录窗口，或者调入编辑工艺单，save，再把编辑好的清洗工艺单调入当前目录窗口，pressure set设为250，ICP （500），RIE（150）。

当前工作状态正 常按下Close键 关闭该对话框， 进入下一步 未知 样品测试
这是在实验 结束时按下 的熄火按钮
在Method 模式下
点击工作区Analyst图标 转入此对话框,你可以打 开各方法标签进行分析 参数设置。
选择New打开元素 周期表，去选择要 分析的元素并建立 该元素的分析方法
在该模式下
保存时输入方法名两种保存方式锁定方法按下该图标弹出runfullframe对话框icap源紫外方式为所测元素建立一个新方法按下运行开始拍摄紫外方式水平观察30秒流量数据自动保存在数据库中每一点代表一个采集的像素这个像素对应一条线并且在这个矩形区域里显示的线是和所测样品中的元素对应的列出了系统中方法元素和主要线
ICAP源 紫外方式 水平观察 30秒流量
数据自动 保存在数 据库中
按下运行 开始拍摄
每一点代表一个采集的 像素，这个像素对应一 条线，并且在这个矩形 区域里显示的线是和所 测样品中的元素对应的
列出了系统 中方法元素 和主要线。

该对话 框是用 于建立 分析报 告及获 得各样 品的描 述。
1）确认有足够的氩气用于连续工作。 2）确认废液收集桶有足够的容量。 3）开启氩气钢瓶，检查氩气储量是否充分，并将分压表调至0.5-0.7Mpa 4）打开电源 ，使电源稳定1分钟 5）然后为“全谱直读等离子体发射光谱仪”加电启动并开启连机的电脑 终端，打开“TEVA”软件，注意自检。 6）上好泵夹，进样管插入盛有去离子水的烧杯中 7）点击“TEVA”主程序窗口右下角状态栏火焰图标，出现Plasma Status 对 话框，按下”Ignite”点火。 4、注意设备稳定时间，其中： • 光室恒温 90±0.5℉ • 驱气至少30分钟，防止CID结冰 • 确认进样系统连接正确 • 点燃后，至少稳定30分钟

icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪是一种常用的分析仪器，在多个领域中都有一定的应用。

用户在使用icp光谱仪时对于正确的操作步骤是需要掌握的，如果步骤错误就会造成icp光谱仪无法正常使用。

今天简单介绍一下icp光谱仪正确操作步骤。

1 开机顺序实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→smart analyzer vision工作站2 方法编辑点击smart analyzer vision工作站左边工具箱中的method按钮进入方法编辑窗口，点击new method，输入方法名，ok↓确定。

点击在工具栏上的方法项目下单或前后方向按钮编辑测量方法：方法信息(method infos)：选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间，可输入有关注释内容。

分析元素和波长(line selection)：在元素周期表中双击要检测的元素，设定分析线的类型和波长，如果是reference line方式，还可编辑扣背景公式。

测量条件(measure condition)：设定等离子体发生器的参数，矩管位置的设置，测量时间一般为standard。

分析线的定义(line definition)：做定量分析时，必须先做分析线的定义。

在测量一个标样后，定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。

或调入已保存的光谱图定义以上参数。

标准样品表(standards)：点击system/global database/global standards，设置标准样品的相关信息，再点击add，将标准样品信息加入到方法中。

回归(regression)：在此查看回归曲线的相关参数，改变回归曲线的类型和计算处理;有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

标准化(standardization)：为了克服仪器参数漂移影响，重新测量一个高浓度和低浓度的标样，对标准系列的数据进行标准化处理。

ICAP源 紫外方式 水平观察 30秒流量
数据自动 保存在数 据库中
按下运行 开始拍摄
每一点代表一个采集的 像素，这个像素对应一 条线，并且在这个矩形 区域里显示的线是和所 测样品中的元素对应的
列出了系统 中方法元素 和主要线。

