水蒸气蒸馏法提取生姜中挥发油的工艺研究

２０１０年３８卷第３期　广州化工　・９３・　古白　同民　姜挥发油提取工艺研究　黄慧珍，杨丹　（广东海洋大学，广东　湛江５２４０８８）　摘　要：目的比较不同方法提取高良姜挥发油的效果，为高良姜挥发油化学成分分析提供参考依据。方法采用水蒸气蒸馏　法、溶剂提取法和超声波辅助提取法提取高良姜挥发油，用气一质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）对高良姜挥发油成分进行鉴定，采用峰面积归　一化法确定各成分的相对含量。结果不同方法提取的挥发油外观性状和产率不同，其挥发油样品的峰的数目也有明显差别。结论　水蒸气蒸馏法存在不足之处，索式回流提取和超声波辅助提取可作为有效的补充方法。　关键词：高良姜；挥发油；提取；ＧＣ／ＭＳ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｏｉｌ　ｉｎ　Ａｌｐｉｎｉａ　Ｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ　ＨＵＡＮＧ　Ｈｕｉ—ｚｈｅｎ，ＹＡＮＧ　Ｄａｎ　（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｏｃｅａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｚｈａｎｊｉａｎｇ　５２４０８８，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｉｎ　Ａｌｐｉｎｉａ　ｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ，ｄａｔａ　ｆ０ｒ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｆ　Ａ．０ｍｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ　ｗａｓ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ｔｈｅ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　０ｆ　Ａ．ｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ　ｗａｓ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｖａｐｏｒ　ｄｉｓｔｉｌ．　１ａｔｉｏｎ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒｗａｒｄｓ，ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ—ＭＳ）．　Ｔｈｅ　ｃｏｌｏｒｓ　ａｎｄ　ｙｉｅｌｄｓ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｏｆ　Ａ．ｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｖｅｒｓｅ．Ｔｈｅ　ｎｕｍｂｅｒ　ｏｆ　ＧＣ　ｐｅａｋｓ　ａｎｄ“ａｐｐａｒｅｎｔ　ａｂｕｎｄａｎｃｅ”ｏｆ　ｍａｉｎ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｐｅａｋｓ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｖｅｒｓｅ　ｔｏｏ，ｗｈｉｃｈ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｗｉｔｈ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｄｅｇｒｅｅ　ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．Ｄｉｆｆｅｒｅｎｅｅ　ｗａｓ　ｆ０ｕｎｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｋｉｎｄｓ　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｖａｐｏｒ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｅｘｉｓｔｅｄ　ｓｈｏｒｔｃｏｍｉｎｇｓ．ｓｏｘｈｌｅｔ　ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ—ａｓ—　ｓｉｓｔｅｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ａｎ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ａｌｐｉｎｉａ　ｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ；ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＧＣ／ＭＳ　药材高良姜是姜科山姜属（Ａｌｐｉｎｉａ）植物高良姜（Ａｌｐｉｎｉａ　ｏｆ－　ｆｉｃｉｎａｒｕｍ　Ｈａｎｃｅ）的干燥根茎，主产于广东、海南、广西等地，其中　以广东湛江徐闻县出产的最为道地。其味辛、性温，有温胃散　寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷痛、畏寒呕吐、嗳气吞酸。目　前，已报道的高良姜主要化学成分有黄酮类、二苯基庚烷类、糖　苷类、苯丙素类、甾醇和挥发油等…。高良姜及其提取物具有降　血糖、抗氧化、抗癌、抗菌、免疫促进等多种药理作用　。挥发油　是高良姜的主要活性成分之一，具有镇痛止呕双重药理作用　，　高良姜挥发油的主要成分有桉油精（１，８一按叶油素）、桂皮酸甲　酯、丁香油酚、４一苯基异丁醇酮、苯基丙醛、Ｏｔ一蒎烯、４一丙烯醇　苯酚、棕榈酸、Ｂ一愈创烯等，不同产地高良姜其挥发油的成分有　差异　Ｊ，桉油精在挥发油中的相对含量较大，是主要的疗效成　分，桉油精具有抗菌、杀虫、疏风解热、祛湿解毒作用，对多种药　物具有良好的透皮渗透作用　ｊ。本文对水蒸气蒸馏法、溶剂提　取法和超声波辅助提取法提取的高良姜挥发油进行了初步的比　较研究，为高良姜的挥发油成分分析提供了参考依据。　１材料和方法　１．１　材料　姜科山姜属植物高良姜的干燥根，于２００９年５月采自广东　湛江徐闻，采收后除杂、洗净、干燥，备用。　１．２试剂和仪器　实验所用试剂皆为分析纯。　主要仪器：ＱＰ一５０００型气相色谱质谱联用仪，岛津；超声波清　洗机；旋转蒸发仪，上海亚荣ＲＥ一５２Ａ；标准挥发油提取器。　１．３实验方法　１．３．１挥发油的提取　高良姜干燥根茎切片、粉碎，过４０目筛，然后分别用下述　方法提取挥发油。　水蒸气蒸馏法：使用挥发油提取器，分别称取高良姜粉５０ｇ　三份，置于１０００ｍＬ容量瓶中，加６００ｍＬ水和玻璃珠数粒，混匀，　浸泡ｌｈ后加热至沸腾，分别保持微沸３ｈ、６ｈ、９ｈ，停止加热，静　置１ｈ，收集挥发油并称重。　作者简介：黄慧珍（１９８０一），女（汉），在读硕士研究生，主要研究方向：海洋应用化学。Ｅ—ｍａｉｌ：ｈｕｉｚｈｅｎｈｕａｎｇｌｙ＠１６３．ｃｏｒｎ　通讯作者：杨丹。

