粘度及其粘度热稳定性测试方法
调制700ml 浓度6%的浆液，恒温水浴加热到95℃，保温半小时测试粘度值，在以后的3小时内，每半小时测定一次，用秒表记录粘度值。保温过程中注意观察浆液何时全部溶解并测量和记录全部溶解时的浆液温度。在保温90分钟时测定浆液的pH 值，最终计算粘度热稳定性，实验使用YT821型漏斗式粘度计测试浆料的粘度及粘度稳定性。测试计算如下：
粘度波动率（%）=%100|
|max 11?-ηηη
式中：1η------ 在95℃保温1小时测得的粘度值S ； max|1ηη-|------ 后五次粘度值的极差；
粘度热稳定性（%）=
一般粘度波动率≤15%，热稳定性≥85%。
实验10 用落球法测液体的粘度 [实验目的] 1．观察液体的粘滞现象。 2．熟悉用激光光电计时仪测量物体速度的方法。 3．学会用落球法测液体的粘度。 [实验仪器] 激光光电计时仪、FD-VM-Ⅱ型落球法液体粘滞系数测定仪、读数显微镜等。 [实验原理] 一、Stokes 公式 如果液体是不包含悬浮物或弥散物的均匀的无限广延的液体，在液体中运动的球体不产生涡旋，则球体所受的粘滞阻力为 υ ηπr F 6= 式中r 是小球的半径，υ 是小球相对液体的速度，η 是液体的粘度，单位是Pa·s 。上式称为Stokes 公式。 二、液体粘度的测定 设小球的密度为ρ ，直径为d ，液体的密度为ρ'，小球匀速运动的距离为l ，所用时间为t ，盛有液体的量筒的内径为D ，则有 () D d l t d g 4.2118)(2 +'-= ρρη 此式即为在Stokes 公式成立的条件下，用落球法测液体粘度的计算公式。 [实验内容及步骤] 1．调整整个实验装置。 2．从计时器上测出6组小球下落的时间间隔t 。 3．从固定激光器的立柱标尺上读出两平行激光束之间的距离l 。
4．用读数显微镜测量小球的直径d ，在不同方位测6次。 5．用游标卡尺测量筒内径D 。 6．记录室温θ 。 [数据表格] 表10-1 用落球法测量液体的粘度数据表 D = 6.64 ×10-2 m ， l = (35.91-13.55)×10-2 m ， g = 9.8015 m/s 2 ρ = 7.80×103 kg/m 3， ρ′ = 1.26×103 kg/m 3， θ = 18 °C [数据处理] ()D d l t d g 4.2118)(2 +'-= ρρη ( ) 384 .110 64.6/10 00.24.211036.22183 .23)10 00.2(8015.9)1026.110 80.7(2 3 2 2 3 3 3 =???+????????-?= ---- Pa·s m 1063.0mm 00063.0001.0002.0001.0)001.0()002.0()001.0(301 ) (5 61 )(6-2222 22 6 1 2 ?==????????+++-+-+-?= -?= ∑=i i A d d d u
化学上的“活泼性”和“稳定性” 化学上常涉及“活泼性”和“稳定性”这两个非常重要的概念，例如：“金属（或非金属）的活泼性”；“气态氢化物的稳定性”、“酸的稳定性”等等。在必修课的学习中我们没有进行仔细区分，但是选修3关于共价键参数中给了一系列键能数据，特别是卤素单质的键能数据，不追究还真就糊涂了。 通常而言，很活泼的物质稳定性就差，很稳定的物质活泼性就差。但是“活泼性”和“稳定性”两者所研究的对象往往是有所区别的。“活泼性”通常是指物质的得或失电子的过程，例如：“碱金属是活泼的金属”，“卤素是活泼的非金属”。而稳定性又分为两种情况：一是化学稳定性，；二是热稳定性。化学稳定性通常是指物质因水解、氧化（或还原）而是否变质的化学过程。热稳定性是指物质在常温下或受热时是否分解的化学过程。以下就是一些物质热稳定性的判断规律： 1．一般而言单质的热稳定性与构成单质的化学键牢固程度正相关；而化学键牢固程度又与键能正相关。 具体来说：单质稳定是指分子内原子间的键能大，化学键不易断裂；活泼性是指分子发生化学反应的容易与否。不过单质的稳定性很少单独使用，而单质参与反应的过程实际分两个步骤，一是吸收键断裂所需的能量，将分子分解为原子（体现键能——稳定性），二是将不同原子重新结合形成新物质（体现非金属性）。由于一般反应中供应的能量都很大，很少存在能量不够一个分子反应的情况，当所供应的能量都足够的时候，毫无疑问由非金属性强弱决定反应的容易与否。例如：对于卤素来说，虽然其键能递减（除F2，因为F半径很小，斥力很大则使得键能反常减小），分子越来越不稳定，断裂成原子越来越容易。但是由于卤素原子吸引电子的能力减弱，反应就越难，最终表现为化学性质越不活泼，与非金属性减弱相一致，而与稳定性无关。因此，氟氯溴碘单质反应剧烈程度下降。相反，对于N2，由于三键的存在，键能很大，一般不能满足断键的条件，即使氮电负性较大也不发生反应，所以N2的稳定性决定了不活泼性。 2．气态氢化物的热稳定性：元素的非金属性越强，键能越大，形成的气态氢化物就越稳定（最有规律也最常用）。同主族的非金属元素，从上到下，随核电荷数的增加，非金属性逐渐减弱，气态氢化物的稳定性逐渐减弱；同周期的非金属元素，从左到右，随核电荷数的增加，非金属性逐渐增强，气态氢化物的稳定性逐渐增强。 3．氢氧化物的热稳定性：金属性越强，碱的热稳定性越强（碱性越强，热稳定性越强）。 4．含氧酸的热稳定性：绝大多数含氧酸的热稳定性差，受热脱水生成对应的酸酐。一般地： ①常温下酸酐是稳定的气态氧化物，则对应的含氧酸往往极不稳定，常温下可发生分解。 ②常温下酸酐是稳定的固态氧化物，则对应的含氧酸较稳定，加热时才分解。 ③某些含氧酸分解是发生氧化还原反应，得不到对应的酸酐。例如硝酸、次氯酸。 5．含氧酸盐的热稳定性： ①酸不稳定，对应的盐也不稳定；酸较稳定，对应的盐也较稳定。例如硫酸盐和磷酸盐比较稳定。 ②同一种酸的盐，热稳定性顺序是正盐>酸式盐>酸。 ③同一酸根的盐的热稳定性顺序是碱金属盐>过渡金属盐>铵盐。 ④同一成酸元素，高价含氧酸比低价含氧酸稳定，相应含氧酸盐的稳定性顺序也是如此。
