2012_02_26100958_JEM-200CX 透射电镜使用说明

JEM-2100F型透射电子显微镜操作指南电镜日常初始状态：加速电压160KV (Stand by 模式)1.加电压：点击电脑主程序Normal按钮，高压由160KV升至200KV，一般需要15分钟左右。

2.将样品（一定是干燥，洁净的样品!）放入样品杆，将样品杆送入样品室：分两步进行，先放入预抽室，打开预抽开关。

进行预抽，等待10分钟后将样品杆进一步送入样品室。

（注：操作时一定要轻，在感觉有阻碍时切勿强行放入，要及时与老师沟通！）3.打开CCD冷却机开关，打开CCD电脑，打开ITEM程序。

4.打开左控台左上角的Beam按钮，V1阀开启。

5.调节Brightness（顺时针光散开，逆时针光汇聚）观察是否有聚光镜像散（无像散时光圈呈圆形，且反复调节Brightness时光圈始终中心放大缩小。

否则则需要进行聚光镜消象散：将聚光镜光阑加入光路，使用光阑调节旋钮将光阑位置调正（与荧光屏呈同心圆），顺时针旋动Brightness 使光圈汇聚成小圆盘，COND STIG 按下，调节DEF使中心点变为均匀的圆形（无拖尾现象）。

弹起COND STIG 按钮。

6.合轴(使用前的简单合轴，在40K左右进行)1）按下右控制面板上的STD FOCUS，即恢复到标准的聚焦电压（在拍摄过程中也需要及时的使用STD FOCUS，按下它后软件对话框上面的defocus 就归零）。

2）调节SHIFT旋钮将光圈中心调到荧光品中心。

顺时针调节Brightness将光散开。

3）样品高度的确定：当物镜的焦距确定后，随后就需要来确定样品的高度，否则无法得到清晰的图像。

方法：调整样品台的高度(Z)，使观察样品的图像正焦。

(按下IMAGE WOBBLER调节样品高度使样品的晃动最小（此时接近正焦位置）。

调整结束后弹起IMAGE WOBBLER按钮。

)4）电压中心的确认（在拍摄高分辨照片时必须进行的步骤）：在放大倍数为100K以上时调整，按下右侧面板上的HT WOBBLER，观察光斑是否中心放大缩小，如果不是，则按下左侧面板上的BRIGHT TILT，调节DEF旋钮，使样品中心放大缩小。

JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明一、开机程序1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25度2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按下POWER键3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位置。

仪器自动抽真空，等待约40分钟。

5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。

二、电子枪合轴（1-3合轴）1、确认READY绿灯亮2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。

4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER钮，得到光斑。

6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。

7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用GUNALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。

8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。

三、调灯丝相（每次开机都需要检查）1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。

3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。

4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影），并锁定该位置。

四、粗对焦（该步很重要）1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入样品，插入物镜光栏（2档）2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大光斑至满屏（以免烧坏铜网）3、找到样品，并选中一目标为参照4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。

透射电子显微镜（JEM2100 PLUS）的使用方法一、操作规程1、开机顺序：（1）检查各仪表的读数是否正常（一般一个月检查一次）；a. 离子泵（SIP）：开灯丝前应保证真空压力小于4*10-5Pa；b. 高压箱：未开高压时，高压箱SF6气压表0.47MPa；电子枪SF6气压表0.28-0.32，该压力值不能低于0.28，低于该值不能启动，当前指针在0.3左右；（2）升高压（慢点好）：a.点HT ON，高压自动升到120KV；b.程序升高压，Target HT 160KV，间隔0.1KV，1sec，约6.7min，点START；c.程序升高压，Target HT 180KV，间隔0.1KV，2sec，约6.7min，点START；d.程序升高压，Target HT 200KV，间隔0.1KV，3sec，约10min，点START；（3）放样品：样品杆中放入待观察样品，单倾杆是铜网正面向上，双倾杆是铜网反面向上。

在软件上选择合适的样品杆名称，放样品杆可与升高压过程同时进行。

（4）开灯丝：电脑屏幕上显示HT ON，Filament ready 状态下，点击Filament ON，开始观察。

2、关机程序（可以快）：（1）关灯丝Filament OFF.（2）软件上手动（步长10KV）降高压到120KV，关高压（点OFF）。

（3）如加过液氮，样品杆要拔出，用ACD程序烘烤。

插入烘烤加热管。

二、注意事项1、注意开机、关机的顺序；2、注意主机上高压部位，防止触电；3、仪器的工作环境，应避免阳光直射、避免强电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体、避免震动；4、制样时注意样品干燥，请勿将挥发性物质放入电镜测试以免污染镜筒5、开灯丝前真空压力必须小于4*10-5Pa；。

