萘甲醚的合成

萘系高效减水剂制备工艺流程一、原料准备1.萃取萘甲醚将煤焦油加热至70°C左右，将其滴加到一定量的乙醇中，并进行搅拌。

保持加热并继续搅拌，使煤焦油中的萘甲醚溶解于乙醇中。

然后，将乙醇溶液过滤，去除残渣。

将滤液进行蒸馏，得到纯净的萘甲醚。

2.合成醇胺类化合物将一定量的氨气和醇放入反应釜中，并控制温度在80°C左右。

反应开始后，搅拌反应物保持均匀，直到反应结束。

结束后，进行冷却，并过滤得到醇胺类化合物。

3.制备基础减水剂将一定量的萘甲醚和醇胺类化合物按照一定的比例混合。

在混合的过程中，需要加入适量的甲醇作为溶剂，以保持反应物的流动性。

在混合过程中，需要持续搅拌，直到反应物充分混合。

4.性能调整将基础减水剂与一定量的甲醇进行混合，继续搅拌。

在混合的过程中，可以根据需要逐渐添加适量的其他添加剂，如分散剂和稳泡剂。

搅拌均匀后，进行过滤，得到最终的萘系高效减水剂。

三、质量控制在制备中需要对原料和反应过程进行严格的质量控制。

首先，需要对原料进行检测，确保其纯度和质量符合要求。

其次，需要对反应过程中的温度、搅拌速度和反应时间等进行控制，以确保反应物充分反应。

最后，得到的成品需要进行质量检验，包括外观、含固量、减水率等指标的测试。

四、总结萘系高效减水剂的制备工艺流程主要包括原料准备、萃取萘甲醚、合成醇胺类化合物、制备基础减水剂、性能调整和质量控制等步骤。

通过合理的操作和质量控制，可以获得高质量的萘系高效减水剂，以满足混凝土工程的需要。

萘丁醚的合成张竞清 李仕其 袁毅桦(佛山科技学院化学系,广东,528000)摘要:用 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 萘丁醚。

对反应条件进行了研究,结果表明最佳反应条件为: 萘酚与正丁基溴的物质的量比为1∶1.6,以KO H 为碱剂,反应温度90～95℃,反应时间2.5h, 萘丁醚产率达95.5%。

关键词: 萘酚　正丁基溴 萘丁醚　D M SO 萘丁醚与 萘甲醚、 萘乙醚相似,是一类具有杨槐花和橙花香气的合成香料。

用于香皂、花露水等香精中,也可用于柠檬、薰衣草、玫瑰等香料的定香剂。

文献中报道的 萘乙醚合成方法多采用相转移催化法[1,2]或微波反应法[3]等。

而 萘丁醚的合成则鲜见报道,有文献报道是将 萘酚制成钠盐,然后固载于聚苯乙烯强碱性阴离子交换树脂上,再与正丁基溴进行反应制得[4]。

作者以二甲基亚砜(DM SO)为溶剂,直接由 萘酚和正丁基溴进行Williamson 反应合成 萘丁醚,此方法具有反应时间短、反应装置及工艺简单、产率高、纯度好等优点。

1　实验部分1.1　试剂与仪器萘酚,CP,广州化学试剂厂;正丁基溴,CP,广州化学试剂厂;DM SO,CP,广州化学试剂厂;氢氧化钾,AR ,天津市化学试剂三厂;N ,N 二甲基甲酰胺(DM F ),CP,上海试剂一厂。

NICOLET FT IR 550红外光谱仪,XRC 1型显微熔点测定仪。

1.2 萘丁醚的合成于100mL 园底烧瓶中加入2g KOH,加少量水摇动先使KOH 溶解,再加入20mL DM SO 、2.6g (0.018mol ) 萘酚,充分振摇使之溶解。