物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时，平行于流动方向的各层流体之间，其速度都不相同，即各层间存在着滑动，于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内，与流动方向相反，其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比，比例系数称为“黏度”（又称黏滞系数，viscosity ）。它表征液体黏滞性的强弱，液体黏度与温度有很大关系，测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上，凡是涉及流体的场合，譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等，无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多，通常有：①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道，再测出在一定长度的管道上的压降，算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下，通过下落速度的测量，算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间，一圆筒固定，另一圆筒以已知角速度转动，通过所需力矩的测量，算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体，由已知管径的短管中自由流出，通过测量全部液体流出的时间，算出黏度。本实验基于教学的考虑，所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识，学习用落球法测定液体的黏度； 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间，下板固定，而对上板施以一水平方向的恒力，使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动；黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下，由于层与层之间存在摩擦力的作用，速度快的带动速度慢的，因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比，越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”（viscosity force ）。设两板间的距离为x ，板的面积为S 。因为没有加速度，板间液体的黏滞力等于外作用力，设为f 。由实验可知，黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比，而与距离x 成反比，即 x v S f η= （2-5-1） 式中，比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”（Pa ·s ）或k g ·m -1·s -1。
物质热稳定性的热分析 试验方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
物质热稳定性的热分析试验方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热 分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。 本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在－50～1000℃的温度范围内有焓变 的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。 2 术语 物质热稳定性 在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。 焓变 物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。 焓变温度 物质焓变过程中的温度。 3 方法原理 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度（包括起始温度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。 4 仪器和材料 仪器 差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）：程序升温速率在2～30℃/min 范围内，控温精度为±2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95% 的满刻度偏离。 样品容器
坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。气源 空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅 油或空容器等。在干燥器中储存。 5 试样 取样 对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分 法取样。 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温 速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤 仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的 热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