生姜油提取实验报告

1. 实验目的

本实验的目的是通过提取生姜中的挥发油来了解其成分及其应用。

2. 实验原理

生姜油是由生姜中的挥发性成分组成的提取物，具有广泛的应用价值。其提取方法一般采用蒸馏或溶剂提取的方式。

本实验采用溶剂提取法。首先将生姜切成细片，然后加入有机溶剂（如乙醚、石油醚等）进行浸泡，待一定时间后，通过分离漏斗将溶剂和生姜分离。之后，蒸馏溶剂以除去其中的溶剂，得到提取物。

3. 实验步骤

1. 将生姜切成细片，并洗净。

2. 取一个容器，加入切好的生姜片。

3. 加入适量的有机溶剂，将生姜片完全浸泡。

4. 盖上容器，静置一段时间，使溶剂与生姜充分接触。

5. 准备一个分离漏斗，将容器内的溶剂过滤到分离漏斗中。

6. 等待一段时间，让溶剂与水分离。

7. 打开分离漏斗的活塞，将水从底部排出，保留上层的溶剂。

8. 将溶剂转移至蒸馏瓶中。

9. 使用蒸馏设备进行蒸馏，以除去溶剂。

10. 得到生姜油。

4. 实验结果与分析

经过上述步骤，我们成功地提取到了生姜油。我们可以通过观察生姜油的颜色和气味来判断提取是否成功，并可以对提取物进行进一步分析。

生姜油的颜色一般为淡黄色或淡黄绿色，具有独特的辛辣气味。这是由于生姜油中含有大量的姜烯、姜酮等成分所致。这些成分不仅赋予了生姜油特殊的香味，还具有抗氧化、抗炎、促进胃肠蠕动等多种药理作用，能够帮助消化、缓解胃肠道不适等。

5. 实验总结

通过本次实验，我们成功地提取到了生姜油，并对其颜色、气味等进行了初步观察和分析。生姜油作为一种重要的天然植物提取物，具有多种应用价值。我们在实验中了解到了其主要成分及其药理作用，对于进一步研究与应用提供了基础。

然而，本实验中仅仅是一种简单的提取方法，还有许多其他方法可以用来提取生姜油，并对其进行更深入的研究。因此，在后续的研究中，我们可以探索其他提取方法，并对提取物进行进一步的分析和测试，以更好地开发生姜油的潜力。

一、实验目的

1. 了解生姜的化学成分及其在生活中的应用。

2. 掌握生姜油的提取方法，提高实验操作技能。

3. 比较不同溶剂对生姜油提取率的影响。

二、实验原理

生姜油是从生姜中提取的一种挥发性油脂，主要成分包括姜烯、姜酮等，具有独特的香味和多种药理作用，如抗氧化、抗炎、促进胃肠蠕动等。生姜油提取通常采用水蒸气蒸馏法，该法利用水蒸气将生姜中的挥发性成分携带出来，再通过冷凝分离出生姜油。