透射电镜使用说明1、由管理员开启透射电镜，调好仪器状态，安装样品。

2、在荧光屏状态下观察样品，通过轨迹球选择观察区域，通过Brightness调节画面亮度（*逆时针旋转调亮，顺时针旋转调暗）。

3、选择好观察区域后，调弱光强，确保CCD界面上的光强度（screendensity(A/cm2)）在10-12数量级，然后切换到CCD模式进一步调整。

*一定记得调弱光（顺时针）后才能切换至CCD界面，否则会打坏CCD。

4、通过Mag旋钮进一步增大放大倍数，选定好拍照区域后通过Brightness调整光强，使CCD界面中的波峰在中部比较好。

*若要增大放大倍数，直接顺时针旋Mag；若要减小放大倍数，要先顺时针旋Brightness减弱光强，然后逆时针旋Mag，否则会打坏CCD。

5、点击面板上的Focus键自动聚焦，然后使用Focus旋钮将图像调整清晰。

如果肉眼不好判断是否聚好焦，可点面板上的WOB键，用Focus调至画面不晃动即可，关WOB，准备拍照。

6、在CCD 界面点击Freeze进行拍照之后点击Save进行存储图像。

*一定要点Save，否则图像不会自动保存。

7、切换至荧光屏状态，继续寻找观察区域，然后重复步骤2-6。

*若在小范围内继续观察，可以在步骤6后调弱光强（Brightness顺时针）后，直接点击Run打开CCD继续观察拍照。

8、一个样品观察完毕后，在Stage Operation中选择下一个样品，然后重复步骤2-6。

备注：请勿自行更改任何仪器设置和参数，如需换样或有任何疑问，请联系管理员：肖媛，135********。

谢谢！2013年10月15日。

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像一、实验内容及实验目的1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。

2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。

二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。

透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。

在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。

提高加速电压，可缩短入射电子的波长。

一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。

就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。

此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。

以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。

1．电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。

整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。

透射电镜的使用一、实验目的(1) 了解透射电镜的基本结构和工作原理；(2) 学习透射电镜的样品制备方法；(3) 学习透射电镜的操作；(4) 掌握透射电镜图像的分析二、透射电镜的基本结构和工作原理透射电镜主要作用是研究微米级到纳米级尺度上物质的微观形貌、晶体结构、成分分析，探索围观上比均匀性与物质性能的关系。

I ）固体表面形貌观察；II ）颗粒大小、形状、粒度分析；III）固体显微结构分析（形态、成分、物相）；IV ）原子排列、晶体缺陷分析。

2.1 概述在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。

后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。

因为，可见光的波长在390纳米到760纳米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。

2.2 透射电镜的发展史1931年，第一台透射电镜在德国柏林诞生；1934年，电镜的分辨率可达50nm；1939年，西门子公司投放第一台商品电镜，分辨率优于10nm；60s、70s，提高分辨率，东京大学拍出第一张高分辨的原子像照片；80s，提高高压水平，100kv→200kv；90s，计算机技术，提高自动化程度，CCD成像，远程同步观察等。

目前世界主流的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200,000倍。

由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。

高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高。

但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。

JEM－200CX透射电镜使用上海大学分析测试中心电镜室注意事项1．非本实验室职工，未经同意不得随便进入电镜机房；2．进入机房者必须更换工作服和拖鞋，上机者须保持室内卫生整洁；3．除记录本和笔外，非实验用个人物品不得放于机房内；4．未有上机操作证和未预约者，不得擅自使用本仪器和触动仪器任何开关和旋钮；5．在室内学习、实习、委托分析等人员不能随意拿、动室内物品，不得大声喧哗和聊天。

操作规程一、开机（由管理员或授权者完成，一般使用者不需要操作）钥匙旋至ON，等待READY和AIRLOCKOPEN绿灯亮，并且高真空指针进入绿区，约需要45分钟以上时间。

二、换装样品及旋转样品操作1.确认样品台装卸时的状态：样品台位置回零，倾转回零；物镜光栏、选区光栏退出。

2.灯丝发射关至OFF ；按下高压80KV 键，再按HT 键关高压。

3.卸下样品台：握住样品台手柄，直外拉到拔不动（中途切勿松手，以防样品台被真空吸回发生撞击导致损坏），逆旋90度至不动，直拔出。

4.装样品，并检验样品被牢固固定。

5.检查样品台“O ”型环上是否有细毛等脏物。

握住样品台手柄，使销钉对准槽直插入，手指稍用力顶住手柄后端，至阀门开启，红色指示灯亮后松手，等待约3 分钟，指示灯灭后，握手柄顺90度（切勿松手），随着吸力慢送样品台入镜筒。

6．倾转样品台：用脚踏板倾转样品过程中动作要轻，并注意查看倾转角度，且勿倾斜至限定角度后仍继续踩。

三.发射电子束1．确认READY 和AIRLOCK OPEN 绿灯亮；2．确认高真空指针进入绿区；3．加高压：按下HT 键后，80－100－120－160kV依次缓慢按键，并注意观察束流表指示是否正常。

4．加灯丝电流：将FILAMENT EMISSION 钮慢顺时针旋至锁定位置。

四. 找薄区移动样品找亮，可参考SPECIMEN POSITION样品位置指示，样品薄区（孔洞）出现后，用CONDENSER钮调光斑大小（亮度），若光斑偏离荧光屏中心，用左右ALIGNMENT TRANS将光斑拉回中心。