落球法测量液体粘滞系数 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.
落球法测量液体粘滞系数 各种实际液体具有不同程度的粘滞性，当液体流动时，平行于流动方向的各层流体速度都不相同，即存在着相对滑动，于是在各层之间就有摩擦力产生，这一摩擦力称为粘滞力，它的方向平行于接触面，其大小与速度梯度及接触面积成正比，比例系数η称为粘度，它是表征液体粘滞性强弱的重要参数。 液体的粘滞性的测量是非常重要的，例如，现代医学发现，许多心血管疾病都与血液粘度的变化有关，血液粘度的增大会使流入人体器官和组织的血流量减少，血液流速减缓，使人体处于供血和供氧不足的状态，这可能引起多种心脑血管疾病和其他许多身体不适症状。因此，测量血粘度的大小是检查人体血液健康的重要标志之一。又如，石油在封闭管道中长距离输送时，其输运特性与粘滞性密切相关，因而在设计管道前，必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度有多种方法，本实验所采用的落球法是一种绝对法测量液体的粘度。如果一小球在粘滞液体中铅直下落，由于附着于球面的液层与周围其他液层之间存在着相对运动，因此小球受到粘滞阻力，它的大小与小球下落的速度有关。当小球作匀速运动时，测出小球下落的速度，就可以计算出液体的粘度。 【实验目的】 1．学习用激光光电传感器测量时间和物体运动速度的实验方法 2．用斯托克斯公式采用落球法测量油的粘滞系数（粘度） 3．观测落球法测量液体粘滞系数的实验条件是否满足，必要时进行修正。【实验原理】 1．当金属小球在粘性液体中下落时，它受到三个铅直方向的力：小球的重力 ρ（V是小球体积，ρ是液体mg（m为小球质量）、液体作用于小球的浮力gV 密度）和粘滞阻力F（其方向与小球运动方向相反）。如果液体无限深广，在小球下落速度v较小情况下，有 = 6 rv Fπη （1）
版 本 号：0.1 页 码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序 编 写： 批 准： 签 发： 文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题 目：热稳定性测量方法 1.0 目的 提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述 （1）原理 Na 2SO 3 方 法 ： 用 1N 的 Na 2SO 3 溶 液 吸 收 样 品 粒 子 中 释 放 的 甲 醛 ， 生 成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂 【仪器】 （1） 油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管） （2） 加热器 （3） 过热保护装置 （4） 搅拌器 （5） 自动滴定装置 （6） 数据处理计算机 【试剂】 （1） 0.005mol/l 硫酸 （2） 福尔马林(36.0～38.0%) （3） 亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4） 缓冲液(pH 6.86) （5） 缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义 甲醛含量通过以下方式表示： （1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基
文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项 （1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。 （2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。 （3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。 （4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据 电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步 骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶 液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实 验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。
曲阜师范大学实验报告 实验日期：2020.5.24 实验时间：8：30-12：00 姓名：方小柒学号：********** 年级：19级专业：化学类 实验题目：用落球法测液体黏度 一、实验目的： 1.掌握用落球法测量液体的粘滞系数。 2.了解用斯托克斯公式测量液体粘滞系数的原理，掌握适用条件。 3.测定蓖麻油的粘滞系数。 二、实验仪器： 蓖麻油，玻璃圆筒，游标卡尺，米尺，电子秒表，小钢球，螺旋测微器，天平，镊子，密度计，温度计 三、实验内容： （1）用米尺测量小球匀速运动路程的上、下标记间的距离L（L在实验过程中不允许修改）。 （2）用秒表分别测量直径d=2.000mm和d=1.500mm的小球下落L所需要的时间t，重复测量6次，取平均值。 （3）将测量数据填入数据表格。 四、实验原理： 2、用落球法测量液体的黏度 当小球在液体中运动时，见下图，将受到与运动方向相反的摩擦阻力的作用，这种阻力即为黏滞力。它是由于粘附在小球表面的液层与邻近液层的摩擦而产生的。当小球在均匀、无限深广的液体中运动时，若速度不大，球的体积也很小，则根据斯托克斯定律，小球受到的黏滞力为 F=6πηvr 式中，η为液体的黏度，v为小球下落的速度，r为小球半径。如果让质量为m，半径为r的小球在无限宽广的液体中竖直下落，它将受到三个力的作用，即重力G，液体浮力F浮，粘滞力F。 F=6πηvr F浮=4/3πr3ρ0g
