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益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究【摘要】目的考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量，为人工种植益母草提供依据。
方法采用薄层扫描法进行测定。
结果栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高。
结论益母草栽培品比野生品质量好。
【关键词】益母草；盐酸水苏碱；薄层扫描益母草来源于唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥的地上部分，为妇科经产要药［1，2］。
为考察黔产益母草野生品和栽培品的质量，本实验通过测定益母草中主要有效成分盐酸水苏碱的含量对益母草野生品和栽培品的质量进行比较，为人工种植益母草提供依据，达到提高益母草药材质量的目的。
1 仪器与试药CS-9301PC双波长飞点层析扫描仪（日本岛津公司）；CAMAG LINOMAT V 半自动点样仪（瑞士卡马公司）；定量毛细管（美国MICROCAPS公司）；XS205双量程电子分析天平，量程：万分之一和十万分之一两档（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；硅胶G板（青岛海洋化工厂）。
盐酸水苏碱对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110712-200407；其他化学试剂均为分析纯；药材红花益母草Leonurus japonicus Houtt. 和白花益母草Leonurus sibiricus分别采自贵州省惠水、大方县和贵阳市郊乌当，药材样品均经贵阳中医学院魏升华讲师鉴定。
2 方法与结果2.1 供试品溶液和对照品溶液的制备精密称取干燥益母草样品粉末约1 g，置圆底烧瓶中，加入乙醇约50 ml，加热回流1.5 h，放冷，滤过，滤渣及回流容器用乙醇50 ml分次洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣用乙醇溶解，转移至10 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，离心（5000 r/min，5 min），取上清液作为供试品溶液。
精密称取在105°干燥3 h的盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含2.030 mg的溶液，作为对照品溶液。
盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究【摘要】目的探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素。
方法建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法，考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响，分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素。
结果水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小；浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失，但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素；干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。
在益母草储藏过程中，见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因。
结论光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响。
【关键词】盐酸水苏碱益母草高效液相色谱见光降解Abstract：ObjectiveTo explore the content change of stachydrine hydrochloride in Chinese medicine production process.MethodsAn HPLC method was established stachydrine hydrochloride to determine the content of retention rate of stachydrine hydrochloride was applied as the parameters to investigate the processes of extraction, concentration and drying and the main factors in the storage of herba leonuri was investigated by factorial analysis.ResultsThe influence of time, temperature, frequency, and water volume in extraction process to stachydrine hydrochloride was weak. There is a little loss of stachydrine hydrochloride in concentration process; the influence of temperature, time, and vacuum value to stachydrine hydrochloride was weak. Decompose by light was the most important factor to content decline of stachydrine hydrochloride in the storage of herba leonuri. ConclusionLight showed a marked influence on the stability of stachydrine hydrochloride.Key words：Stachydrine hydrochloride；Herba leonuri；HPLC；Decompose by light益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分，主治月经不调、胎漏难产、行经腹痛及产后瘀阻等症，有“血家圣药”“经产良药”之称。
HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量周立伟;张赞【摘要】目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法.方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱（200 mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.1％三乙胺的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:室温.结果:盐酸水苏碱的量在25 ～300 μg· mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率为100.92％,RSD =0.43％.结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)007【总页数】2页(P33-34)【关键词】益母草片;盐酸水苏碱;高效液相色谱法【作者】周立伟;张赞【作者单位】哈药集团三精制药股份有限公司,黑龙江哈尔滨 150069;哈药集团三精制药股份有限公司,黑龙江哈尔滨 150069【正文语种】中文益母草片是哈药集团三精制药股份有限公司生产的活血调经的中药制剂，其质量标准中盐酸水苏碱含量测定为沉淀称重法[1],但该法操作繁琐、测定周期长，误差较大，通过检索对其他含益母草的药品检测方法的文献发现，盐酸水苏碱含量测定方法较为常见的有薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[2,3]、HPLC-ELSD法[5]，本文应用高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱含量并对其进行方法学考察，结果表明该法简便、快速、准确。
岛津2550紫外分光光度计、岛津LC20A高效液相色谱仪(DGU-20A5脱气机，LC-20AT高效泵，SPD-20A检测器，SIL-20A自动进样器)Lc-solution工作站软件，梅特勒电子分析天平。
三乙胺(分析纯，天津科密欧)，磷酸二氢钾(分析纯，天津科密欧)，磷酸(天津科密欧)，0.45 μm微孔滤膜(津腾)，溶剂过滤器。
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HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量作者：方慧祥谢桂芬
来源：《中国民族民间医药杂志》2013年第08期
益母草片由益母草水煎煮浓缩的稠膏与适宜药用辅料制成的剂型，其主要成分为盐酸水苏碱。
益母草片为子宫收缩药，用于调经及产后子宫出血，子宫复不全等，益母草片现行质量标准为国家药品监督管理局标准（试行）（YBZl5632005），其含量测定为加雷氏盐沉淀后称定其重量，该方法费时，检验周期长，抽滤较困难。
本实验选择盐酸水苏碱为指标，用HPLC法对益母草片进行含量测定，结果表明该方法方便、快捷、准确。
81--加工贮藏•检测分析 引用格式： 王秋萍，杨邦祝，宋善敏，等. HPLC-RID 法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量[J]. 湖南农业科学，2024（2）：81-84. DOI:10.16498/ki.hnnykx.2024.002.016益母草（Leonurus japonicus Houtt.）为唇形科益母草属植物的新鲜或干燥地上部分，别名益母艾、野麻、坤草等，全国大部分地区均有种植[1]。
益母草中主要有效成分为益母草碱和盐酸水苏碱[2]。
药理作用研究表明，益母草中的生物碱具有显著的兴奋子宫、镇痛抗炎、改善血液流变学、抗血栓等多种药理活性[3-5]，为治疗月经不调、胎漏难产、产后恶露不尽、瘀血腹痛等妇科病及抗心肌缺血临床治疗的常用良药[6-8]。
目前市面上以益母草为单一原料制成有糖型或无糖型益母草颗粒的国药准字号厂家多达185家，益母草原药材中盐酸水苏碱的含量检测是益母草颗粒生产中的必要步骤。
由于各厂家生产的益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的差异，临床和药理试验发现，有病人在服用常规或过量益母草药材后，人体出现过敏、腹泻等不良反应，有的甚至出现严重的肝、肾等脏器损伤[9-12]。
因此，益母草药 H PLC-RID 法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量 王秋萍1,2，杨邦祝1，宋善敏1，甘梦兰1，李满香 1，何珺2，雷阳1 （1. 贵州农业职业学院，贵州 清镇 551400；2. 贵州大学贵州省生化工程中心，贵州 贵阳 550025）摘要：建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID 方法，并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。
结果表明：以Mercury 益母草专用柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测，盐酸水苏碱在0.100~0.523 mg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系；回归方程为y =91 519 x +1 342.2 （R 2=0.991 6），平均回收率100.07 %，RSD 为0.71 %，且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点；各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大，14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准；盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性，市民、药企和中药商等在购买益母草药材时，建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。
高效液相色谱法测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量钟妍【摘要】目的：建立测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱采用强阳离子交换（SCX100A）柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为15 mmol/L磷酸二氢钾（含0.04%三乙胺，0.15%磷酸），检测波长为192 nm。
结果盐酸水苏碱进样量在0.258~5.160μg范围内与峰面积线性关系良好( r=0.9998，n=6)，平均加样回收率为97.45%，RSD=0.81%（ n=6)。
结论该法简便、准确、专属性强、重复性良好，可用于益母颗粒的质量控制。
