无磷洗衣粉中磷含量的测定

日用化学品检验技术实训项目一洗衣粉中磷含量的测定一、项目来源市面出售的白猫、汰渍、雕牌、碧浪、立白、奥妙、奇强、超能等几种常用洗衣粉（购自超市）二、项目简介合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。

随着科技的进步和人民生活的需求，国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化，新产品、新品种不断出现，人们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高，产品的检验也显的愈来愈重要。

合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。

根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤对象之不同，又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。

从产品的外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。

目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂。

本实验主要针对粉状洗涤剂的检验。

合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（HL类）和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型（A型）和浓缩型（B型），命名代号如下：(1) HL类：含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

(2) WL类：无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于1.1 ％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1-1的规定。

三、洗衣粉中含磷的测定1、检测方法以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍等常见的洗衣粉为材料配制样品液，以抗坏血酸为显色剂，采用分光光度法测定样品液的吸光度，根据磷标准曲线确定各品牌洗衣粉中的磷含量。

2、原理测定聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应式如下：生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。

且溶液颜色深度在规定范围内符合朗伯-比尔定律。

采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。

关于无磷洗衣粉的研究分析洗衣粉是我们日常生活经常会用到的洗涤用品，其属于合成洗涤剂的一种，以表面活性剂为其主要成分，同时还有适量的助洗剂。

是在洗涤剂的基础上进行完善而形成的，更易于人们将衣服清洗干净的粉状洗涤剂。

文中对洗衣粉中含磷成分的性能进行了分析，并进一步对洗衣粉中的代磷助剂进行了具体的阐述。

标签：无磷洗衣粉；性能；代磷助剂前言我们所使用的洗衣粉大多数都是由八大类原料组成，即表面活性剂、助洗剂、荧光增白剂、起泡剂、抗再沉淀剂、碱性蛋白酶、填充剂，而在这众多的有机和无机组成原料中，以表面活性剂、助洗剂和荧光增白剂等为其成分中主要的部分。

在洗衣粉刚开始在市场上应用时，其内部的助洗剂多以磷酸钠盐为主，其不仅能够在水质中达到软化，而且可以对固体污垢和酸性污垢有较好的去除作用，有效的提高了洗衣粉的去污效果。

但在衣物洗干净后，磷酸盐助洗剂则会随着污水排入到各水域当中，磷作为一种营养元素，极易导致水体富营养化，使水质受到破坏。

所以业内人士对无磷洗衣粉的研究力度增加，这种洗衣粉不采用磷酸盐作为助剂，避免了对水质的破坏作用，实现了对水体环境的保护。

1 洗衣粉中含磷成分的性能1.1 三聚磷酸钠洗衣粉是由表面活性剂、助剂和辅助剂等多种化学成分组合而成的混合物，而助剂和辅助剂的加入使洗衣粉的性能更加完善，更便于进行贮存。