G=mg G=F- F 浮=0 由此可得液体的粘滞系数为： 300 4 ()3 = 6m r g rv πρηπ- 若测量小球以匀速率v0下落距离L 所用的时间t ，则液体的粘滞系数为： 3 04()3=6m r g t rL πρηπ-?（1） 由于实验中，小球是在内半径为R （直径为D ）的玻璃圆筒内下落，圆筒的直径和液体深度都是有限的，因此实际作用在小球上的粘滞阻力将与斯托克斯公式给出的略有不同。当圆筒直径远远大于小球直径，且液体高度也远大于小球直径时，其差异是很微小的。因此，在求粘滞系数时我们加上一项修正项，将上述粘滞系 数公式变为3 04()3=r 61+2.4m r g t rL R πρηπ- ?（） 本次实验中我们忽略由于实验条件限制所引入的修正，用公式（1）计算液体粘 滞系数：30302 0204 ()3=64 ()3=64())2=18()18m r g t rL r g t rL d g t L d g t L πρηπρρππρρρρ- ?-?-?-=?（ 其中： ρ 、 ρ0 、d 、L 分别为小球密度、液体密度、小球直径、小球匀速下落高度。
乳的热稳定性及其影响因素与改善 牛乳是一种热敏性物料，加热处理与乳制品加工息息相关，几乎所有的乳制品生产都离不开热处理。最初牛乳热处理的目的是杀死存在于牛乳中的所有致病菌，特别是结核分枝杆菌及其他绝大多数微生物，使牛乳产品达到卫生标准，保证食用安全；现代乳晶工业中，热处理的主要目的是通过杀死乳中微生物、钝化相关酶类及一些化学组分的变化来延长保存期。高质量的牛乳可经受非常高的加工温度而不凝固，正常情况下的牛乳在100℃、数小时或140。C、20min的热处理条件下都是相当稳定的。通过热处理来凝固高质量牛乳的条件比一般加工乳制品的条件苛刻得多，故很少发生高质量牛乳的凝固问题。 加热产生的某些变化可能导致蛋白质的凝固，这些变化包括：pH值下降、磷酸钙沉、乳清蛋白的变性及其与酪蛋白的反应、美拉德褐变、酪蛋白变性(去磷酸化、k—酪蛋白产解、普通水解)、胶束结构变化(Zeta电位变化、水合作用、缔合和解离)。这使乳制品加工时，热交换器易于发生结垢现象，使热交换效率下降，影响产品生产及产品质量，甚至造成污染问题。热处理中所发生的化学变化有利也有弊，而高温下发生的化学变化则大多数是不利的。热处理有利的因素有如下几个方面：热处理可带来某些产品所必需的风味、色泽和黏度；热处理后的牛乳乳酸菌发酵速度较快；杀菌前的预热有助于提高牛乳的高温热处理稳定性等。所以，研究牛乳的热稳定性及其影响因素与改善，对于乳制品加工有重要意义。有很多人对牛奶的热稳定性进行了研究，但热凝固的明确机理尚不清楚。各种组分都影响牛奶的热稳定性。 所有液体乳和乳制品的生产都需要热处理。这种处理主要目的在于杀死微生物和使酶失活，或获得一些变化，主要为化学变化。这些变化依赖热处理的强度，即加热温度和受热时间。但热处理也会带来不好的变化，例如褐变、风味变化、营养物质损失、菌抑制剂失活和对凝乳力的损害，因此必须谨慎使用热处理。 （一）热处理目的 1.保证消费者的安全 热处理主要杀死如结核杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、李斯特菌等病原菌，及进入乳中的潜在病原菌、腐败菌，其中很多菌耐高温。 2.延长保质期 主要杀死腐败菌和它们的芽胞及灭活乳中天然存在的或由微生物分泌的酶。热处理抑制了脂肪自身氧化带来的化学变质,“凝乳素”失活可避免迅速形成稀奶油。 3.形成产品的特性 如乳蒸发前加热可提高炼乳杀菌期间的凝固稳定性，失活细菌抑制剂如免疫球蛋白和乳过氧化氢酶系统来提高发酵剂菌的生长，获得酸奶的理想粘度，促进乳在酸化过程中乳清蛋白和酪蛋白凝集等。 （二）加热引起乳的变化 牛乳加工时一个共同的操作过程为预热处理，牛乳由于加热而发生的变化，是加工中极其重要的问题，其中蛋白质的变化尤为重要，因此对于各种乳制品质量都有很大的关系。 1．一般的变化 （1）蒸发形成表面薄膜牛乳在40℃以上加热时，表面生成薄膜。这是由于蛋白质在空气与液体的界面形成不可逆的凝固物。随着加热时间的延长和温度的提高，从液面不断蒸发出来水分，因而促进凝固物的形成而且厚度也逐渐增加。这种凝固物中，包含占干物质量70%以上的脂肪和20%～25%的蛋白质，且蛋白质中以乳白蛋白占多数。为防止薄膜的形成，可在加热时搅拌或减少从液面蒸发水分。 （2）产生褐变加热过程中乳起初变得稍微白一些，随着加热强度的增加和长时间，牛乳颜色变为棕色褐变（特别是高温处理时）。褐变的原因，一般认为由于具有氨基（NH2–）的化合物（主要为酪蛋白）和具有羟基的（–C=O）糖（乳糖）之间产生反应形成褐色物质。这种反应称之为美拉德（Mailard）反应。另外，由于乳糖经高温加热产生焦糖化也形成褐