然后加入2.5g (0.030m ol)正丁基溴,摇匀后装上回流冷凝管。

将烧瓶置水浴中加热回流,温度为90～95℃,反应至一定时间后,将反应物趁热倒入50g 碎冰中,搅拌,即有大量白色固体析出。

抽滤,滤饼用冰水洗涤两次,抽干。

取出晾干得浅黄色晶状固体。

经乙醇重结晶,并真空干燥得微黄白色结晶。

β-萘甲醚的合成一、实验目的1.学习制取烷基芳基醚的合成原理和合成方法。

2.掌握物质升华的原理和提纯技术。

二、实验原理1、主要性质和用途β-萘甲醚（β-naphtholmethyl ether ）别名：甲基-β-萘基醚、2-甲氧基萘、2-萘甲醚、橙花醚。

本品是一种白色片状晶体，具有浓郁的橙花香气。

熔点72-73℃，沸点274℃，易升华。

它广泛用于花香型精中，尤其在皂用香精和花露水中常使用。

2、合成原理醚可以看做是两分子醇之间失去一分子水生成的化合物。

因而也可以说羟基化合物（醇、酚、萘酚等）中羟基的氢被烃基取代的衍生物。

若醚中的两个基团相同，则该醚称为单醚或对称醚；若两个基团不同，则称为混醚或不对称醚。

醚的制备方法有三种：○1威廉森（A.W.Willamson ）合成法，此法是指醇盐和卤代烷的反应，其反应式为ROM+RX →R —O —R+MX○2在酸催化下醇分子间失水，即指在浓硫酸作用下，由醇制备对称醚的方法。

③烷氧汞化——去汞法。

本实采用方法②，即在硫酸存在下，由β-萘酚和甲醇相互作用而得。

三、仪器和药品 OH OCH 3+CH 3OH H 2SO 4+H 2O三口烧瓶、温度计（0-200℃）、冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、真空蒸镏装置、空气冷凝管、电热套、水泵或真空泵、烧杯、滴液漏斗β-萘酚、甲醇、浓H2SO4、氢氧化钠溶液（质量分数10%）。

四、实验步骤在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗的烧瓶中加入30ml无水甲醇和24.2gβ-萘酚，微热。

待β-萘酚溶解后，用滴液漏斗滴人5.4 ml 的浓硫酸，从滴加开始注意三口烧瓶内温度的变化。

当浓硫酸加完后，加热回流，从回流开始每5min记录一次温度（注意回流的气液面高度要一致），当时流到3-4h，回流温度变化较小时，即可认为反应结束。

此时，将反应液倒入已经预热到50℃左右的盛90ml质量分数10%的氢氧化钠溶液的烧杯中，在热的碱水中物料呈油状物，在冷却过程中，要用玻璃棒充分搅拌，尤其是当一出现凝固的砂粒状时，要快速搅拌，否则固体的颗粒过大。

福建师大化学与材料学院·环境科学与工程学院第三届大学生化学实验技能大赛实验技能理论测试题（笔试）（考试时间：3小时）专业________年级_____学号________姓名________成绩______第一部分：《无机化学实验》试题（50分）一、填空题1、玻璃仪器洗涤原则是少量多次；洗净标准是仪器内外壁可以被水完全浸湿，形成均匀的水膜，不挂水珠。

2、60°角玻璃弯管要分 2 次弯成。

3、提纯氯化钠时，除去Fe3+的反应是；K+是在除去的。

4、测定（NH4）2S2O8与KI的反应速度时，以淀粉为指示剂。

5、(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O的俗名叫莫尔盐，与FeSO4相比，其水溶液中Fe2＋的稳定性高。

6、汞能使人慢性中毒，若不甚把汞洒在地面上或桌面上，应首先__尽量收集起来___，然后用___硫磺粉___处理。

7、为了使块状无机物(能溶于水的物质)较快地溶解，可采用搅拌、加热和将块状研成粉末状办法。

8、如果实验时不慎受碱腐蚀，应先用大量水冲洗，再用硼酸溶液洗，最后用水冲洗。

9、过滤的方法有____常压过滤______，__减压过滤_________，热过滤________。

______减压过滤____不适用于过滤胶状沉淀和颗粒很细的沉淀。

10、Fe3+、Co2+共存时,在酸性条件下用NH4SCN试剂鉴定Co2+,加入丙酮的作用是_____________增加异硫氰_合钴的稳定性____ , 加入NaF的作用是____________和铁形成六氟合铁离子，屏蔽铁离子的干扰_________________。

