蒸发光散射检测器常见问题
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蒸发光散射检测器常见问题
噪声变大
流动相（水/甲醇/乙腈/酸等），气源，色谱柱，仪器管路，需要一一排查。
依次进行以下测试：
一、本底噪声测试
a) 停流动相，单独通载气
b) 设置气压为3.5bar
c) 观察噪声是否正常
如果噪声高或出现鬼峰，漂移管中可能含有杂质。这种情况下，升高温度至 90℃且将合适的溶剂（比如水--不接色谱柱）以1mL/min的流速泵入，气压3.5 bar（51 psi）。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知，乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。
· 如果噪声不高，则继续下一步排查。
二、溶剂噪声测试
a) 撤掉色谱柱，通流动相，通载气
b) 观察噪声是否升高
· 如果噪声升高，就需要排查流动相的原因，例如：水/乙腈/三氟乙酸，先通纯水，然后是水+乙腈，最后是水+乙腈+三氟乙酸，三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高，需要更换。
· 如果噪声没有升高，则说明是色谱柱问题，需要更换。
📌📌📌 注意：
1. 溶剂中不可以添加非挥发性溶剂调节剂。可使用挥发性溶剂调节剂（如CHOOH,
CH3COOH, CF3COOH, NH4 Formate, NH4 Acetate,（C2H5)3N)…）, 但当增益较大时有可能会增大噪声。
2. 如果使用氨基柱，并将氨基柱用于反相，在水的作用下，氨基会流失，噪声就会比较大，可以通过提高有机相比例或更换其他种类的色谱柱来解决。
不出峰或峰太小
需逐一排查可能原因： 1. 温度设置过低，流动相雾化不充分，造成底噪高
2. 温度设置过高，待测组分挥发
3. 漂移管脏，造成底噪高
（解决方案同上面噪声高时漂移管的清洗）
4. 废液管没入废液瓶中，废气管内有液体
（废液管必须在液面以上）
5. 排气不畅，或外界抽气压力过大
温度报错
环境温度过低或者主控板故障，请联系工程师。
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注意事项
1. 气源：使用压力3.5 bar，可以是气瓶/空气压缩机，气瓶的气体可以是空气/氮气等惰性气体，压缩机类型：无油无声空气压缩机有活性炭硅胶过滤，压力0.6MPa以上，流量大于6L/min。气瓶消耗量大约是每天8小时实验，一周左右一瓶，适合ELSD实验量小的用户。空压机适合长时间连续实验的用户，省去频繁更换气瓶的问题，节约成本。
2.
温度：SEDEXE ELSD属于低温性蒸发光散射检测器，可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如：纯水的沸点为100度，调节挥发温度为40度就可以达到水完全挥发的效果，如果是甲醇，温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相，多种溶剂混合后的沸点是低于100度的，我们把温度设置在40度就可以了。不是说温度设置在60度80度就不可以，而是40度是它最佳的一个挥发温度，挥发温度越低样品形成的颗粒越大，ELSD的响应值就越高。
3. 需要加改性剂调PH值时，需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺，代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸。
4. 开机：打开ELSD电源，打开载气，设置温度，GAIN值等参数。打开液相泵就可以做实验了。如果柱子比较脏，需要先断开ELSD，待色谱柱冲洗干净后，再连接色谱柱和ELSD。（注：基线平衡时间和柱子/流动相有关，泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟） 5. 关机：实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟，停泵后载气继续通20分钟以上，关载气关电源。切记，切记！