该对话 框是用 于建立 分析报 告及获 得各样 品的描 述。
该报告是方法 中所有元素的 信息总结，这 些数据是不允 许通过这页来 编辑的，若必 须修改可通过 原始元素设置 页。
选择要输 出的报告
显示导出 数据状态
1）测完样品之后 ，用蒸馏水清洗5-10分钟。 2）按下shutdown按钮。 3）观察CID温度，等温度回到20度，才可以关闭氩气。 4）关闭主机
1）确认有足够的氩气用于连续工作。 2）确认废液收集桶有足够的容量。 3）开启氩气钢瓶，检查氩气储量是否充分，并将分压表调至0.5-0.7Mpa 4）打开电源 ，使电源稳定1分钟 5）然后为“全谱直读等离子体发射光谱仪”加电启动并开启连机的电脑 终端，打开“TEVA”软件，注意自检。 6）上好泵夹，进样管插入盛有去离子水的烧杯中 7）点击“TEVA”主程序窗口右下角状态栏火焰图标，出现Plasma Status 对 话框，按下”Ignite”点火。 4、注意设备稳定时间，其中： • 光室恒温 90±0.5℉ • 驱气至少30分钟，防止CID结冰 • 确认进样系统连接正确 • 点燃后，至少稳定30分钟
等离子体发射熄 灭状态进行中。
按下 shutdow n 熄火
分析参数如： 功率，雾化器压 力，辅助气流的 设置。
在method模式 下设置等离子体 发射源参数
单击Ignite 点火开始
按下此图标 弹出等离子 点火对话框
绿灯显示各连动 装置如：门、水、 氩气、等工作正 常

– 调整管路，使吸取的溶液连续均匀的流入。
– 测试溶液的物理性质，例如总溶解固体、粘度、表面张力和挥发性。 – 使用的雾化器类型，例如低流速、同心或v-槽。
33
雾化器
将溶液转化为喷雾。
样品被泵入雾化器。
– 和高压Ar雾化气碰撞产生细小的样品液滴。 – 雾化效率2 – 3%。
雾化器的类型：
26
等离子体的产生
27
ICP 炬管
炬体 3 重同心石英管
等离子体应该是对称的
样品通道 磁场
水冷却的感应线圈
eAr+ eAr+ Ar+ eeAr+ e- Ar+ e Ar+
Ar – 辅助气流 （1.5 － 2.25 L/min）
Ar – 等离子体气流 （12 － 18 L/min） Ar – 雾化器气流和样品气溶胶 (0.6 － 0.9 L/min)
好
好 103
优秀
低 102 高达20%
耐盐份
0.1~0.4%
3~30%
0.5~3%
光谱干扰 化学干扰
很少 中等
中等 很少
一些 很多
很少 很多
22
ICP-OES的特性
– 元素分析技术 – 宽动态范围：ppb－% 水平
ICP可分析78种元素
– 精密度往往好于1% – 化学干扰少 – 和其它的技术相比更为快速 – 通常样品制备简单 – 操作相对容易 – 气体消耗量较大
在ICP中 失去电子
9Be原子 9Be+离子
4个质子 5个中子 4个电子
4个质子 5个中子 3个电子
13
第一电离能
(eV)
第一电离能
He Ne

icp使用手册OPTIMA 2X00/5000系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)快速操作指南目录一、WinLab32 快速开始二、标准加入法三、MSF & IEC四、最佳化Optimization一、WinLab32 快速开始1 开机1.1. 打开通风系统，打开氩气80~90 psi，氮气（吹扫气）40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996以上，氮气纯度应在99.999 %以上.1.2. 打开计算机和主机.1.3. 双击WinLab32 进入工作界面.1.3.1 Optima 2X00 DV系列自检完成进入工作界面安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control 对话框，点击Plasma On.点燃等离子炬点击工具下拉菜单光谱仪控制.点击光谱仪初始化点击系统下拉菜单中诊断，在光谱仪对话框中，检查自动结果，约3分钟完成后，开始分析.1.3.2 Optima 5000系列光谱仪预热光谱仪自检光谱仪预热后进入工作界面.安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control 对话框，点击Plasma On.点燃等离子炬后开始分析2、Method 方法编辑2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长），如①。

选择完待分析元素后，如用内标，在功能Function中，选择分析物或是内标，如②.2.2. 在光谱仪设置页中Spectrometer Settings，读取参数时间Real Parameters Time(sec 秒)，最小值min为 5，最大值max为20，延迟时间Delay Time(sec秒) 为60，重复次数Replicate 3次.2.2.1 吹扫气流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹扫1L/min，高High吹扫 5L/min.2.2.2 描光谱图Spectral Profiling（适合Optima 5000系列）：如果选中“描光谱图”，则会扫描狭缝图像，从而将加大数据的密度，并使显示的峰轮廓更为平滑。