浅谈物质热稳定性的比较 摘要通过对几种典型物质的热稳定性分析,得出了比较物质热稳定性的一般思路和方法。其中包括卤化氢、氨气、甲烷、卤化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠、碳酸镁、碳酸钙等物质的热稳定性。 关键词热稳定性化学热力学硅酸钠碳酸镁碳酸钠卤化氢 1 问题提出 热稳定性是物质的重要性质之一。在中学阶段,通过实验设计验证物质热稳定性的强弱,一般从2个方面考虑:一是控制相同的温度,通过实验现象比较物质发生热分解的难易或快慢;二是测量在相同时间内物质发生相同程度的热分解所需要的不同温度。2种方法相比较,第一种方法比较容易操作。中学阶段,对物质热稳定性强弱的解释或推测,有2种常见的思路:一种是通过比较元素金属性或非金属性的强弱来得出结论;另一种是通过比较反应物在发生热分解反应时所断裂的化学键的强弱来得出结论。这2种思路虽然都能够解释一些现象和问题,也能够用来推测一些物质热稳定性的强弱,但都忽视了生成物的结构和性质对物质热稳定性的影响,论证不够严密充分,有时甚至会推出一些与事实不符的结论。本文拟从中学阶段常见物质热稳定性强弱的比较入手,综合考虑热力学和动力学因素,探讨比较物质热稳定性强弱的一般规律和方法。 2 分析讨论 决定物质热稳定性强弱的本质因素是物质及其分解产物的结构。因为物质结构决定了物质的性质。从热力学的角度分析,反应物和生成物的结构决定了反应 的吉布斯自由能变(ΔrG m =ΔrH m-T×ΔrS m)的大小。所示反应的ΔrG m 越小,反应的热力学趋势就越大;从动力学的角度分析,反应物和生成物的结构决定了反应历程,而不同的反应历程具有不同的活化能,从而导致了热分解反应的难易程度有所不同。由于本文基本没有涉及不同温度下物质的热分解产物可能不同的问题,所举例子基本属于反应物和分解产物相似(即反应历程相似)的情况,故本文论证时主要考虑热力学因素,通过热力学有关理论基本可以推测中学阶段常见物质热稳定性的强弱。 2.1 卤化氢(HX) 卤化氢(HX) 的分解通式可以表示为2HX = H2+X2 (g),查阅有关物质的热力学数据,根据热力学有关公式,可以计算卤化氢分解反应的ΔrH m、ΔrS m和ΔrG m,计算结果示于表1。从表1可以看出,从上到下对应的卤化氢(HX) 分解
落球法测量液体的粘滞系数实验报告 一、问题背景 液体流动时,平行于流动方向的各层流体速度都不相同,即存在着相对滑动,于就是在各层之间就有摩擦力产生,这一摩擦力称为粘滞力(或粘滞系数),它的方向平行于接触面,其大小与速度梯度及接触面积成正比,比例系数η称为粘度,它就是表征液体粘滞性强弱的重要参数。液体的粘滞系数与人们的生产,生活等方面有着密切的关系,比如医学上常把血粘度的大小做为人体血液健康的重要标志之一。又如,石油在封闭管道中长距离输送时,其输运特性与粘滞性密切相关,因而在设计管道前,必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度可用落球法,毛细管法,转筒法等方法,其中落球法适用于测量粘度较高的透明或半透明的液体,比如:蓖麻油、变压器油、甘油等。 二、实验目的 1.学习与掌握一些基本物理量的测量。 2.学习激光光电门的校准方法。 3.用落球法测量蓖麻油的粘滞系数。 三、实验仪器 DH4606落球法液体粘滞系数测定仪、卷尺、螺旋测微器、电子天平、游标卡尺、钢球若干。 四、实验原理 处在液体中的小球受到铅直方向的三个力的作用:小球的重力mg(m为小球质量)、液体作用于小球的浮力gV ρ(V就是小球体积,ρ就是液体密度)与粘滞阻力F(其方向与小球运动方向相反)。如果液体无限深广,在小球下落速度v较小情况下,有 (1) 上式称为斯托克斯公式,其中r就是小球的半径;η称为液体的粘度,其单位就是s Pa?。
小球在起初下落时,由于速度较小,受到的 阻力也就比较小,随着下落速度的增大,阻力也 随之增大。最后,三个力达到平衡,即 (2) 此时,小球将以0v 作匀速直线运动,由(2)式可得: (3) 令 小 球 的直径 为 d ,并用 '36ρπ d m = ,t l v =0,2 d r =代入(3)式得 (4) 其中' ρ为小球材料的密度,l 为小球匀速下落的距离,t 为小球下落l 距离所用的时间。 实验过程中,待测液体放置在容器中,故无法满足无限深广的条件,实验证明上式应进行如 下修正方能符合实际情况: (5) 其中D 为容器内径,H 为液柱高度。 当小球的密度较大,直径不就是太小,而液体的粘度值又较小时,小球在液体中的平衡速度 0v 会达到较大的值,奥西思-果尔斯公式反映出 了液体运动状态对斯托克斯公式的影响: ...)Re 1080 19Re 1631(620+-+ =r v F πη (6) 其中,Re 称为雷诺数,就是表征液体运动状态的 无量纲参数。 η ρ0 dv R e = (7) 当Re<0、1时,可认为(1)、(5)式成立;当0、1 中考化学复习二十种物质鉴别方法 1、沉淀法 待鉴别物质的溶液中，加入某种试剂，观察是否有沉淀产生，进行鉴别。 例：如何鉴别Na2SO4溶液和NaNO3溶液。 使用BaCl2溶液鉴定。反应的离子方程式：Ba2++SO42-=BaSO4↓ 2、气体法 根据某物质加入某一试剂，是否有气体产生，予以鉴别。 例：有两瓶失落标签的固体，它们是Na2CO3和NaCl，如何鉴别。 使用盐酸鉴别。反应离子方程式：CO32-+2H+=CO2↑+H2O 3、过量法 利用加入某种试剂，产生沉淀，继续滴加，沉淀消失，达到鉴别的目的。 例：怎样鉴别ZnCl2溶液和MgCl2溶液。 解：将两种待鉴别的溶液分别放入二支试管中，加入NaOH溶液，可观察到均有白色沉淀产生，继续滴加NaOH溶液，可看到有一支试管内的白色沉淀逐渐消失，另一支试 管内无此现象。则先产生白色沉淀后逐渐消失的试管内放的是ZnCl2溶液，另一支试管内是MgCl2溶液。反应的离子方程式： Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Zn2++2OH-=Zn(OH)2↓Zn(OH)2+2OH-=ZnO22-+2H2O 4、相互法 利用物质间反应，现象不同而予以鉴别。 例：不用任何化学试剂，也不能加热，如何鉴别NaOH 溶液和AlCl3溶液。 