离子色谱仪安全操作及保养规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程

1.目的

规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、

操作人员人身安全和设备安全。

2.适用范围

适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。

3.职责

3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常

维护，并填好使用记录。

3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行

定期维护、保养。

3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。

4．操作程序

4.1 开机

4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要,

充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi；

抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。

4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。

4.2 启动变色龙软件

电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入

工作站，进入仪器的“控制面板”。

4.3 运行前的准备工作

4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打

上“√”，则不需要重新打“√”。

4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧

杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路

中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快

速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块

中的“注满”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵

液相色谱仪操作保养规程

1运行环境

温度：20～27℃；相对湿度：＜80RH%；温度变化＜3℃/h

2 操作规程:

2.1根据实验要求选用流动相；

2.2打开总电源。打开计算机电源, 再依次开启仪器各个模块电源。进入液相工作站，调用正确的方法或编辑合适的参数；

2.3依次开启泵、柱温箱、检测器。先用选定的流动相以1ml/min的流速冲洗系统30分钟左右，待基线稳定后，即可进样分析；

2.4实验完毕，根据系统所用的流动相用有机溶剂（反相用甲醇，正相用正己烷）以1ml/min 的流速冲洗30分钟左右；

2.5与开机顺序相反，先退出工作站，再关掉仪器各个模块电源及计算机电源，关掉总电源；

2.6填写仪器使用记录。

3 注意事项：

3.1所用流动相必须在实验前处理好，过0.45um滤膜，以免造成系统堵塞；

3.2仪器各项指标使用不得超过其限定值，尤其系统压力不能过高，防止管路漏液及流通池破裂； 3.3仪器未使用或实验完毕，系统必须充满相应的有机溶剂，以保护管路系统；

3.4保持仪器卫生，严禁气泡和灰尘进入系统中；

3.5使用流动相时要注意溶剂的互溶性，避免形成乳化液滴毁色谱柱；

3.6使用色谱柱时要注意其pH使用范围，勿过压运作，安装柱子时要注意柱子的方向；

3.7要避免溶剂瓶直接日照，溶剂瓶最好使用棕色瓶，溶剂瓶必须加盖防止溶剂挥发；

3.8检测器一旦启动后不可关闭直到实验结束，或关闭后直到检测器完全冷却后再重新启动；

3.9使用缓冲盐作流动相时,使用完毕后,要先移走系统中的缓冲盐,再用有机相冲洗系统。

4 维护保养：

4.1溶剂瓶和过滤器要经常清洗，防止生霉；

4.2流动相使用前要用0.45um的滤膜过滤并脱气；

4.3避免使用以下对不锈钢有腐蚀性的溶剂：

·卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液

·高浓度的无机酸如：硝酸和硫酸 ·能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物

·含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂

离子色谱操作规程

（适用于阴离子分析）

1. 开机准备：打开电脑 , 仪器主机电源 , 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关（二者之间间隔1—2分钟），打开色谱工作站,

打开柱恒温箱，仪器预热十分钟.

2. 通水: 将滤头放入已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱)，通水10—15分钟。

3. 配淋洗液（阴离子）：从已经配好的0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml（或者取7.5ml—500ml）容量瓶中，用去离子水定容，即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。(注意：配制淋洗液时，最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤，以防止试剂中含有杂质的影响)。

4. 通淋洗液：关泵，将滤头从去离子水中拿出放入刚配制的淋洗液中，开泵，等显示屏上电导显示50左右时，将流量调至0.3ml/min，取下两通管，接上色谱柱，并把色谱柱放入柱恒温箱中固定，待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min，调节电流旋钮，使电流显示60--80mA左右即可。

5. 走基线：点击工作站中绿色谱图采集按钮，走基线，等基线走稳后（什么时候才算走稳：在基线上方点击鼠标右键，选择“基线噪声与基线漂移”，如果基线噪声小于80uv，工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直，就算走稳了），进行进样分析。

6. 进样分析： 清洗进样口：将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”，清洗进样口2—3次：再用样品清洗2—3次。

进样：取样品1ml,接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡），并将阀迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s内完成，不要在中间停顿），此时，工作站中将自动进行样品分析。

7. 谱图处理：待样品谱图出完后保存在特定的文件夹中，然后利用谱图处理工具对谱图进行处理，处理的总原则是：去除不需要的峰，只保留你所要检测的组分。保留时间是定性的依据，所以去除一个峰，只需要把峰顶时间除掉就可以了，峰顶有时间就代表一个峰，处理多用禁止判峰和峰分离，删除峰就可以了。处理完谱图，进行再计算和保存。

第1篇

一、引言

色谱光谱仪器是一种用于分析样品中成分的精密仪器，广泛应用于化学、生物、医药、环保等领域。为确保实验结果的准确性和仪器的安全运行，以下为色谱光谱仪器的操作规程。

二、操作前的准备

1. 确保仪器电源正常，连接好所有管线。

2. 检查仪器各部件是否完好，如进样器、检测器、柱箱、汽化室等。

3. 根据实验要求，准备好所需的样品、溶剂、试剂等。

4. 熟悉仪器的操作面板，了解各按键、旋钮的功能。

三、开机与预热

1. 打开仪器电源开关，预热30分钟至1小时，使仪器达到稳定状态。

2. 根据实验要求，设置柱温、汽化温度、检测温度等参数。

3. 打开载气（如氮气、氢气等）钢瓶总阀，调节减压阀开关，使输出压力在规定范围内。

4. 调节仪器上的载气调压阀，使柱前压达到分析工作所需压力。

5. 打开空气发生器电源，扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力。

6. 调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力和氢气压力符合实验要求。

7. 用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功。

四、样品分析

1. 将样品溶液注入进样器，根据实验要求设置进样量。

2. 启动仪器，待基线稳定后开始分析测试工作。

3. 观察色谱图，分析样品中各成分的保留时间、峰面积等信息。

4. 根据实验要求，调整色谱条件，优化分离效果。 五、关机与维护

1. 分析工作结束后，关闭氢气钢瓶总阀和空气发生器电源。

2. 调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃时关闭仪器电源。

3. 关闭载气钢瓶总阀。

4. 清理仪器室的进样针、样品等物品。

5. 定期对仪器进行维护保养，如清洗进样器、更换滤头、检查管线等。

六、注意事项

1. 操作过程中，严格遵守安全规程，防止发生意外事故。

2. 仪器操作人员应具备一定的化学分析基础，熟悉仪器操作。

3. 注意仪器的温度、压力等参数，确保实验结果准确。