ICP操作规程Thermo iCAP6300MFC双向观测等离子体反射光谱仪一、开机预热1、确认有足够的氩气用于连续工作，并确认废液收集桶有足够的空间进行收集废液。

2、打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察一分钟。

3、打开氩气并调节分压在0.60-0.70Mpa之间。

4、打开主机电源，打开电脑“iTEVA”软件，进入操作页面。

5、点击等离子源设置，将清洗泵速和分析泵速设定在40-60rpm 之间，PF功率设定为950-1150W，雾化器压力根据需要一般设定在24-32PSI之间，辅助气流量一般设定为0.5L/min，观察高度：15。

6、等待光室温度稳定在38±0.1℃，打开水循环，使Camera温度达到-45℃。

7、开启抽气和排风。

二、点火操作1、再次确认氩气的储量和压力，检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。

2、上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中，观察排液是否正常。

3、单击右下脚点火图标，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。

4、待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。

三、建立标准曲线并分析样品1、点击标准化图标，打开标准化对话框，依次运行标准溶液，点击完成。

2、通过方法→元素→谱线和级次→拟合，察看谱线的线性关系和相关系数，以确定该谱线是否可用。

如果没有问题，就可以点击未知样图标分析样品。

四、熄火并关机1、分析完样品后，用蒸馏水冲洗5-10分钟，点击等离子体关闭，待水循环压力上升为3kg/cm2后，关闭水循环。

2、点击仪器状态查看Camera温度，当温度回升到室温时，可关闭氩气。

3、关闭电脑软件、主机和稳压电源，松开泵夹。

文件ICP操作指导1.0 目的：掌握正确的操作方法，确保实验的准确度。

2.0 范围：互不发生沉淀反应的元素溶液。

2.1 测试范围铜中成分分析锡中成分分析合金成分分析3.0 参考文件《ICP操作指导》4.0 操作4.1 开机准备4.1.1 将ICP仪器背后的开关打开，然后将ICP正面的开关（绿色）打开，然后将电脑打开。

在开仪器之前要检查稳压器是否打开，同时打开通风系统（操作中要用手感觉仪器是否过热，是的话要关闭仪器待机器降温后再继续操作）。

4.1.2 将打开氩气瓶，注意气压表主表显示的数据是否够用（一瓶氩气可以用4小时左右），旋紧气压表上的开关，使其读书接近0.6兆，但要小于0.6兆,再打开冷却水循环系统开关，将进样针放入5%硝酸溶液中再将进样管（黑色，绕向应为从上向下）和废液管（红色，绕向应为从下向上）位置，并用滚轮旁的支架固定进样管和废液管。

4.1.3 在电脑界面上点击“WinICP”，进入操作界面，如果未显示接通则应按住仪器左下角处的黑色按钮几秒钟后即可连通。

4.1.4 进入“control”界面，依次点击“Coolant”,“Nebulizer”,“Auxil iary”,“”上的“ON”观察界面上“error”一栏，对出现的问题一一修正，再观看进样部分将进样针提起待管内有小段气泡产生时，放下进样针，观察气泡是否匀速进入（既液体是否连续进入）ICP中，不是的话应拧紧固定进样管的元件，然后在观察是否有废液排出，有的话即可进行下一步操作。

4.1.5 以上操作无问题后即可点火，点击“Cold Autostart”(若是中途停机，再开可以点击“Hot Autostart”,并且最好是在设定好程序后再点火，这样可以节约材料，，延长仪器使用寿命)。

4.2 定性测量4.2.1 在“runner”界面点击“DB↓”，在“DATABASE”界面选择“file”,点击“new protocol”,输入新建文件的名称。