解：根据NaOH溶液滴入AlCl3溶液中和AlCl3溶液滴入NaOH溶液中现象不同进行鉴别。方法是：取一试管，将两种溶液中的任何一种倒入试管内，再用胶头滴管吸取另一种溶液，滴入几滴于试管中，可观察到有白色沉淀产生，摇动仍不消失，则说明试管内放的是AlCl3溶液，胶头滴管内放的是NaOH溶液。反之，先产生白色沉淀，摇动沉淀立即消失;试管内是NaOH溶液，胶头滴管内是AlCl3溶液。反应的离子方程式：Al3++3OH-=Al(OH)3↓Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O 5、溶解法 利用物质的溶解情况进行鉴别。 例：如何鉴别CaCO3和CaCl2固体。 实验三 液体粘度的测定 一．实验目的 1. 掌握用Ostwald 粘度计测定液体粘度的原理和方法。 2. 进一步掌握调节恒温槽的技术。 3. 了解温度对液体粘度的影响。 二．实验原理 液体的粘度η，亦称粘度系数，是指单位面积的液层以单位速度流过相隔单位距离的固定液层时所受的力。粘度的大小与分子间力有关，即与液体的性质有关。温度对液体的粘度的影响较大，一般温度升高，液体粘度变小。 若液体在毛细管中流动，则根据波华须尔公式可得： 48r Pt VL πη= 式中，r ：毛细管半径；L ：毛细管长度；V ：液体的体积；t ：液体流经长为L 的毛细管所经历的时间；P ：管两端的压力。 按上式由实验来测定液体的绝对粘度是困难的，但测定液体对标准液体的比粘度是适用的，若已知标准液体的绝对粘度，则可求出另一种液体的粘度。 奥氏粘度计是毛细管粘度计的一种，适宜于测定低粘度液体，方法是用同一粘度计，分别测定两种液体在重力作用下流经同一毛细管，且流出体积相等时各所需时间，这样有： 411 18r Pt VL πη= ， 422 28r P t VL πη= 从而， 111222 Pt P t ηη=。 式中，P = hgd 。h ，推动液体流动的液位差；d ，液体密度；g ，重力加速度。 如每次取样的体积一定，则可保持h 始终一致，则有： 111 222 d t d t ηη= 假如液体2的粘度η2为已知，则液体1的粘度η1可由下式求得： 11 12 22 d t d t ηη= 由于温度对液体粘度的影响很大，故测定液体在某一温度时的粘度，必须注意控制温度恒定。 本实验以25℃时的水为标准，测定20℃、25℃温度下无水乙醇及丙酮的粘度。 已知25℃下水的粘度为0.8904×10-3 Pa·s ，水的密度为0.99707 g·cm -3 ，乙醇的密度为 图3-1奥氏粘度计 物理实验预习报告 化学物理系 XX 级 姓名 XXX 学号 XXXXXXX 一、实验题目：落球法测定液体的粘度 二、实验目的：通过用落球法测量油的粘度，学习并掌握测量的原理和方法 三、实验原理： 实验原理 1． 斯托克斯公式的简单介绍 粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。从流体力学的基本方程出发 可导出斯托克斯公式： 粘滞阻力vr F πη6= （1） 2． η的表示 在一般情况下粘滞阻力F 是很难测定的。还是很难得到粘度η。为此，考虑一种特殊情况：小球的液体中下落时，重力方向向下，而浮力和粘滞阻力向上，阻力随着小球速度的增加而增加。最后小球将以匀速下落，由式得 ...) 1080 1916 31)(3 .31)(4 .21(6)(3 42 03 +- + ++=-e e R R h r R r rv g r πηρρπ (2) 式中ρ是小球的密度，g 为重力加速度，由式（2）得 ...) 1080 1916 31)(3 .31)(4 .21()(9 22 2 0+- + ++-= e e R R h r R r v gr ρρη ...) 1080 1916 3 1)(23 .31)(24 .21()(18 12 2 0+- + ++-= e e R R h d R d v gd ρρ （3） 由对R e 的讨论，我们得到以下三种情况： （1） 当R e <0.1时，可以取零级解，则式（3）成为 ) 23 .31)(24 .21()(18 12 00h d R d v gd ++-= ρρη （4 即为小球直径和速度都很小时，粘度η的零级近似值。 （2）0.1 影响PVC热稳定性的因素分析及解决措施（一） 对于PVC热稳定性的研究，要采取多种测试手段对各种影响因素加以探讨，并结合在各种因素影响下的热分解反应机理作综合分析，找出主要矛盾。研究需要这样细致繁杂，这是因为影响PVC热稳定性的因素较多：有树脂本身宏观和微观结构的问题，有树脂内所含微量杂质(包括聚合助剂和聚合添加剂（如PVC热稳定剂）及其残基或其反应生成物，以及生产过程中带进的杂质等)的问题，有热老化过程中外界条件的问题等等。各种因素之间又相互制约，互相干扰。下面就详细分析这些影响因素并尽可能提出对应的解决措施。（注：共有12点，本文详解1到6点，7到12点请参考下文“影响PVC热稳定性的因素分析及解决措施二”） 1、原料纯度对PVC热稳定性影响 原料的纯度对树脂热稳定性影响很大。在聚合反应开始阶段，大分子上的内双键增加，首先与单体纯度和其他辅助材料的质量有关。单体中的一些杂质，如醛类、乙炔和铁离子是促使PVC热稳定性下降的主要原因。 2、氧对PVC热稳定性影响 聚合系统和无离子水中氧可使聚合反应增长着的大分子链上出现含氧的羰基烯丙基基团，它是PVC大分子脱HCl的催化剂。羰基烯丙基含量决定着PVC脱HCI速率的大小。因此，在聚合工艺中，保证聚合系统和Dw (脱离子水)中氧的脱除质量对提高热稳定性很重要。 3、电导率对PVC热稳定性的影响 水中离子会直接影响到合成的产品质量，这是公认的，但国内PVC生产厂脱盐水一般只控制pH值，cl离子和硬度3项指标，而引进装置还控制”电导率”指标。