红外分光光度计期间核查作业指导书

红外分光测油仪期间核查作业指导书1 目的对仪器设备在有效期间、两次校准周期的状态进行核查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用红外分光测油仪3 引用文件《JJG 950-2012水中油分浓度分析仪检定规程》4 环境条件环境温度10℃-30℃，相对湿度≤85%，供电电源：电压220V±22V：频率50Hz±1Hz。

应具备良好的通风设施，并配备必要的个人防护面具，以防四氯乙烯经过皮肤吸收或呼吸道吸入。

5核查指标5.1示值误差：测量范围≤10mg/L时，示值误差不超过±0.8mg/L；测量范围＞10mg/L时，示值误差不超过±8%。

5.2示值重复性：示值相对标准偏差不大于2%。

5.3零点漂移：零点漂移不超过±0.5mg/L6核查步骤6.1示值误差核查步骤6.1.1按照红外分光测油仪操作规程，打开仪器，仪器自检，预热2小时。

6.1.2用四氯乙烯和相应浓度的标准物质按仪器说明书中规定的操作方法对仪器进行校准。

6.1.3在样品池注入5mg/L的标准物质。

重复测量3次，取平均值作为仪器的测量值按下式计算不大于10mg/L时的示值误差∆P：∆P=ρ̅-ρs式中：∆P—测量值不大于10mg/L时的示值误差，mg/Lρ̅—3次测量的平均值，mg/L；ρs—标准物质的浓度，mg/L。

6.1.4在样品池注入满量程40%、80%的标准物质。

重复测量3次，取其平均值作为仪器测量值，按下式计算测量值大于10mg/L时的示值误差∆P rel：∆P rel=ρ̅−ρsρs×100%式中：∆P rel--测量值大于10mg/L时的示值误差，mg/Lρ̅—3次测量的平均值，mg/Lρs—标准物质的浓度，mg/L。

6.2示值重复性核查步骤6.2.1在样品池注入满量程40%的标准物质，稳定后读取示值，重复测量6次。

按下式计算相对标准偏差：S=√∑（ρi−ρ̅)2 ni=1n−1S r=sρ̅×100%式中：S—标准偏差，mg/L；Sr—相对标准偏差，%；n—测量次数，n=6；ρi—第i次测量值，mg/L；ρ̅—6次测量值的平均值，mg/L。

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。

３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。

4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5．1.2核查方法检查中心点示值误差。

紫外、可见、近红外分光光度计检定作业指导书1．目的为保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，保障广大人民的身体健康，以有效的措施来控制影响检测质量的各种因素，确保检测质量，为客户提供可靠数据，出具符合国家标准、准确无误的证书，根据本所《质量手册》相关规定，制定本作业指导书。

2．范围本规程适用于波长范围190nm～2600 nm，波长连续可调的可见、紫外-可见、紫外-可见-近红外分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检验。

3．责任3．1正确使用计量标准并负责维护、保养，使其保持良好的技术状态。

3．2执行计量技术法规，进行计量检定工作。

3．3保证计量检定的原始数据和有关技术资料的完整、真实。

4．引用文件4．1 JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》4．2中华人民共和国计量单位名称与符号方案4．3 *********—2003《通用作业指导书检定作业指导书》5．操作规范5．1 检定条件5．1．1环境条件：该仪器不应受强光照射，周围无强磁场、电场干扰、无强气流及腐蚀性气体，温度10~35℃，相对湿度不大于85%，电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz。

5．1．2检定用波长标准物质、透射比标准物质、杂散光标准物质、碘化钠标准溶液，浓度为10.0g/L、亚硝酸钠标准溶液，浓度为50.0g/L、标准石英吸收池：规格为10.0mm，其透射比配套误差不大于0.2%.5．1．3 检定用设备5．1．3．1调压变压器：输出功率不小于500W，输出电压（0~250）V; 5．1．3．2 兆欧表：试验电压500V，10级；5．1．3．3 万用表：不低于2.5级：5．1．3．4 秒表：分度值不大于0.1S。

5．2 通用技术要求5．2．1安全性能用500V兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳（或接地端子）间的绝缘电阻。

测试时电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用导线将电源插头的相线与零线短路，用兆欧表读取电源插头的相线与仪器接地端子这间的绝缘电阻。

红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求，保持室温在20℃左右，相对湿度在40%~60%之间。

2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固，无松动或接触不良。

3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件，保证其稳定性。

二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观，保持仪器表面的清洁。

2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分，保持其表面的干净。

三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源，预热一段时间，使仪器达到稳定工作状态。

2.在没有样品的情况下，按照仪器使用说明书的要求进行基线校准，保证仪器对零点的准确性。

四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品，确保其纯度和浓度的准确性。

2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量，并记录各个浓度点的吸光度值。

3.根据吸光度与浓度的关系，绘制灵敏度校准曲线。

五、波数校准1.准备红外标准物品，确保其波数准确。

2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量，并记录其吸光度值。

3.根据红外标准物品的波数值，调整仪器的波数刻度，使其与标准物品吻合。

六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样，按照红外分光光度计的测量方法进行测量。

2.每次测量完毕后，清洁标准物品的外观，并记录吸光度值。

3.对同一标准物品进行多次测量，以验证测量结果的重复性。

七、数据处理1.对测量结果进行数据处理，计算样品的红外吸光度值。

2.分析校准曲线和测量结果，评估仪器的准确性和灵敏度。

八、校验结果分析1.根据校验结果，判断红外分光光度计的性能是否满足要求。

2.若校验结果不符合要求，应及时调整仪器或进行故障排除。

九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录，包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。