%Objective To establish a HPLC method for the determination of the stachydrine hydrochloride content in Yimu Granules. Methods The strong cation exchange ( SCX ) column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used as the chromatographic column. The mobile phase was 15 mmol/L potassium dihydrogen phosphate ( containing 0. 04% triethylamine and 0. 15% phosphoric acid ) . The detection wavelength was 192 nm. Results The sample size of stachydrine hydrochloride within 0. 258-5. 160 μg showed good linearity ( r=0. 999 8, n=6 ); the average recover rate was 97. 45%, RSD=0. 81% ( n=6 ) . Conclusion This method is simple, accurate, strongly specific and better repeatable, and can be used for the quality control of Yimu Granules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P32-33,34)【关键词】高效液相色谱法;益母颗粒;盐酸水苏碱【作者】钟妍【作者单位】广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0益母颗粒由益母草、当归、川芎、木香4味中药材加工提取而制成，具有活血调经、行气止痛功效，临床用于气滞血瘀、月经不调、痛经、产后瘀血腹痛等症。
实训十五 HPLC 测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
一、实训目的
1、掌握高效液相色谱法在中药制剂定量分析中的应用。
2、熟悉高效液相色谱仪的使用。
二、仪器与试药
1、仪器：高效液相色谱仪
2、试剂：盐酸水苏碱对照品，益母草注射液，纯净水，磷酸二氢钾，三乙胺
三、实训原理
益母草注射液为益母草加工制成的灭菌水溶液, 益母草为常用中药, 含盐酸水苏碱、益母草碱等生物碱类成分, 均为益母草中的主要有效成分。
因此本实验选用盐酸水苏碱作为本标准的控制指标, 用高效液相色谱法测定。
四、实训操作
1、色谱条件
反相键合相硅胶柱, 流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100∶0.1) 色谱柱为C
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(以磷酸调pH 值至2.3) , 检测波长为203nm , 流速0.18ml·m in- 1, 柱温30℃。
2、供试品溶液的制备
精密量取本品1ml, 置25ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 即得。
3、对照品溶液的制备
精密称取盐酸水苏碱对照品适量, 加流动相配制成每1ml含0.4mg的溶液, 即得。
4、测定
精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL, 注入液相色谱仪，测定，即得。
分别进样3次，记录色谱峰面积。
五、实训结果
按外标法计算含量
六、思考题
1、影响理论塔板数的因素有哪些？
2、系统适应性试验包括哪些内容？
3、HPLC含量测定方法有哪些？。
HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量【摘要】目的建立安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定方法。
方法采用氨基柱，以乙腈-水（体积比78∶22）为流动相，检测波长是202 nm，流速是1 mL・min-1，柱温是30 ℃。
结果盐酸水苏碱在5.625～28.125 μg内有良好的线性关系，r＝0.9992，回收率为100.3％，RSD为2.4％。
结论本法专属性强，准确、简便，可为安坤益母草片的质量标准提供依据。
【关键词】安坤益母草片；高效液相色谱法；盐酸水苏碱安坤益母草片是由作者经由安坤益母草膏改剂型而得，由益母草、川芎、白芍、地黄、当归等药材组成。
具有养经调血、化淤生新的功效，临床上主要用于血淤气滞引起的月经不调、行经腹痛、量少色暗、产后淤血不净等症，取得满意效果。
益母草是方中君药，盐酸水苏碱是有效成分之一，其测定方法有雷氏盐沉淀溶解比色法［1］、紫外分光光度法［2］、薄层扫描法［3］、HPLC法［4］等。
为更好地控制制剂质量，确保临床疗效，本文采用HPLC法测定盐酸水苏碱的含量，结果表明方法专属性强、精密度高、分离度好，可用于控制安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定。
1 仪器与试药WATERS2695-2996型高效液相色谱仪（美国）。
安坤益母草片（自制）；盐酸水苏碱对照品（批号：712-9903，中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：氨基柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），大连依利特公司；流动相：乙腈-水（体积比78∶22）；流速：1 mL·min-1；检测波长：202 nm；柱温：30 ℃；进样量：15 μL。
在此条件下，供试品中盐酸水苏碱峰能达到基线分离，理论板数按盐酸水苏碱峰计应不低于4 000，分离度均是3.6。
见图1～3。
图1 盐酸水苏碱对照品HPLC图谱（略）Fig.1 HPLC chromatogram of stachydrine hydrochloride图2 安坤益母草片HPLC图谱（略）Fig.2 HPLC chromatogram of Ankun Motherwort tablets图3 安坤益母草空白片HPLC图谱（略）Fig.3 HPLC chromatogram of blank control of Ankun Motherwort tablets2.2 溶液的配制2.2.1 对照品溶液的制备精密称取盐酸水苏碱对照品11.25 mg置10 mL 量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，得到1.125 mg/mL的盐酸水苏碱对照品溶液。