在含磷洗衣粉中，主是利用三聚磷酸纳较强的鳌合作用、协同效应及络合能力来提升去污能力。

三聚磷酸钠俗称五钠，其用于洗衣粉当中，可以对无机离子和脂肪微滴具有良好的分散、乳化和胶溶作用，具有较强的去污作用。

在当前众多的洗涤助剂中，三聚磷酸钠是性能最为全面的一种洗涤助剂，而且还没有毒副作用，经济性也较好，与表面活性剂的协同效应，可以实现更好的去污效果。

同时与等离子良好的络合能力，避免生成不溶物而发生沉积，导致洗涤物表面形成深层沉积的污垢，具有良好的去污能力。

由于三聚磷酸钠可以使洗涤液保持一定的碱度，能够更好的去除酸性污垢，而且还可以实现对水分的吸收，避免洗衣粉发生结块。

洗衣粉中磷、COD的测定与污染负荷估算税永红;胡艳;李巧巧;蒋学军【摘要】通过对消费者常使用的11种无磷洗衣粉的含磷量及COD的测定,得到磷与COD负荷值,以此估算了2000-2007年我国洗衣粉消费的磷、COD污染负荷总量.结果表明,被检洗衣粉磷与COD负荷平均值(w/w)分别为0.009±0.019和0.34±0.391;45.5%的被检"无磷"洗衣粉不符合国家标准规定的要求.对多年洗衣粉消费产生的磷和COD值估算结果表明,年平均值分别达1.616 ×104t和86.14×104t,并呈逐年上升趋势,增长率分别达180.15%和198.27%.洗衣粉消费引起的污染应引起消费者的共同关注.【期刊名称】《工业安全与环保》【年(卷),期】2011(037)004【总页数】3页(P48-49,64)【关键词】洗衣粉;磷;COD;污染负荷【作者】税永红;胡艳;李巧巧;蒋学军【作者单位】成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731;成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731;成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731;成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731【正文语种】中文众多研究表明,磷是藻类生长的限制因子,水中磷营养盐的增加是产生水华现象的直接原因[1-2]。

生活污水是水体中磷的主要来源,特别是含磷洗衣粉的使用,加速了水体富营养化演进过程,导致各种水华暴发并严重危及到人类的饮用水安全。

我国早在1998年就颁布了禁止生产、销售、使用含磷洗涤剂的条例,虽然目前市场销售和居民消费的洗衣粉大都为“无磷”洗衣粉,但水污染及各种水华现象却并没有得到有效遏制。

为了了解洗衣粉的使用对环境带来的污染负荷,2008—2009年我校学生3次调查采样,共采集消费者使用洗衣粉样本400,从中选择使用频数最高的前11种品牌洗衣粉进行磷和COD含量检测,估算了2000—2007年我国洗衣粉消费过程中磷及COD负荷总量,希望引起消费者的共同关注,为污染源普查及环境管理提供科学依据。

[实验目的]1掌握分光光度计的用法。

2学习分光光度法条件实验。

[实验原理]聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应如下：PO43-+12MoO42-+27H+=H7[P(Mo2O7)6]+10H2O生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。

且溶液颜色深度在一定范围内符合郎伯-比尔定律。

采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。

但蓝色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸氨试剂浓度较严格，干扰离子较多。

生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。

还原剂为抗坏血酸时，反应灵敏度高，稳定性好，要求酸度范围较宽。

但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。

生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。

[实验仪器和药品]722型分光光度计、电炉、烧杯、100ml容量瓶、电子分析天平。

磷标准溶液、5%钼酸铵、10%抗坏血酸。

[实验步骤]1 吸收波长的选择在25ml比色管中，加入1ml磷酸标准溶液与25ml比色管中，各加入6ml 水、3ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、100ml10%抗坏血酸，摇匀。

置于60~70热水浴中加热12min。

取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

在722型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，在600~700nm 间，每隔10nm测定一次吸光度，最大吸光度处每隔5nm测定一次，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax。

2显色剂浓度的影响分别移取磷标准液1ml于5个25ml比色管中，各加入6ml水，各加入3.00ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、0.4ml、0.7ml、1.00ml、1.3ml、1.6ml10% 抗坏血酸，摇匀。

置于60~70热水浴中加热12min。

取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用1cm吸收池在660nm下测定其吸收光度。

洗衣粉中活性组分、含磷量与碱度（活性碱度及总碱度）的测定前言：洗衣粉中的活性组分（即表面活性剂）主要为烷基苯磺酸，它是一种阴性表面活性剂，具有很好的去污作用。

但是当表面活性剂的含量过多时，也会对人体造成危害，会破害皮肤角质层，照成皮肤粗糙；洗衣粉的碱度来自其中的碱性物质，其含量超标时也会对人体造成伤害，不仅会破害细胞膜还会损失织物；洗衣粉中的磷主要来自其中的聚磷酸盐，它是一种助洗剂，当它含量过多时会造成环境危害，它是一种生物营养物质，过多的排放到江河中，会造成水体富营养化。