三、实验材料与仪器

1. 实验材料：新鲜生姜、无水硫酸钠、无水乙醇、蒸馏水、碘量瓶等。

2. 实验仪器：挥发油提取器、电子天平、烧杯、冷凝管、温度计、电热套等。

四、实验步骤

1. 准备新鲜生姜，清洗干净，晾干水分。

2. 将生姜切碎，放入挥发油提取器中。

3. 加入适量无水乙醇作为溶剂，调整提取器温度，控制水蒸气蒸馏过程。

4. 收集蒸馏出的液体，用无水硫酸钠干燥。

5. 过滤干燥后的液体，得到生姜油。

6. 比较不同溶剂（如无水乙醇、蒸馏水）对生姜油提取率的影响。

五、实验结果与分析

1. 生姜油提取成功，颜色为淡黄色，具有生姜特有的香气。

2. 通过比较不同溶剂对生姜油提取率的影响，发现无水乙醇作为溶剂时，提取率最高。

3. 生姜油中主要成分为姜烯、姜酮等，具有抗氧化、抗炎、促进胃肠蠕动等多种药理作用。 六、实验讨论

1. 生姜油提取过程中，水蒸气蒸馏的温度和溶剂的选择对提取率有较大影响。实验结果表明，无水乙醇作为溶剂时，提取率最高，可能与无水乙醇具有较高的沸点和较好的溶解性有关。

2. 生姜油中主要成分为姜烯、姜酮等，这些成分具有多种药理作用，在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用前景。

3. 生姜油提取过程中，要注意控制实验条件，避免过度加热或溶剂挥发，以确保提取效果。

七、结论

1. 通过本实验，掌握了生姜油的提取方法，提高了实验操作技能。

2. 不同溶剂对生姜油提取率有较大影响，无水乙醇作为溶剂时，提取率最高。

水蒸气蒸馏法提取姜精油

姜（Zingiber officinale Roscoe）是一种被广泛应用于中药和食品工业的植物。姜精油是从姜根茎中提取的一种有机化合物混合物，它具有许多药用和化妆品方面的应用。因此，从姜中提取姜精油的工艺研究成为一个热门的研究领域。水蒸气蒸馏法是目前最常用的提取姜精油的方法之一，该方法利用水蒸气将姜根茎中的挥发性化合物蒸发出来后，再通过冷凝器将其收集。

姜精油的组成

姜精油的化学成分是一种复杂的自然混合物，包含多种挥发性有机化合物。姜油中最主要的成分是姜烯（Zingiberene），它的含量可达30%，也是姜精油独特香味的来源。此外，还有姜烯酮（Gingerol），其含量为20%~30%。此外，还含有姜醇（Gingerol）、芳香烃、β-元芳烷、月桂烷、龙脑烷、槲皮素、姜酚以及其他一些不同成分。因此，不同提取方法会提取不同的姜精油成分。

水蒸气蒸馏法的流程

水蒸气蒸馏法（steam distillation）是一种基于物质的蒸气压差异具有选择性的物理分离方法。在提取正式开始之前，原料应通过磨机将其细粉化。整个提取过程可以分为三个步骤：

第一步：加热升温

将姜粉加入蒸馏器中，接通冷却器和加热机。开始升温，将水加热至100°C。

第二步：水蒸气蒸馏

开始蒸馏后，水蒸气从蒸馏器中升起，将姜油中的挥发性化合物蒸发出来，蒸馏的时间在6~8小时之间。

第三步：收集姜精油

将收集管移到瓶子上，并继续加温，使得蒸发速度更快。等到瓶子中的油液接近满时，停止蒸馏。将瓶子密封，并存放在阴凉干燥处保存。

得到的姜精油可能与水共存，因此需要去水处理。通常使用分离漏斗和干燥剂来去除整个产物中的水含量。

总结

水蒸气蒸馏法是提取姜精油的常用方法，其原理是利用水蒸汽将姜粉中的挥发性化合物蒸发出来。姜精油是一种具有药用和化妆品应用的自然混合物。该方法可以得到较高品质的姜精油，并且制备成本较低，增加了在除了研究领域，姜精油的生产和应用领域的广泛性。