苯甲醇和苯甲的制备预习报告及思考题
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实验十苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。
乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。
2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。
稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。
5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。
水层保留待用。
6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。
7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题
本次实验旨在通过两种不同的反应方式制备苯甲醇和苯甲酸,并对反应机理以及实验结果进行分析探讨。
以下是本次实验的思考题: 1. 实验过程中,我们采用了什么反应方式制备苯甲醇和苯甲酸?请分别描述反应方程式和反应机理。
2. 在制备苯甲醇的过程中,我们使用了NaBH4作为还原剂。
请
简单介绍一下NaBH4的还原机理。
3. 在制备苯甲酸的过程中,我们使用了氧化剂KMnO4。
请简单
介绍一下KMnO4的氧化机理。
4. 实验中,苯甲醇和苯甲酸的产率分别为多少?请分析影响产
率的因素,并提出相应的改进措施。
5. 在实验过程中,我们使用了红外光谱仪对产物进行了验证。
请简单介绍一下红外光谱的原理,并解释我们如何通过观察红外光谱图来确定产物的结构。
6. 本实验中我们制备的苯甲醇和苯甲酸均为有机化合物,它们
具有哪些物化性质?请简单描述一下它们的物理性质和化学性质。
7. 在实验中,我们使用的NaBH4和KMnO4均为常用的还原剂和
氧化剂。
请简单介绍一下这两种化合物的应用以及它们的安全注意事项。
8. 除了本实验中使用的反应方式,还有哪些方法可以制备苯甲
醇和苯甲酸?请简单介绍一下其他方法,并分析它们的优缺点。
9. 在实验过程中,我们的操作是否存在不足之处?如果有,应
该如何改进我们的操作方法以提高实验效果?
10. 实验完成后,我们应该如何正确地处理实验废液和废物?请简单介绍一下正确的废弃物处理方法。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的:本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸,探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。
实验原理:苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。
反应方程式如下:2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂,生成苯甲酸。
反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤:1. 准备实验设备和试剂:称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂,并准备好反应容器。
2. 反应制备苯甲醇:将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。
3. 反应制备苯甲酸:将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。
4. 对产物进行分析:使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征,观察其红外光谱图谱。
实验结果与讨论:通过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。
在实验过程中,我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利,产物收率较高。
而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间,反应条件较为严苛。
通过红外光谱仪的分析,我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲醇的生成。
而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲酸的生成。
实验中,我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件,避免过度氧化产生其他副产物。
同时,苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间,以保证反应的充分进行。
实验结论:本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。
实验结果表明,苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行,产物的纯度较高。
通过本实验,我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。
这些反应在有机合成中具有重要的意义,为我们深入理解有机化学提供了实验基础。
苯甲醇和苯甲酸的同步合成1.实验目的1)学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
(教材p218-220)2)进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等方法和基本操作。
3)产品性能表征:折光率测定、红外光谱表征等。
2.实验原理说明无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。
反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。
反应式如下:主反应:CHO+ NaOH2CH2OH+COONaCOONa+ HClCOOH+ NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:副反应:COOH +O23.主要原料和产品的性状表1主要原料和产品的理化性质名称分子量性状相对密度熔点(℃)沸点(℃)溶解度水醇醚苯甲醛106.12无色液体,有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸122.1鳞片状或针状结晶,具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇108.13无色液体,有芳香味 1.04-15.3205.7微溶易溶易溶乙醚74.12无色透明液体。
有特殊刺激气味0.71-116.334.6不溶易溶--4.实验用主要仪器和药品1)主要仪器:表2实验所用主要仪器仪器名称型号编号生产商电子分析天平T200120213070026常熟市双杰测试仪器厂智能磁力搅拌器ZMGLZ-TS1903097巩义市予华仪器有限责任公司数显测速电动搅拌器JJ-1A1907311S全坛市顺华仪器有限公司循环水式多用真空泵SHZ-DC(III)3193661137巩义市予华仪器有限责任公司磁力搅拌加热锅ZMCL-GS190X90绍兴市泸越科学实验仪器厂自动阿贝折射仪WYA-Z97065300上海仪电物理光学仪器有限公司红外压片机036--天津市新天光分析仪器技术有限公司2)主要试剂规格:表3实验所用药品名称规格生产厂商氢氧化钾分析纯广东光华科技股份有限公司苯甲醛分析纯西陇科学股份有限公司亚硫酸酸钠分析纯天津市大茂化学试剂厂无水硫酸镁分析纯天津市大茂化学试剂厂乙醚分析纯成都市科隆化学品有限公司5.实验装置图图1制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2蒸馏装置图6.实验步骤1)苯甲醇的制备①在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1;②加入9g氢氧化钾和9mL水,搅拌溶解,稍冷后,倒入三口烧瓶中,称取10.4g苯甲醛分批加入并不断搅拌;③设置温度100℃,开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行,加热回流;④停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水35mL,摇动均匀,冷却至室温。
