原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

--标准曲线法

一、实验目的

1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;

2。 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；

3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理

1. 原子吸收光谱分析基本原理

原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量.

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理

在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c）、入射光强(I0）和透射光强（I)符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10—abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量.

三、仪器与试剂

1. 仪器、设备：

TAS—990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2. 试剂

碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水

3. 标准溶液配制

（1）钙标准贮备液（1000gmL—1) 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0。6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1molL—1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

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火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁

一、目的

1.掌握原子吸收光谱法的基本原理

2.了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法。

3.学习原子吸收光谱法操作条件的选择。

4.了解以回收率来评价分析方案准确度的方法。

二、原理

镁离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的镁变成镁原子蒸气，由光源镁空心阴极灯辐射出波长为285.2nm的镁特征谱线，被镁原子蒸气吸收。在恒定条件下，吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律A=lg(1/T)=Kc。

利用吸光度（A）和浓度（c）的关系，用不同浓度的镁离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。在同样的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上求得水中镁的浓度，进而计算自来水中镁的含量。

自来水中除镁离子外，还含有铝、硫酸盐、磷酸盐及硅酸盐等，它们能抑制镁的原子化，产生干扰，使测得结果偏低。加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。

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三、仪器和试剂

SP-3803AA型原子吸收分光光度计；

镁空心阴极灯；

高纯乙炔；

空气压缩机；

容量瓶50ml,7支，100ml,2支；吸量管5ml, 1支

镁标准贮备液（1000μg/ml）：称取高纯氧化镁1.6583g，放入100ml烧杯中，加入少量水使样品润湿，加入20ml盐酸溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（教师准备）。

1:1盐酸溶液

工作条件

最佳工作条件 镁（Mg）

吸收线波长 285.2nm

空气流量 5L/min

乙炔气流量 1.25L/min

灯电流 10mA

光谱通带 0.3nm（狭缝0.2mm）

燃烧器高度 8mm

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四、实验步骤

1. 配制镁标准溶液（50μg/ml）：准确吸取5.0ml镁标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.标准曲线的绘制：准确吸取刚刚配好的50μg/ml镁标准溶液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml，分别置于5只50ml容量瓶中，每瓶中加入1:1HCl的1ml。吸取2ml1:1HCl置于100ml容量瓶中，作为空白溶液（镁加入量为0.00ml）。在最佳的仪器操作条件下，每次以空白溶液为参比调零，测定相应的吸光度。以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬

一、实验目的

1． 学习原子吸收分光光度法的基本原理；

2． 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；

3． 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理

原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原子吸收光谱仪的光路图：

光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出

三、实验仪器及试剂

原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬

四、实验内容及数据处理

打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬

1．设置原子吸收实验条件

吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm

灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min

乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm

2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。

3．数据记录及处理

溶液浓度/C(μg/ml) 吸光度/A

5 0.1639

10 0.3385

15 0.5725

20 0.8321

自来水 0.8032

2 051015200.00.20.40.60.81.0y=0.04477x - 0.0829R=0.9963Ac /μg

由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。

江南大学实验报告

实验名称 火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量

一、实验目的

1、 掌握原子吸收光谱分析的基本原理。

2、 了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。

3、 学习选择合适的操作条件。

4、 了解从回收率来评价分析方案和测定结果的方法。

二、实验原理

原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速、操作简便等特点。对于自来水中的钙、镁的分析，只需经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔—空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在未知样品中的含量。

三、仪器和试剂

1、 仪器：WFX—120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯

2、 试剂：5μg/mL镁标准溶液

四、实验步骤

1、镁测定的仪器参数

测定镁的实验条件见下表：

项目 工作曲线的浓度范围

（μg/mL） 共振吸收线波长/nm 狭缝宽度/nm 燃烧器高度mm 灯电流/mA

Mg2+ 0~10 285.2 0.5 4

8

项目 乙炔流量/

（L/min-1） 空气流量/

（L/min-1） 量程扩展 负高压 时间常数 Mg2+ 1 4.5 1 3 1

2、 标准曲线的绘制

用刻度吸量管分别移取一定量的镁标准溶液各置于25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准溶液系列，其浓度见下表：

ρ（μg/mL） 0.2 0.4 0.6 0.8

3、 未知样品中镁含量的测定

工作曲线法 用5mL移液管吸取5mL自来水试液于25mL容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后再上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定未知样品的吸光度。

实验结果与分析

镁的标准曲线

浓度μg/mL 吸光度A

0.2 0.142