阳极溶出伏安法测定溶液中的金属铜离子的含量(精)
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水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要:本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属,在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词:水质监测;阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室,使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测,不但成本高、效率低、操作复杂,而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作,具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
(一)测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上,通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率;然后静置片刻,使被富集的物质在工作电极上分布均匀,以提高分析结果的再现性;最后反向扫描电位,使沉积的物质快速溶出,同时记录溶出电流峰,获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质,通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流,所以该方法具有较高的灵敏度,最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关,因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种,本文采用线性扫描溶出伏安法,其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1(二)硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等,芯片的高度集成度使硬件设计变得简单,大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%~108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10~200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的电化学分析方法,能够在水体中准确测定微量的金属元素。
利用该方法测定水体中的钴元素,具有重要的应用价值。
本文将从实验原理、实验步骤、实验条件和结果分析等方面,介绍利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素的方法。
一、实验原理阳极溶出伏安法是一种电化学方法,主要用于测定水体中微量金属元素的含量。
在该方法中,通过施加电压,使阳极金属在水中氧化溶解,同时在电极上形成氧化物膜,进而将金属元素转化为可测定的化合物,通过伏安原理测定其含量。
具体来说,对于水体中的钴元素,首先将水样置于电解池中,然后通过施加恒定的电压,使电极中的阳极金属氧化溶解,生成可测定的化合物。
随着时间的推移,阳极金属溶出的数量将与待测样品中的钴元素含量成正比,通过伏安测定,就能够准确地计算出水体中钴元素的含量。
二、实验步骤1. 准备样品:采集待测水体样品,并进行过滤去除杂质。
2. 预处理样品:将过滤后的水样置于电解池中,添加适量的电解液。
3. 恒定电压电解:在电解池中设置阳极和阴极电极,施加恒定的电压进行电解。
4. 伏安测定:在电解过程中,定时取样,利用伏安仪测定电解液中的阳极溶出产物。
5. 计算含量:根据电解过程中阳极溶出的电量,计算水体中钴元素的含量。
三、实验条件1. 电解电压:根据实际情况选用合适的电解电压,一般可在1-5V之间。
2. 电解液:根据水样的性质,选择适合的电解液。
3. 电极材料:阳极常选用铂电极或硼化钽电极。
4. 温度控制:电解过程中,保持温度稳定,通常可在25-35摄氏度之间。
5. 容器选择:选用无污染、无腐蚀性的容器进行电解实验。
四、结果分析通过对水体样品进行阳极溶出伏安法测定,可以得到水体中钴元素的含量数据。
根据实验结果,可以分析水体中钴元素的浓度分布情况,进而评估水体中的污染程度。
阳极溶出伏安法还可以与其他分析方法相结合,对水体中的钴元素进行全面的分析,包括原子吸收光谱法、光电子能谱法等。
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含
量
么淑珍;何莉萍;朱柏华
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1990(12)1
【摘要】本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。
在
0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。
镉、锡、铅、铜的浓度在20~
500ng/ml范围、锌浓度在0.2~4μg/ml范围与峰高呈线性关系。
罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。
样品测定精密度为6.7~8.0%,回收率为91.2~107%。
【总页数】6页(P52-57)
【关键词】罐头;阳极溶出;伏安法;锌;镉;锡
【作者】么淑珍;何莉萍;朱柏华
【作者单位】天津医学院卫生系
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
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溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉梁贺升;陈少瑾;陈宜菲【摘要】在KNO3底液下,用线性扫描阳极溶出伏安法同时测定了乌药样品中铜、铅、镉3种金属的含量.结果表明,在最佳实验条件下,铜、铅、镉的峰电位分别为0.067、-0.45和-0.64V(vs ScE);铜、铅、镉金属离子的质量浓度在0-0.8 mg·L-1范围内,呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.991 3、0.990 5和0.998 8;将测定结果与AAs法的测定结果对比,准确、可靠,方法简便、快捷.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)004【总页数】5页(P41-45)【关键词】阳极溶出伏安法;乌药;铜;铅;镉【作者】梁贺升;陈少瑾;陈宜菲【作者单位】韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041;韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041;韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.14铜铅镉是能够在人体内积累并引起危害的常见重金属,是中药生产以及质量监督过程中必需检测的一项指标。