11、原试液中含有Hg2+，但用SnCl2法未能检出Hg2+，可能是由于____Sn2_+__变质______原因，可做_对照_________试验确证。

12、Fe3+与F-能生成稳定的络合物，但在定性分析中不能选作鉴定反应是因为六氟合铁离子没有颜色；如遇有Fe3+干扰的情况，则此反应可用作屏蔽铁离子。

工程师园地文章编号:1002-1124(2006)04-0067-02香料 -萘乙醚合成新工艺研究李善吉1,2(1 中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275;2 嘉应学院化学系,广东梅州514015)摘 要:介绍了以乙醇和 -萘酚为原料,在硫酸铝(Al 2(SO 4)3 18H 2O)催化下合成 -萘乙醚的方法,讨论了反应时间,催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。

关键词: -萘乙醚;硫酸铝;香料;合成中图分类号:TQ65 文献标识码:ASynthesis of new technics of -naphthol ethyl etherLI Shan-ji 1,2(1 College of Che mis try and Chemical Engineering,Z hongshan Uni versity,Guangzhou 510275,Chi na;2 Department of Che mis try,J iaying College,M eiz hou 514015,China)Abstract: -naphthol ethyl ether was sythesized with the ethanol and -naphthol as materials and aluminiu m sul fate as catalys t.The effect of reacti on time,dosage of catalyst and mole ratio reactants were discussed to determine the best reaction conditions.Key words: -naphthol ethyl ether;aluminium sulfate;perfume;synthesis收稿日期:2006-01-09作者简介:李善吉,男,1998年毕业于湖南师范大学化学学院,硕士,现从事教学和科研工作。

利用微波辐射制备2-萘甲醚的合成实验程俊;章烨;罗先金【摘要】利用微波辐射的方法合成2-萘甲醚,对微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂的用量、反应物的配比对反应产率的影响进行讨论,该方法与传统合成方法相比具有反应时间短,反应条件温和,简单易行,无污染的特点.【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2004(019)003【总页数】3页(P49-51)【关键词】2-萘甲醚;合成;微波辐射;制备;绿色化学;三氯化铁;化学教学;本科;教学实验【作者】程俊;章烨;罗先金【作者单位】上海交通大学化学化工学院,上海,200240;上海交通大学化学化工学院,上海,200240;上海交通大学化学化工学院,上海,200240【正文语种】中文【中图分类】O6绿色化学的理想是不再使用有毒有害的原料，不再生产废物，不再处理废物。

它的主要途径有开发“原子经济”反应，采用无毒无害的原料、催化剂和溶剂，开发固相有机反应，利用可再生的资源合成化学品，生产环境友好产品等[1]。

微波化学是20世纪80年代后期兴起的一项有机合成新技术，有加热迅速，加速反应，提高产率和选择性好等优点。

微波用于合成化学的研究开始于1986年R.J.Giguere对蒽与马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成反应[2]和R.Gedye对苯甲酸和醇的酯化反应[3]的研究。

现在微波化学几乎涉及了有机合成反应的各个主要领域。

本文中用三氯化铁作为催化剂，在微波照射下，用酚与醇反应生成酚醚和对环境没有污染的水，整个过程可在15min内完成。

与传统的制备方法相比，反应时间短，对环境没有污染，是一种绿色合成方法。

该方法操作方便，危险性小，污染小，可以作为本科教学实验。

既能让学生了解微波技术在化学领域的应用，而且能让学生从中体会绿色化学的重要性。

作者已在本科实验中进行了小范围的实践，取得了较好的效果。

1 实验部分1.1 仪器和试剂改装的带有冷凝管的650W家用微波炉；XT-4显微熔点测定仪；Avatar 360傅立叶变换红外光谱仪；Varian Mercuryplus 400 核磁共振仪。

β-萘乙醚的合成方案1. 名称：2-萘乙醚； 2-乙氧基萘；乙基2-萘基醚；β-萘乙醚2. 分子式：C12H12O3. 分子量：172.224. CAS RN ：93-18-55. 外观：白色结晶6. MP/BP ：mp ：37～38℃；bp ：281～282℃7.分子结构：8. 主要物化性质：熔点37℃。

