液体石油产品水含量测定法

卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法

卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法

1 围

1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。直接滴定的测量围是10～25000mg/kg。间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。

1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。选择合适的样品进样量，本标准的测量围从mg/kg级到百分比级。

1.3本标准采用国际单位制单位。其它测量单位制单位在本标准不予采用。

1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。并确定相关规章限制的适用性。

2 引用文件

2.1美国材料与试验协会标准

D 1193 试剂级水规格分类

D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法

D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法

D 4057 石油和石油产品手工取样规程

D 4177 石油和石油产品自动取样规程

D 5854 石油和石油产品混合和处理规程

E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法

3 方法概要

3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。

3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。

石油产品中水含量测定 本方法适用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。 1、方法概要 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 2、仪器 水分测定器（图1）：包括圆底玻璃烧瓶 1 容量为500毫升，接受器 2 （图2）和直管式冷凝管长度为 250～300 毫米。 水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接（仲裁试验时必须用磨口塞连接） 。接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线； 0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10 毫升之间每分度为0.2 毫升。 3、材料 3.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在 80 ℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。

3.2 无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。 4、试验步骤 4.1 将装入量不超过瓶内容积 3/4 的试样摇动 5 分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50 ℃，才进行摇匀。 4.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶 1 称人摇匀的试样 100 克，称准交 0.1 克。 用量筒取 100 毫升溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。 注：①粘度小的试样可以用最筒量取100毫升，注人圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出 100 毫升的溶剂。圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘 100 所得之积。 ②试样的水分超过 10% 时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10，毫升。 4.3 洗净井烘干的接受器 2 要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶 1 上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20 毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管 3 。冷凝管的内璧要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上 涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝臂的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 注：允许在冷凝营的上端，外接一个干燥管，以免空气巾的水蒸气进人冷凝管凝结。 4.4 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下 2～4滴液体。 4.5 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗人接受器中。 4.6接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时， 应停止加热。 因流的时间不应超过 1 小时。 停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴， 应从冷凝管上端倒入 3.1 条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。 如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻

压力管道安装单位质量体系责任人员要求最低条件表

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中华人民共和国国家标准

液体石油产品水含量测定法

(卡尔·费休法)

Liquid petroleum products-Determination

of water-Karl fischer reagent method

1主题内容与适用范围

本标准规定了用卡尔·费休试剂进行容量滴定来测定液体石油产品水含量的方法。

本标准适用于测定水含量50～1000ppm的液体石油产品。

游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单含氮化合物以及与碘发生化学反应的物质对该测定有干扰，l ppm的硫(如硫醇)所引起的滴定误差大约相当于O.2ppm的水。

2引用标准

GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)

GB/T 1885石油计量换算表

GB/T 4756石油和液体石油产品取样法(手工法)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

本标准基于在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡氏试剂发生如下反应：

H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3

C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

本标准利用双铂电极作指示电极，用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点。根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。

4仪器与材料

4.1仪器

a． 终点显示器：其电路原理见附录A。

b． 自动滴定管：10mL，最小分度值O.05mL，具储液瓶、十燥管、双联打气球。

c． 电动磁力搅拌器：220V、50Hz。

d． 滴定瓶：250或500mL平底三颈瓶。

e． 双铂指示电极：制作方法参见附录B。

f． 注射器：5，50μL，lO，20，50和100mL。

（完整版）ASTMD6304⽯油产品、润滑油和添加剂⽔分

含量测定法译⽂

卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔

分含量标准⽅法

卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔

分含量标准⽅法1 范围

1.1本标准规定了使⽤⾃动滴定仪直接或间接测定⽯油产品和烃类化合物中⽔含量的⽅法。直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。间接滴定是通过加热的⽅法，分离出样品中的⽔分，并由⼲燥的惰性⽓体载⼊到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验⽅法的⼲扰参见第5章。1.2本标准使⽤市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、⾃动传动液和有机试剂等物质的⽔分含量。选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分⽐级。1.3本标准采⽤国际单位制单位。其它测量单位制单位在本标准不予采⽤。

1.4 本标准的应⽤可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。⽤户在使⽤本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。并确定相关规章限制的适⽤性。2 引⽤⽂件

2.1美国材料与试验协会标准

D 1193 试剂级⽔规格分类

D 1298 密度计法测量原油和液体⽯油产品密度、相对密度或API密度试验⽅法

D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验⽅法

D 4057 ⽯油和⽯油产品⼿⼯取样规程

D 4177 ⽯油和⽯油产品⾃动取样规程

D 5854 ⽯油和⽯油产品混合和处理规程

E 203卡尔费休容量法测定⽔分含量试验⽅法

3 ⽅法概要

3.1将⼀定量的样品加⼊到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极⽣成的碘与样品中的⽔分根据反应计量学，按1：1的⽐例发⽣卡尔费休反应。当滴定池中所有的⽔分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产⽣的电信号，确定滴定终点并终⽌滴定。依据法拉第定律，由滴定出的⽔分的量与总积分电流成⼀定⽐例关系计算样品中的⽔含量。3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。