2.根据记录，生成校验报告，明确红外分光光度计的性能和可靠性。

校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定，一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。

分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。

3 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。

4 核查依据4.1中华人民共和国国家计量检定规程（JJG178-2007）《紫外、可见、近红外分光光度计》4.2本仪器说明书和软件使用说明5 核查方法5.1通用技术标准（1）仪器应有下列标示：仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号（2）外观要求：仪器各紧固件均应紧固良好，调节旋钮、按键和开关均能正常工作，数字显示清晰完整。

（3）吸收池无裂纹，透光面清洁，无划痕和斑点。

5.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。

选择650-660nm波长扫描范围，光谱带宽2mm，采样间隔0.1nm，测量方式为“能量”，扫描速度为“中速”，选择能量控制键档次，扫描。

根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。

按下式计算。

波长示值误差：△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值；λs：波长标准值) 波长重复性：δλ=λmax-λmin(λmax：三次测量的最大值；λmin：三次测量的最小值)5.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。

按照软件说明，设置扫描参数为：时间扫描方式，光谱带款2nm，光度测量方式为透射比，参比光束和样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声；在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。

5.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中，将一个吸收池的透射比调整至100%，测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。

一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。

2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。

3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。

一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。

2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。

3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。

购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。

4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。

4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。

4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。

4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。

全自动红外分光油分仪作业指导书一、简介全自动红外分光油分仪是一种用于测量液体样品中油分含量的仪器。

它采用红外分光技术，能够准确、快速地对样品中的油分进行定量分析。

本作业指导书旨在为使用者提供全自动红外分光油分仪的操作指南，以确保正确、安全地操作该仪器。

二、仪器准备1. 确保仪器处于稳定的工作环境下，避免温度过高或过低的影响。

2. 连接仪器的电源线，并确保电源稳定并接地良好。

3. 打开红外分光油分仪的仪器盖，并检查样品槽是否清洁。

4. 准备样品容器，确保干净无杂质。

三、操作步骤1. 打开仪器电源开关，待仪器启动后，进行预热，通常需要2-3分钟的时间。

2. 将待测样品适量倒入样品容器中，并将容器放入样品槽中。

3. 关闭仪器盖，确保样品槽完全封闭。

4. 在仪器的操作面板上，选择测量参数，如波长范围、扫描速度等。

根据实际需要进行调整。

5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始自动扫描和分析样品。

6. 在分析结束后，仪器将显示测量结果，包括油分含量、曲线图等。

7. 完成一次测量后，及时清洁样品容器，确保下次使用时无残留物。

四、注意事项1. 在操作过程中要小心谨慎，避免碰撞仪器或使其受到损坏。

2. 在使用红外分光油分仪进行测量时，避免直接接触样品，使用手套等保护措施。

3. 在进行样品测量前，确保样品容器干净无杂质，以免影响测量结果。

4. 如遇到仪器故障或异常情况，请及时联系专业技术人员进行维修或处理。

5. 定期对红外分光油分仪进行校准和保养，以确保仪器的准确性和稳定性。

五、故障排除1. 若仪器无法正常启动，请检查电源线是否插紧，电源是否正常。

2. 若仪器无法测量样品，请检查样品容器是否正确放置，样品槽是否封闭。

3. 若测量结果异常，请检查样品是否有杂质或污染，样品容器是否干净。

六、总结全自动红外分光油分仪是一种应用广泛的仪器，能够快速、精确地测量液体样品中的油分含量。

正确操作和维护该仪器能够保证测量结果的准确性，并延长仪器的使用寿命。

期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。

2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。

3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。

3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期；玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。

4、工作程序4.1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。

4.3需要补充进行核查的情况4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。

4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。

4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

4.3.4维修或搬迁后等。

4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外，可根据实际情况选择以下核查方法：a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b) 采用同等精度的仪器设备进行比对；c) 参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e) 保留样品再测试。

红外分光光度计期间核查操作规程红外分光测油仪期间核查操作规程1 目的为了确保水中油分浓度分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于OIL460红外分光测油仪的期间核查。

3 核查项目示值误差、重复性。

4 核查依据JJG 950-2012水中油分浓度分析仪检定规程5 核查方法5.1环境温度:10℃～35℃；环境相对湿度:≤85%；标准物质:国家二级或二级以上测油仪用溶液标准物质,不确定度为3%(k=2)。

5.2 期间核查项目5.2.1示值误差：在样品池注入满量程40%的标准物质。

重复测量3次，取其算术平均值作为仪器的测量值，按公式（1）计算测量值大于10mg/L 时的示值误差Δρrel ：%100?-=?ss rel ρρρρ (1) 式中：Δρrel ──测量值大于10mg/L 时的示值误差，%；ρ──3次测量值的平均值，mg/L ；ρS ──标准物质浓度，mg/L 。

5.2.2重复性经校准后的仪器，按作业指导书要求在其样品池注入满量程40%的标准物质，稳定后读取示值，重复测量6次。

按公式（2）和公式（3）计算相对标准偏差。

()112--=∑=n s n i iρρ （2）%100?=ρss r （3）式中：S──标准偏差，mg/L ；S r ──相对标准偏差，%；n──测量次数，n=6；ρi ──第i 次测量值，mg/L ；ρ──6次测量值的平均值，mg/L 。

6 评定标准6.1示值误差：测量范围＞10mg/L 时，示值误差不超过±8%。

6.2重复性：重复性不大于2%。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。

如遇特殊情况，可增加期间核查次数。