凝固点>35℃。

沸点148℃(1.3kPa)。

1.051。

1.5975。

溶于醇、醚、氯仿、石油醚、二硫化碳和甲苯等有机溶剂，不溶于水。

9. 合成路线：10. 实验部分 （1）反应方程式投料量：β－萘酚：3.6g （0.025mol ）；溴乙烷：2mL （2.9g,0.027mol ）；无水乙醇：20mL ；NaOH （固体）：1.1g ；活性碳；95%乙醇实验操作：1.在干燥的100ml 三口烧瓶中，加入3.6g 氢氧化钾 、35ml 无水乙醇和3gβ—萘酚，振摇下加入2ml 溴乙烷。

如图安装带电动搅拌的回流装置。

用电热套或水浴加热，在搅拌下回流1.5h 。

2.反应结束后，将瓶内反应物倒入盛有100ml 碎冰的250ml 烧杯中，同时充分搅拌，待结晶完全析出，抽滤。

用15ml 水分两次洗涤沉淀。

3.将沉淀移至100ml 锥形瓶中，加入 20ml 乙醇溶液，装上回流冷凝装置于水浴上加热，微沸5min 。

完全冷却后，将锥形瓶置于冰水浴中10min ，抽滤。

滤饼置于表面皿上自然晾干。

称重计算产率。

注释:乙醇易挥发，所以加热溶解时应装上冷凝管。

粗产品若带灰黄色，可用少量活性炭脱色。

注意事项：1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。

若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。

浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。

反应5～6小时后几乎无游离酚存在。

OH+ NaOHONa+ H 2OONa+ C 2H 5BrOC 2H 5+NaBrOH+ NaOHONa+ H 2OONa+ C 2H 5BrOC 2H 5+NaBr。

实验名称：阝萘甲醚的制备实验日期：2021年11月10日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和方法。

2. 掌握阝萘甲醚的制备方法。

3. 提高实验操作技能。

二、实验原理阝萘甲醚是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用氯代苯甲醚与苯甲醛在酸性条件下进行亲核取代反应，制备阝萘甲醚。

反应方程式如下：C6H5CH2Cl + C6H5CHO → C6H5CH2OC6H5 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）氯代苯甲醚：分析纯（2）苯甲醛：分析纯（3）硫酸：分析纯（4）无水乙醇：分析纯（5）氢氧化钠：分析纯2. 实验仪器：（1）反应瓶：100 mL（2）搅拌器（3）恒温水浴锅（4）分液漏斗（5）旋转蒸发仪（6）干燥器（7）红外光谱仪四、实验步骤1. 配制反应溶液：在100 mL反应瓶中加入10 mL氯代苯甲醚和10 mL苯甲醛，再加入10 mL硫酸，搅拌混合均匀。

2. 反应：将反应瓶置于恒温水浴锅中，控制温度在60℃左右，反应时间为3小时。

3. 冷却：反应结束后，将反应瓶置于冰水中冷却至室温。

4. 分离：将冷却后的反应液倒入分液漏斗中，加入10 mL水，充分振荡，静置分层。

5. 提取：将有机层取出，用无水硫酸钠干燥，过滤。

6. 蒸发：将干燥后的有机层在旋转蒸发仪中蒸发至干，得到粗产品。

7. 纯化：将粗产品用无水乙醇溶解，过滤，蒸干，得到白色固体，即阝萘甲醚。

五、实验结果与分析1. 红外光谱分析：将制备得到的阝萘甲醚进行红外光谱分析，结果表明，产物中存在C-O-C特征峰，证实了产物的结构。

2. 产率：实验产率为78%，说明该反应具有较高的产率。

六、实验讨论1. 反应条件对产率的影响：实验中发现，控制反应温度在60℃左右，反应时间为3小时，可以得到较高的产率。

若反应温度过高或时间过长，可能会导致副反应的发生，降低产率。

2. 催化剂的选择：实验中采用硫酸作为催化剂，可以有效地促进反应的进行。