仪器分析习题习题解答-1
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仪器分析习题解答(武汉大学教材)仪器分析-绪论习题解答1、解:以分析信号对质量浓度作图,可得校正曲线X 的质量浓度c i /μg·mL -1 分析信号的平均值S i 0.00 0.031 2.00 0.173 6.00 0.422 10.00 0.702 14.00 0.956 18.001.248由最小二乘法线性拟合公式:∑∑==---=ni ini i ic cS S c cm 121)())((将上面表格数据代入,可计算得到斜率m =0.0670 mL·μg –1也可以由Origin 作图软件作图,线性拟合,如上面右图所示,得线性方程为030.00670.0+=+=c S mc S bl ,线性相关系数R =0.99978。
(1)根据IUPAC 的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,它是指在测定范围中校正曲线的斜率。
因此,校正灵敏度为0.0670 mL·μg –1。
(2)检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度,公式m s c blm 3=, 式中s bl 是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差,m 为直线斜率,将已知数据代入,可得检出限c m =3×0.0079/0.0670=0.35μg·mL -1 2、解:设Cu 2+浓度为xc ,则依题意信号正比于分析物的浓度,可得:xx kc S = (1))(sx ss x x T V V V c V c k S ++= (2)标准苯巴比妥溶液体积V/mL分析信号S0.000 3.26 0.500 4.80 1.00 6.41 1.50 8.02 2.00 9.56SVSc(1)、(2)式联立可得: 141000.90.256.23)500.00.25(9.37500.00287.06.23)(--??=?-+=-+=Lmol V S V V S V c S cx xx s x T ss x3、解:以分析信号S 对体积V 作图,得线性方程为V S 16.325.3+=,由标准加入法计算公式可得未知物浓度mL g c /410.01000.50/000.216.3/25.3μ=??=。
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分:仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适?()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
a.沸点差,b.温度差,c.吸光度,d.分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
a.沸点多寡,b.熔点多寡,c.相近相溶,d.化学稳定性。
8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的()。
a.调整保留值之比,b.死时间之比,c.保留时间之比,d.保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。
a.内标法;b.外标法;c.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
a.拆分度;b.分配系数;c.保留值;d.柱的效能。
11、以下气相色谱仪的检测器中,属质量型检测器的就是()a.热导池和氢焰离子化检测器;b.火焰光度和氢焰离子化检测器;c.热导池和电子捕捉检测器;d.火焰光度和电子捕捉检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.(a)、(b)和(c)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
a.没有变化,b.变宽,c.变窄,d.不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()a.样品中沸点最低组分的沸点,b.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析课后习题答案解析1课后习题答案 第一章:绪论1.解释下列名词:(1) 仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1 )仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析 方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方 法。
(2) 标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的 直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3) 灵敏度、精密度、准确度和检岀限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度, 称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样 含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上 可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分 子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原 子很不稳定,一般约在10 8 s 内返回到基态或较低能态而发射岀的特征谱线形成的光谱称为原子发射光 谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特 征的光谱称为原子吸收光谱。
(3 )由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成 2J +1个不同的支能级,2J + 1称为能级的简并度。
(4 )由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光 谱称为分子转动光谱。
第1章 绪 论1.1 内容提要1.1.1 基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。
常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。
100%r x E μμ-=⨯式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。
单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。
i i d x x =- 12...n d d d d n +++=100%r dd x=⨯标准偏差S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示:100%r SS x=⨯灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。
d d (d )xb c m ==信号变化量浓度(质量)变化量或检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。
03/D S b =标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中:a A bc =-,121()()()ni i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n ni i i i c A c A n n ==⎛⎫⎪ ⎪== ⎪⎪⎝⎭∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种分析方法属于光谱分析?A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案:D2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的部分是:A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案:A3. 在气相色谱中,分离混合物的固定相是:A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案:B4. 原子吸收光谱分析中,样品原子化的方法不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案:C5. 紫外-可见光谱分析中,用于测定物质的:A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案:B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量?A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案:C7. 液相色谱中,常用的检测器不包括:A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案:D8. 核磁共振氢谱中,化学位移的单位是:A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案:D9. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是:A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案:C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息?A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在气相色谱中,样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案:沸点2. 液相色谱中,流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案:流速3. 原子吸收光谱仪中,火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案:氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中,______是影响光谱吸收的主要因素。
答案:电子跃迁5. 质谱仪中,电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案:706. 核磁共振氢谱中,化学位移的参考物质通常为______。
答案:四甲基硅烷7. 液相色谱中,柱效的高低主要取决于______的粒径。