ICP光谱法测定硅锰合金中的磷
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ICP法分析锰铁中磷含量的不确定度评定1. ICP发射光谱仪的工作原理选择合适的酸溶解试样后,用ICP光源激发,通过分光系统分光后,检测器检测光强度,用标准样品绘制工作曲线,通过对样品强度的测定,由计算机系统自动根据工作曲线计算出含量值。
其中:y—所测元素的百分含量;I—分析试样的发光强度;k —一一次项系数,由计算机拟合出的标准曲线得到;b—常数项,由计算机拟合出的标准曲线得到。
2. 样品前处理称取0.5g试样(精确至0.0001g),盖上表面皿,加20ml硝盐酸,5ml盐酸,低温加热至溶解近完,再加10ml高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,加热回流15min左右,加30ml温水,溶解可溶性盐类,冷却,稀释至100ml,过滤,待测。
3. 建立数学模型建立被测量(元素含量)与其它对其有影响的量的函数关系。
ICP光谱仪分析锰铁中磷元素含量的数学模型为:4. 确定光谱分析锰铁中磷元素含量的不确定度的来源,找出构成不确定度的主要分量寻找不确定度来源时,可以从检测仪器、环境、方法、人员、被测对象等方面全面考虑,应做到不遗漏、不重复,特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。
遗漏会使不确定度过小,重复会使不确定度过大。
基于分析方法、检测设备工作原理,和以往大量分析工作中积累的经验,认为锰铁合金中磷不确定度的来源主要包括以下方面:(1)曲线:最小二乘法合成的曲线的不确定度;(2)分析方法:来自测试方法本身的不确定度;(3) 标准样品:标样定值的不确定度及由此带来的工作曲线的不确定度; (4) 样品:试样的内在成份不足够均匀; (5) 化学试剂所含杂质产生的不确定度;(6) 人员:测试人员某些操作不足够规范,可能造成测试结果的偏差; (7) 环境:温、湿度等环境因素的变化带来标准曲线的轻微漂移。
3. 量化不确定度分量要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。
首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献,排除不重要的分量。
锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法赵晶晶;宁海龙;常健辉【摘要】建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法.样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量.该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD( n=11)为0.147%~1.42%;Mn,Si,P的回收率95.8%~99.64%.与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)004【总页数】4页(P80-83)【关键词】锰硅合金;锰;硅;磷;电感耦合等离子体发射光谱法;自动电位滴定法【作者】赵晶晶;宁海龙;常健辉【作者单位】阿拉山口检验检疫局阿拉山口 833418;阿拉山口检验检疫局阿拉山口 833418;中哈管道有限责任公司阿拉山口 833418【正文语种】中文【中图分类】TH83锰硅合金是由锰、硅、铁、磷及少量碳和其它元素组成的合金,是一种用途较广、产量较大的铁合金。
锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂,又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。
随着中国经济的发展,汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展,对钢铁的需求量将继续增大,因而对锰硅合金的需求也会持续增大。
锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一,几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。
硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。
锰、硅、磷的含量是评价锰硅合金质量的重要指标。
现有的对锰硅合金中锰、硅、磷含量的检测方法,多采用对不同元素逐一样品前处理,再测定,而且测定方法较为复杂,不利于口岸的快速通关。
例如现行国标方法GB/T5686.1[1]采用滴定法测定锰含量,方法1电位滴定法使用氢氟酸及高氯酸,有一定的危险性,而且使用的电位滴定仪自动化程度较差。
ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素
陈娜;任楠;金婷婷
【期刊名称】《中国有色冶金》
【年(卷),期】2024(53)2
【摘要】针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。
测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为
0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。
该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。
本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。
【总页数】7页(P93-99)
【作者】陈娜;任楠;金婷婷
【作者单位】云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】TF03
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220管理及其他M anagement and otherICP-AES 测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌何 莲(山西省第八地质工程勘察院,山西 运城 044000)摘 要:由于岩石矿物存在很多种类,其成分和结构十分的复杂,所以在其测定过程当中,应当结合实际科学合理的选择针对性的测试技术手段。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)不仅精密度高,而且具有较强的抗干扰能力、检出限低等诸多优势,在矿石分析方面发挥了非常重要的作用,成为当前地矿多元素分析的重要技术手段之一。
下文当中在对铁矿石硅、磷、锰、砷、锌元素分析测定过程当中利用电感耦合等离子体发光光谱法进行测定取得较好效果,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES) 不仅测定效率高,而且操作非常简单,检出限低值得大力推广和应用。
关键词:ICP-AES ;铁矿石;微量元素中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2021)11-0220-2收稿日期:2021-06作者简介:何莲,女,生于1987年,汉族,山西运城人,本科,助理工程师,研究方向:化学分析、实验测试。
钢铁工业在我国经济社会发展进程当中占据非常重要的地位,也是推动我国国民经济发展的重要基础。
钢铁行业的发展程度常常被作为衡量一个国家工业发展水平于综合国力的重要指标。
而钢铁工业发展过程当中,主要是以铁矿石为原材料,我国铁矿石原材料成本在国内钢铁总成本当中达到40%左右的比重,铁矿石是影响钢铁工业发展的重要因素,同时铁矿石还通过产业链进一步传导,渗透制机械生产加工、建筑、铁道、造船、石化、集装箱等诸多下游行业,对这些行业发展也有着至关重要的影响,通过这些不能看出铁矿石对我国的宏观经济和居民生活影响巨大[1]。
在钢铁冶炼过程当中,铁矿石作为重要的基础原料,其检测质量的高低对于铁水质量有着至关重要的影响,过去在对铁矿石进行理化检验过程当中,一直运用传统的化学分析方法,虽然化学分析方法具有较高的准确性,然而矿石当中每种元素的测定分析,都需要消耗不同的化学试剂,处理方法也存在很大不同,而且分析的过程非常繁琐,测定分析过程当中需要大量的人力、物力以及时间上的投入,分析速度相对较慢。