ICP操作规程一．开机1. 原始开机点火（开机时通氩气）1. 确认有足够的氩气（正使用的氩气气瓶总表压力大于1Mpa）用于连续工作。

2.确认废液桶有足够的空间(废液桶废液小于其一半容量)用于收集废液。

3.打开氩气并调节二级减压阀在0.6-0.7 MPａ。

4.打开计算机。

5.打开主机电源，仪器预热。

6. 启动ITEVA软件，检查联机通讯是否正常。

在正常情况下执行后续步骤。

若不正常报告维护人员，由维护人员处理。

7.★必须确保通入氩气时间大于1小时，以防CID检测器进入空气造成检测器损坏。

★8.确认光室温度稳定在38正负0.1度。

9.检查并确认进样系统（炬管，雾化器，雾化室，泵管等）安装正确。

10.夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。

11.开启排风系统。

12.开启循环水系统（必须确认通入氩气1个小时以上才能开循环水）。

13.等待CID检测器温度小于-45度并稳定的条件下才能点火。

14.打开iTEVA软件点火界面，点击等离子开启点火。

15.点火后打开ICP外罩窗查看进样系统是否正确（雾化气体连续上升，废液管有连续气泡流出为正确状态），若不正确立即联系维护人员，有维护人员处理。

联系不到维护人员时应立即熄火。

16.待等离子体稳定10 分钟方可测样。

2. 待机点火（一直通氩气）1.检查氩气是否足够并作好记录。

2.确认光室温度稳定在38正负0.1度。

3.检查并确认进样系统（炬管，雾化器，雾化室，泵管等）安装正确。

4.夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。

5.开启排风系统。

6.开启循环水系统（必须确认通入氩气1个小时以上才能开循环水）。

7.等待CID检测器温度小于-45度并稳定的条件下才能点火。

8.打开iTEVA软件点火界面，点击等离子开启点火。

9.点火后打开ICP外罩窗查看进样系统是否正确（雾化气体连续上升，废液管有连续气泡流出为正确状态），若不正确立即联系维护人员，有维护人员处理。

联系不到维护人员时应立即熄火10.待等离子体稳定10 分钟方可测样。

2.2. 在光谱仪设置页中Spectrometer Settings，读取参数时间Real Parameters Time(sec 秒)，最小值min为 5，最大值max为20，延迟时间Delay Time(sec秒) 为60，重复次数
7
Replicate 3次. 2.2.1 吹扫气流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹扫 1L/min，高High吹扫 5L/min. 2.2.2 描光谱图Spectral Profiling（适合Optima 5000系列）：如果选中“描光谱图”，
2.11. 校准Calibration定义标样Define Standards页中，可以选择要用于校准空白、标样、 试剂空白和其它校准溶液的识别码和自动取样器位置.
12
2.12. 校准Calibration校准单位和浓度Calib Units and Concentrations页中，可以选择 校准标样的单位和浓度.
4
1.3.2 Optima 5000系列
光谱仪预热
5
光谱仪自检
光谱仪预热后进入工作界面.
安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control 对话框，点击Plasma On.
点燃等离子炬后开始分析
6
2、Method 方法编辑 2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素， 在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长），如①。 选择完待分析元素后，如用内标，在功能Function中，选择分析物或是内标，如②.

Optima ICP 光谱仪操作规程一、准备1、开机1.1 检查实验室温度湿度，若有需要，打开空调。

1.2 检查并保证有足够的氩气用于连续工作。

1.3 确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。

1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6—0.8Mpa 之间。

1.5 （如果有的话）打开稳压器电源，一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。

1.6 检查循环冷却水的水位，不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度的1/2处。

如果正常，打开其电源开关。

1.7 将空气压缩机电源接通。

1.8 打开电脑、显示器和打印机，启动WinLab32软件。

2、进入软件2.1 双击桌面打开WinLab32软件图标，进入软件控制界面二、分析1 建立方法文件—新建—方法，打开方法模板，如下图：点击页面右上角的“确定”，会进入模板页面，如下图：点击“元素周期表”按钮，打开元素周期表：双击元素符号即可选择该元素的最强谱线，如果需要选择元素的其他波长，请先单击该元素，之后从“波长“中选择其他波长。

元素选定后关闭“元素周期表”。

点击方法编辑器上面的“设置”，进入设置页面：在“设置”页面中，可以重复次数，一般设定为 2。

其余的参数使用仪器默认即可。

点击“取样器”，进入取样器设定页面：在“取样器”页面中，如果没有特殊的要求，可以完全使用默认的参数。

点击“校准”进入校准页面：在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。

（注意：对于没有自动进样器的用户，这个位置是虚拟的，只要不重复即可）。

在上图中是1个标准空白，3个标准样品，1个试剂空白。

点击“标准单位和浓度”，进入下图：分别输入校准标样1、2、3的浓度，在这里，浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位，在这里我选择的单位是毫克/升点击“方程及式样单位”，进入下图：选择校准方程（一般用线性计算节距），选择试验单位。

至此一个标准的方法就建立了。

点击文件—保存—方法：在图中标记的空白处给定方法的名称，之后点击“确定”。