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。
乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。
2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。
稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。
5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。
水层保留待用。
6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。
7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲醇和苯甲酸的制备学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:实验八:苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一,可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛;医药;合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料;纤维素酯;酪蛋白的溶剂,制取苄基酯或醚的中间体。
同时,广泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。
它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产。
三:反应式CHO2+ NaOHCH2OH+COONaCOONaCOOH+ HCl+ NaClCOOH主反应:CHO副反应:+O2学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:四:主要试剂及产品的物理常数五:试剂与仪器1、主要仪器:125mL 圆底烧瓶、分液漏斗,蒸馏装置、烧杯等。
2、主要试剂规格及用量:学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:六:实验装置图图一:分液漏斗图二:抽滤装置图三:蒸馏装置七:实验步骤及现象学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:八:实验结果及分析得到苯甲醇4.6mL,处在参考值4.5—6g之间,说明实验操作基本正确;苯甲酸9.4g,高于参考值6g,说明在实验过程中还存在失误。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题引言
前人在研究苯甲醇和苯甲酸的制备方面进行了大量探索,本实验旨在通过简单化学反应,制得苯甲醇和苯甲酸。
本实验采用了Qian Y.J等人提出的方法,该方法优点在于简洁、易操作、成本较低。
材料与方法
材料:苯甲醛,氢氧化钠,氢氧化锂,醋酸乙酯,冰醋酸,纯水。
方法:
1、制备苯甲醇:取苯甲醛2mol,氢氧化钠1.5mol和纯水10ml,室温下搅拌2h,反应结束后用NaHCO3中和溶液,过滤,用醋酸乙酯提取有机层,旋蒸除去醋酸乙酯,得到苯甲醇。
2、制备苯甲酸:取苯甲醛2mol,氢氧化锂1.5mol,加入冰醋酸和纯水,混合后加热回流2h,冷却至室温,用HCl溶液酸化,过滤,旋蒸除去水,得到苯甲酸。
结果与分析
本次实验制备了苯甲醇和苯甲酸,得到的产品与理论值相符,且无杂质。
对比苯甲醇和苯甲酸的化学结构和性质,我们可以发现它们都有着芳香环和羧酸官能团(苯甲酸)或醇官能团(苯甲醇),但它们的性质并不相同。
苯甲醇是一种无色透明的液体,易溶于水、醇、醚等有机溶剂,而苯甲酸是白色晶体,易溶于水,难溶于油脂和有机溶剂。
苯甲酸在酸碱条件下具有电离性,可以形成盐、酯等;而苯甲醇只有在特殊条件下才发生醚化反应。
结论与展望
本实验采用简单的化学反应方法制备了苯甲醇和苯甲酸,且得到了高纯度无杂质的产物。
实践中我们发现,实验过程中的操作温度和时间对产物的质量有着至关重要的影响,因此在今后的研究中,我们还需要进一步探索不同条件下的反应条件或用改良后的方法来提高产物的产率和纯度,为相关领域的研究做出贡献。
苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。
乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。
2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。
稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。
5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。
水层保留待用。
6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。
7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的,通过化学实验,掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法,并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法:苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下:C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法:苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中,加入适量还原剂,通入氢气,反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液,再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中,反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸,并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体,具有特殊的芳香气味,可溶于水和乙醇,熔点为-15℃,沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶,有辛辣的味道,可溶于水和乙醇,熔点为122℃,沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验,我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物,在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验,成功制备了苯甲醇和苯甲酸,并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明,制备方法正确,所得产物符合预期。
通过本次实验,我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解,为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