所以这三种物质的含量必需严格控制。

摘要：【目的】通过检测活性组分、含磷量、碱度判断实验所用的洗衣粉是否符合其含量标准。

【方法】称取1.5~2.0g（准确至0.001g）洗衣粉配制成样品液，分别用对甲苯胺法和酸碱滴定法测定洗衣粉中的表面活性剂的含量和碱度。

用关键词：洗衣粉、活性组分、碱度、磷含量、对甲苯胺法、滴定法1、实验目的检测洗衣粉的活性组分、碱度、含磷量是否符合标准2、实验原理烷基苯环酸钠是洗衣粉的主要活性成分，具有很好的去污能力好、发泡能力和乳化能力。

本实验以十二烷基苯环酸钠的质量分数表示洗衣粉活性物质的含量。

其测定方法为对苯甲胺法，使其与盐酸对苯甲胺溶液混合生成能溶于CCl4的复盐，再用标准溶液滴定。

活性碱度仅只N a OH产生的碱度，而总碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠以及有机碱等产生的碱度，可以用酸碱滴定法测定。

洗衣粉中的磷主要来源鱼聚磷酸盐，在强酸性介质中，聚磷酸盐解聚为正磷酸，溶液P H调到3-4时，磷酸主要以磷酸二氢根的形式存在，所以可以用标准溶液分步滴定的方法测出磷的含量。

3、实验设备电子分析天平、容量瓶、（250ml）分液漏斗、移液管(5、15、25ml)、滴定管、酒精灯、锥形瓶、烧杯，玻璃棒4、实验材料及试剂洗衣粉、1：1盐酸、CCl4、0.01mol/L N a OH、HCL（0.1mol/L、1.5mol/L）、95%乙醇、盐酸对甲苯胺、0.04%间甲酚紫、0.1%甲基橙、1:10硝酸、沸石、50%N a OH、酚酞5、实验操作步骤5.1、洗衣粉试样溶液的配置用电子天平秤取洗衣粉试样在1.5~2.0g之间一份，记作m1，加入到80毫升水中，搅拌溶解，在转移到250毫升容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。

洗衣粉理化指标检验班级：精细1213 组员：林根陶玉成詹文佳周雷雷时间10.29一·洗衣粉的理化指标二·检测依据GB/T13171-2004, GB/T13173-2008, GB/T6863-2008三·测定部分（一）外观颗粒状不结团（二）P H1.试剂和仪器(1)ph计，烧杯，玻璃棒，容量瓶，(2)样品溶液，蒸馏水。

2.步骤Ph计较正用ph6.86和ph9.18标准缓冲溶液对ph计进行较正。

称取式样5g至于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

将溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器搅拌，停止后，插入电极，待数字稳定后读数平行2次，并记录。

（三）游离碱1.实验器材ph计，烧杯，玻璃棒，容量瓶2，样品溶液，蒸馏水。

2.步骤称4g至500ml的烧杯中，加热溶解并冷却，在移入1000ml容量瓶中，Ph计较正后，按仪器用混合磷酸盐和四硼酸钠缓冲溶液校准用移液管移取50.0ml至100ml烧杯中，在电磁搅拌下用0.1的盐酸滴定，当ph值为9时，记录数据，平行2次。

（四）总五氧化二磷1.试剂及仪器ph计，烧杯，玻璃棒，容量瓶，样品溶液，蒸馏水。

步骤分别移去无氧化二磷标准液溶液0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml至50ml比色管中，加水25ml，再依次加入泪酸铵-硫酸溶液和2ml抗坏血酸溶液，至于沸水中加热20分钟，冷去，移入100ml容量瓶中，稀释摇匀，进行标准曲线的制作。

称取1g加水溶解至500ml，用干烧杯收集滤液，弃去前10ml，然后在收集50ml左右做样品测试四，数据记录。