目前,测定中药材等中微量重金属含量的常用方法有原子吸收光谱(AAS)[13]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)[46]及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[7]等。
但是AAS法是单元素测定方法,石墨炉 -AAS法测试成本高,而 ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵、测试成本更高,比较难应用在一般生产企业和教学科研单位。
阳极溶出伏安法[812]具有仪器价格便宜、检测灵敏度高和分析成本低等优点,因此,成为广泛应用于日常检测的一种分析方法。
不同样品应用溶出伏安法检测时选取的条件和参数有所不一样[812],乌药(Lindera aggregate)为樟科(Lauralese)山胡椒属(Lindera)植物,其膨大块根入药,具有行气止痛、温肾散寒作用,是临床常用中药之一。
阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属朱玲;陆星蓉;周雪;王新红【摘要】采用HNO3-HClO4(4∶1)混酸法对知母、柴胡、金银花、板蓝根和连翘5种中草药浸泡消解,在CH3COOH-CH3COONa底液(pH值为5)中,用阳极溶出伏安法测定5种草药中铜、铅、镉和锌含量,该法的相对标准偏差(RSD%)分别为2.1%、2.8%、2.2%、2.9%,加标回收率为95.1%~103.4%,相对原子吸收法简便快速,有较高的灵敏度,稳定性.%Five Chinese herbs were completely digested with HNO3-HC1O4 (4:1). Zr、Cu、Pb、Cd were determined by anodic stripping voltammetry. The results showde that the relative coefficient of the standard curve ( RSD%) was 2.1% 、2.8%、2.2%、2.9%, respectively. The Recovery rate was 95.1%~103.4%. The method showed good sensitivity and repeatibility, were in good agreement with those obtained from the flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS).【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)008【总页数】2页(P26-27)【关键词】阳极溶出伏安法;火焰原子吸收光度计;中草药;金属元素【作者】朱玲;陆星蓉;周雪;王新红【作者单位】盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051【正文语种】中文【中图分类】R313;R282.71;R916;R282;O657.31目前,中草药微量元素的研究和应用,是一个热点领域[1,2]。
水中痕量Cu 、Pb 、Cd 的阳极溶出伏安法测定一、实验目的1.掌握阳极溶出伏安法的基本原理;2.熟悉阳极溶出伏安法测定水中痕量Cu 、Pb 、Cd 的方法。
二、实验原理阳极溶出伏安法的测定分为两个基本过程,先将被测金属离子在一定的电压条件下,以同位镀汞法,电解一定时间富集在玻碳电极上;然后将电压从负往正的方向扫描,使还原的金属从电极上氧化溶出,并记录其氧化波,根据氧化波的高度或面积确定被测物的含量。
阳极溶出伏安法的全过程可表示为: Me(Hg) Hg e Me +++n n 溶出是富集的逆过程,但富集是缓慢的积累,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉弟电流大为增加,从而提高测定的灵敏度。
影响峰电流大小的因素主要有:预电解的时间,搅拌的速度,电极的面积,溶出时电位的扫描速度等等,所以必须使测定的各种条件保持一致。
本实验以NH 4Cl -NH 3⋅H 2O (pH=7)为支持电解质,玻碳电极为工作电极(同位镀汞),Ag -AgCl 电极为参比电极,在-1.0 V 处富集,然后溶出,根据峰高及溶出电位,可对Cu 、Pb 、Cd 同时进行定性定量测量。
三、仪器和试剂1.电化学分析仪2.工作电极(玻碳电极)3.饱和甘汞电极4.Pt 辅助电极5.电磁搅拌器四、实验步骤准确移取5.00ml 水样,依次加入0.5ml 醋酸钠溶液、1滴氯化亚汞溶液,测定,得到各金属离子的峰高h ;再加入混合标准0.5ml ,再次测定,得到各金属离子加标后的峰高H 。
本实验的谱图有三个溶出峰:Cd 约0.7 V ,Pb 约0.5 V ,Cu 2+约0.3 V ,如要确认某一金属峰,可加入该种金属溶液,重复测定,观察谱图中第几个峰高有增高,该峰即为该种金属的溶出峰。
根据该峰原来的峰高h 及加标后的峰高H 即可进行定量测定。
x Kc h =s s s x V V V c V c K H +⋅+⋅⋅= VhH V V V c h c s s s x -+⋅⋅=)( 其中,h 为未加标时的溶出峰高,H 为加标后的溶出峰高,c s 为所加标准液的浓度,V s 为所加标准液的体积。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中 Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名:魏双李红欣宋杨张宝峰班级:应用化学13-1指导教师:田晓溪摘要随着工业的迅速发展,重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一,由于重金属不易被生物代谢,容易积蓄在生物体内,造成重金属中毒。
因此,重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明:在pH =4.8缓冲溶液中,-1.4 V恒电位下搅拌,静置10 s后正向电位扫描,铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰,镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰,锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下,铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字:差分脉冲阳极溶出伏安法;电化学工作站CHI832;三电极系统;锌;铅;镉。
1.前言:1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧,环境污染严重,重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件,以及2012年龙江的镉污染事故,都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化,适合应用于在线分析仪,但其灵敏度不足,无法满足铅和镉的痕量分析;电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单,被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中 Pb 的毒性主要来源于其模仿功能,它可以占据细胞中 Ca 依赖蛋白中 Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶 C),导致相应的生理功能不可修复[6]。