通过生产实践 表明：脱盐水“电导率”不仅会使聚合时间延长，聚合度上升，树脂颗粒变粗，而且会导致白度下降。 4、分散剂和搅拌对PVC热稳定性的影响 分散剂匹配及适当的搅拌强度可以优化VCM液滴的分散，提高PVC颗粒粒径的规整度，颗粒的多孔性和干流动性，改善的塑化性能，提高的白度和加工性能，因此，匹配的分散剂及适当的搅拌强度是提高热稳定性的一个重要措施。 5、引发剂对PVC热稳定性的影响 引发剂的选择要考虑它的分解自由基引发能，若引发能远大于反应引发需要的键能时，会产生形成分子链上脱HC 1形成双键的副反应，不利于热稳定性提高，反之若太小，会使引发效率下降，合适引发剂复配体系可以缩短聚合时间和确保反应放热平稳性，而不会出现局部反应温度过高而导致大分子链上的内双建和支化点的增加，从而提高热稳定性。 6、抗鱼眼剂对PVC热稳定性的影响 抗鱼眼剂的作用主要是在反应初期起阻聚作用，目的是避免反应初期引发剂分散不均匀而出现快速反应粒子，一旦出现快速反应粒子，会使粒子内部反应温度过高，导致大分子链上的内双键和支化点的增加，因而热稳定性下降。 实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定 一、实验目的 1.了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用。 2.掌握一种测量粘度的方法。 二、实验原理 1. 恒温槽 许多化学实验中的待测数据如粘度、蒸气压、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关，这就要求实验在恒定温度下进行，常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级水浴两种，其基本结构相同，主要由槽体、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器组成，如图1所示。 恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作。 水银定温计是温度的触感器，是决定恒温程度的关键元件，它与水银温度计的不同之处是毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝，从水银球也 引出一根金属丝，两根金属丝温度控制器相联接。调节温度时，先松开固定螺丝，再转动调节帽，使指示铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较欲控温度低1～2℃。当加热到下部的水银柱与铂丝接触时，定温计导线成通路，给出停止加热的信号（可从指示灯辨出），此时观察水浴槽中的精密温度计，根据其与欲控温度的差值大小进一步调节铂丝的位置。如此反复调节，直至指定温度为止。 恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度衡量，灵敏度是指水浴温度随时间变化曲线的振幅大小。即 灵敏度 = 2 ()(最低温度）最高温度t t 灵敏度与水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等因素有关。搅拌效率越高，温度越容易达到均匀，恒温效果越好。加热器功率大，则到指定温度停止加热后释放余热也大。一个好的恒温槽应具有以下条件：①定温灵敏度高；②搅拌强烈而均匀；③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。 图1 恒温槽装置示意图 1— 浴槽；2—加热器；3搅拌器；4—温度计； 5—水银定温计；6—恒温控制器；7—贝克曼温度计 物料热稳定性分析方法及常见问题答疑 《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》(安监总管三〔2017〕1号）中公布的《精细化工反应安全风险评估导则（试行）》（以下简称导则）给出了精细化工反应安全风险的评估方法、评估流程、评估标准指南。评估方法、流程和标准均基于对工艺本身风险的测试和分析，因此，通过测试设备和数据分析手段精准还原生产过程中的工艺实际风险成为整个评估的关键。 根据导则，评估方法主要有物料热稳定性风险评估、目标反应安全风险发生可能性和导致的严重程度评估、目标反应工艺危险度评估3种。这3种方法主要涉及到目标反应量热，以及反应原料、中间体、反应后料液热稳定性分析。本文将介绍物料热稳定性分析方法，并解答分析过程中的常见问题。 物料热稳定性分析 物料热稳定性风险评估需获取的主要数据包括：物料热分解起始分解温度、分解热和TD24。通常采取筛选与绝热表征结合的方式进行，以达到经济高效的目的。 通常采用差示扫描量热仪DSC、快速筛选量热仪Carius tube、C80等量热工具对所需评估的物料进行热风险初步筛查。此类筛选工具通常所用样品量不多，一般在毫克、克级别。 DSC是一款快捷方便且功能强大的筛选工具，如图1所示为梅特勒DSC系列。 图 1：梅特勒D SC 3系列 DSC一般采用理想热流(ideal heat flow)原理，即产热完全散失到环境中，如公式1所示。 测试过程中需配备参比样，对于物料热稳定性筛选一般采用动态线性扫描模式。测试过程中炉腔、参比、样品的温度变化曲线如图2。 图 2：D SC动态升温过程中三个温度变化 （Tc为D SC炉腔温度，Tr为参比温度，Ts为样品温度）众多精细化工企业选用DSC初衷是研究晶型、测比热容等物性数据。 那么采用DSC进行热稳定性筛选会遇到哪些问题？ 常见问题答疑 Q: 热稳定性筛选测试可选用开口型坩埚（如：铝坩埚）吗？ A: 热稳定性筛选应选用耐压密闭坩埚。因为物料高温分解会产生小分子，造成体系气相压力显著上升，因而必须选用密闭耐高压坩埚。这类坩埚有以下优点： ? 