火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
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火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬
随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。根据《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分
1.1主要仪器与试剂
（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；
（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；
（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；
（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。 （6）土壤标准样品：
GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；
GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；
RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；
ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；
ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：
硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
1.2仪器工作条件
仪器工作条件如下：
铜：波长324.7nm，通带宽度0.5nm，气体流量1.1L/min，燃烧器高度7.0mm；
锌：波长213.0nm，通带宽度1.0nm，气体流量1.2L/min，燃烧器高度7.0mm；
铅：波长283.3nm，通带宽度0.5nm，气体流量1.1L/min，燃烧器高度7.0mm；
镍：波长232.0nm，通带宽度0.2nm，气体流量0.9L/min，燃烧器高度7.0mm；
铬：波长357.9nm，通带宽度0.2nm，气体流量1.4L/min，燃烧器高度8.0mm；
1.3样品制备
准确称取0.2g~0.3 g（精确至0.1 mg）样品于消解罐中，用一级纯水润湿后依次加入 6 ml硝酸、3 ml盐酸、2 ml氢氟酸，轻轻摇晃使样品和消解液充分混匀。将消解罐放入微波消解装置中，于190℃下消解25分钟。消解结束后于150℃下赶酸至粘稠状，取下稍冷，用1%的硝酸温热溶解可容性残渣，转移至25mL容量瓶定容，静置后取上清液待测[3]。 1.4标准曲线的绘制
取100mL容量瓶，分别移取各元素标准溶液，用1%硝酸稀释定容至标线，配成铜的质量浓度分别为0.00，0.10，0.50，1.00，3.00，5.00mg/L，锌的质量浓度分别为0.00，0.10，0.20，0.30，0.50，0.80mg/L，铅的质量浓度分别为0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，8.00mg/L，镍的质量浓度分别为0.00，0.10，0.50，1.00，1.50，2.00mg/L，铬的质量浓度分别为0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mg/L的系列标准工作溶液。
2 结果与讨论
2.1 线性方程及检出限
按照上述质量浓度绘制标准工作曲线，根据HJ168-2020规定[4]，重复7次空白试样，按照MDL=t（n-1,0.99）×S分别计算元素的检出限。由于铜、铅、镍和铬4中元素的全程序空白中不含目标元素，在空白中加入分别加入4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg的标准溶液，按土壤和沉积物试样处理方法进行7次重复测定并计算方法检出限。5种元素的线性方程、相关系数、检出限详见表1。由表1可知，各元素的标准曲线具有良好的线性关系，相关系数为0.9993-0.9997，方法检出限为0.5-4 mg/kg，低于HJ491-2019[2]的要求。
表1 线性方程、相关系数及方法检出限
元素 线性方程 相关系数 检出限（mg/kg）
Cu y=0.19549x+0.0116 0.9995 0.8
Zn y=0.21413x+0.0044 0.9995 0.8 Pb y=0.03226x+0.0013 0.9997 4
Ni y=0.10803x+0.0017 0.9996 0.5
Cr y=0.02810x+0.0011 0.9993 0.6
2.2 精密度试验
参照HJ168-2020《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求[4]，选取土壤标准物质GBW07407（GSS-7）、ERM-S-510203，按上述进行消解、测定，全程序进行7次样品平行测试，测试结果见表2。由表2可知，5种元素测定结果相对标准偏差为0.30%-1.7%，表明该方法具有良好的精密度。
表2 精密度试验结果
元素 测定值（mg/kg） 平均值（mg/kg） RSD（%） 1 2 3 4 5 6 7
Cu 91 91 91 91 92 92 92 91 0.59
Zn 148 148 150 151 147 148 149 149 0.94
P555555533 533 0b 31 30 29 36 34 36 .53
Ni 266 266 266 266 266 267 268 266 0.30
Cr 175 175 175 172 179 179 180 176 1.7
2.3 正确的试验
用土壤标准物质GBW07407a（GSS-7a）、ERM-S-510203、ERM-S-510204等，按上述方法进行消解、测定，全程序进行7次样品平行测试，测试结果见表3。由表3可知，5种元素测定值与标准物质的相对误差在0%-8.6%，表明该方法具有良好的正确度。
表3 正确度试验结果
元素 测定值（mg/kg） 标准值（mg/kg） 相对误差（%） 标准物质编号
Cu 91 97±6 6.2 GBW07407
79 84±7 6.0 GBW07407a
128 120±15 6.7 ERM-S-510203
Z149 142±11 4.9 GBW07407 n
193 187±13 3.2 GBW07407a
330 338±38 2.4 ERM-S-510204
Pb 43 39.6±3.5 8.6 RMU037
533 540±40 1.3 ERM-S-510203
188 188±22 0 ERM-S-510204
Ni 266 276±15 3.6 GSS-7
215 217±8 0.92 GSS-7a
66 68.3±11.8 3.4 ERM-S-510203
Cr 387 410±23 5.6 GSS-7
356 379±24 6.1 GSS-7a
176 170±13 3.5 ERM-S-510203
3 结语 采用微波消解法消解土壤样品，用火焰原子吸收光谱仪测定铜、锌、铅、镍、铬的含量，该方法操作简单、快速、结果准确、可靠，适用于土壤样品中重金属元素的测定。
参考文献：
[1]刘凤枝，李玉浸.土壤监测分析技术.化学工业出版社.
[2]HJ491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.
[3]HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法.
[4]HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则.