避免由于挥发物挥发或形成气体而导致吸热效应，这类假象可能掩盖同温度段的放热行为，从而导致错误判断（图 3）； ? ? 避免物料测试过程中损失，以保证完整辨识物料热行为（测试温度区间内）； ? ? 避免因压力效应导致坩埚破裂飞溅，造成设备损坏和人员受伤。 ? 液体黏度的测定实验报告记录 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时，平行于流动方向的各层流体之间，其速度都不相同，即各层间存在着滑动，于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内，与流动方向相反，其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比，比例系数称为“黏度”（又称黏滞系数，viscosity ）。它表征液体黏滞性的强弱，液体黏度与温度有很大关系，测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上，凡是涉及流体的场合，譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等，无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多，通常有：①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道，再测出在一定长度的管道上的压降，算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下，通过下落速度的测量，算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间，一圆筒固定，另一圆筒以已知角速度转动，通过所需力矩的测量，算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体，由已知管径的短管中自由流出，通过测量全部液体流出的时间，算出黏度。本实验基于教学的考虑，所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识，学习用落球法测定液体的黏度； 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间，下板固定，而对上板施以一水平方向的恒力，使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动；黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下，由于层与层之间存在摩擦力的作用，速度快的带动速度慢的，因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比，越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”（viscosity force ）。设两板间的距离为x ，板的面积为S 。因为没有加速度，板间液体的黏滞力等于外作用力，设为f 。由实验可知，黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比，而与距离x 成反比，即 x v S f η= （2-5-1） 式中，比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”（Pa ·s ）或k g ·m -1·s -1。 实验二液体粘度的测定 测量液体粘度的方法很多，有落球法，扭摆法，转筒法及毛细管法。本实验所采用的落球法（也称斯托克斯法）是最常用的测量方法。 【实验目的】 ?观察液体的内摩擦现象；用落球法测定液体的粘度。 ?学习用比重计测定液体的密度和秒表的使用方法。 【实验仪器】 量筒、小球、秒表、米尺、螺旋测微计、游标卡尺、镊子、比重计、温度计等。 （图 2 游标卡尺） （图3 比重计）（图4 实验全图） 【注意事项】 ?实验过程中油应保持静止，油中无气泡。 ?为保持实验时液体温度不变，应避免用手捧握量筒。 ?量筒应铅直放置，使小球沿筒的中心线下降。 ?量筒上、下部的环线标志 M 1和 M 2 应水平。 【思考题】 1. 小球在液体中的运动方程是什么，请用牛顿第二定律与微分方程求解。 2. 实验中测量误差的主要因素有哪些？小球的大小对测量结果有什么影响？ 3. 如何使用计算器的统计功能计算一个测量列的标准差？ 【应用提示】 在生产过程中，为确保产品质量，需要在生产线上随时检测产品各种性质的参数。如果待测物质是液体，通常需检测液体的粘度。在连续生产中测定液体粘度常选用旋转空管法。该方法不需要将待测液体从生产过程中取出，只需要把测量装置浸入待测液体，即可测量液体的粘度。 实物如图 5 所示。在旋转空管装置中有两个共轴且长度相同的外圆筒和内圆管，内圆管用金属丝悬挂。使用时，整个装置浸入待测的液体中，外圆筒与内圆管之间及内圆管里都充满待测液体。外圆筒在驱动装置作用下匀速转动，就会形成分层流动，内圆管亦在粘滞力矩的作用下转动。如要其保持不转，必须使内圆管还受到大小相等而方问相反的扭转力矩的作用。这个力矩由两部分组成：一为悬挂内圆管的金属丝受扭转产生的扭转力矩，另一个是液体作用于内圆管表面阻止内圆管转动的内摩擦力矩，其值与待测液体的粘度有关。 由于内圆管的内表面摩擦力矩对恒定的内圆管和固定的液体是恒定的，所以在实中考化学复习二十种物质鉴别方法
实验三 液体粘度的测定
落球法测定液体的粘度预习报告
影响PVC热稳定性的因素分析及解决措施(一)
恒温槽调节及液体粘度的测定
物料热稳定性分析方法及常见问题答疑
液体黏度的测定实验报告记录
液体粘度的测定
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