苯甲醇和苯甲酸的制备一.实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法2.巩固机械搅拌器的使用3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作4.学会低沸点溶剂的处理二.实验原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。
反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。
反应式如下:CHO2+NaOH CH2OH+COONaCOONa+HCl COOH+NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:CHO+O2COOH三.实验准备1.主要试剂及仪器1)试剂苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2)仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
2.主要物料物理常数化合物分子量比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚苯甲醛105.12 1.046 -26 179.1 1.5456 0.3 溶溶苯甲醇108.13 1.0419 -15.3 205.3 1.5392 417∞∞苯甲酸122.12 1.2659 122 249 1.501 微溶溶溶四.实验装置及操作要点制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。
乙醚沸点低,要注意安全。
蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2.蒸乙醚的装置图【干燥操作要点】1.干燥剂不是越多越好2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。
加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。
乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。
2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。
稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。
5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。
水层保留待用。
6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。
7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。
苯甲醇和苯甲酸是化工生产中常见的化合物,它们的制备实验一直是化学学生必做的实验之一。
然而,传统的制备方法可能存在一些问题,比如反应条件不够温和、产率不高、纯度不够等。
对苯甲醇和苯甲酸制备实验进行改进与创新设计是非常有意义的。
1. 传统制备方法的问题1.1. 传统的苯甲醇合成方法通常采用苯甲醛的还原反应,常见的还原剂有金属钠、金属锂等。
这些还原剂一般需要在严苛的条件下反应,比如高温高压下,且反应产生的废弃物较多,不环保。
1.2. 传统的苯甲酸制备方法一般是通过对苯甲醛进行氧化反应得到,氧化剂常用的有酸性高锰酸钾等。
然而,这种方法的反应条件也较为苛刻,且产率不高,纯度有待提高。
2. 改进与创新设计2.1. 苯甲醇的制备2.1.1. 使用新的还原剂:可以考虑采用更温和、更环保的还原剂来替代传统的金属钠、锂等,比如过氧化氢、金属钯(Pd/C)等。
这样不仅可以减少废弃物的产生,还可以提高产率、提高反应的选择性。
2.1.2. 催化剂的设计:引入催化剂可以加速反应速率,提高产率,同时还可以降低反应温度和能量消耗。
2.2. 苯甲酸的制备2.2.1. 新型氧化剂的开发:寻找更温和、更高效的氧化剂来取代传统的高锰酸钾,比如过氧化氢、过氧化苯甲酰等。
2.2.2. 反应体系的优化:改进反应条件,控制反应的酸碱度、温度、搅拌速度等参数,以提高产率、提高产物的纯度。
3. 个人观点和理解苯甲醇和苯甲酸的制备实验是化学学生必不可少的实验之一,而且在工业生产中也有重要应用。
对这两种化合物的制备进行改进和创新设计,不仅有助于提高产率,提高纯度,还可以减少环境污染,减少能源消耗。
通过不断地探索和创新,可以找到更加高效、环保的制备方法,这对化工领域来说具有重要意义。
总结与回顾通过对苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计,我们可以提高产率、提高纯度,减少能源消耗和环境污染。
采用新型的还原剂、催化剂、氧化剂,优化反应条件等方法,可以为苯甲醇和苯甲酸的制备带来新的突破。
实验四苯甲酸和苯甲醇的制备一、目的1、熟悉Cannizzaro反应的原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等实验操作。
二、原理不含α-H的醛在稀碱的条件下可以发生自身氧化还原反应。
H+CHO2+KOH CH2OH COOK+COOH副反应:CHO COOH +O2三、试剂试剂:苯甲醛10mL(0.1mol)、氢氧化钾9g(0.16 mol)、浓盐酸、乙醚(30mL)、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。
器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶。
四、实验装置五、实验步骤1、加料、歧化反应:125ml锥形瓶中,加9g NaOH,9mL H2O和10mL Ph-CHO该反应是两相反应,不断振摇是关键。
得白色糊状物,放置24小时以上。
2、萃取、分离:加水溶解,置于分液漏斗中。
每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。
3、洗涤醚层:依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。
除去Ph-CHO,酸性NaHSO3。
4、干燥、蒸馏:用无水MgSO4干燥半小时。
水浴回收乙醚。
用空气冷凝管收集Ph-CH2OH200-204 o C馏分。
N201.5396,约4-5g.5、酸化、重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。
必要时用水重结晶。
约8-9g.mp.121-122o C五、思考题1、问:为什么要振摇?白色糊状物是什么?2、问:各部洗涤分别除去什么?3、问:萃取后的水溶液,酸化到中性是否最合适?为什么?不用试纸,怎样知道酸化已恰当?六、注意事项1、使用浓碱时,操作要小心,不要沾到皮肤上。
2、苯甲醛要求新蒸的,否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。
3、反应物要充分混合,否则对产率的影响很大。
4、本反应是放热反应,但反应温度不宜过高而要适时冷却,以免过量的苯甲酸生成。
苯甲醇苯甲酸的合成结果讨论
苯甲醇和苯甲酸是通过不同的反应路线进行合成的。
苯甲醇合成:
苯甲醇的合成通常是通过苯甲基化反应实现的,其中苯和甲基化
剂(如溴甲烷和钠)在存在碱性催化剂(如氢氧化钠)的条件下反应。
这种反应生成乙基苯,它可以被还原为苯甲醇。
苯甲醇也可以通过苯
的氢化来制备。
苯甲酸合成:
苯甲酸是通过苯甲基化反应或苯的氧化反应合成的。
苯甲基化反
应通常与氧化剂(如过氧化苯酚)一起完成。
在氧化剂的存在下,苯
甲烷在氧化过程中转化为苯甲酸。
此外,苯甲酸还可以通过苯环二酚
的氧化反应形成。
总体来说,苯甲醇和苯甲酸的合成方法都比较成熟和常见,可以
广泛应用于多种化学产业领域。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α-氢的醛类在浓的强碱溶液作用下发生的歧化反应:一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数六、思考题1、经乙醚萃取后的水溶液为何要酸化到能使刚果红试纸由红变蓝?答:用刚果红试纸是为了酸化时指示酸化程度,刚果红试剂变蓝时溶液PH值约为3。
也可用pH试纸,但没有刚果红试纸来得直观。
2、怎样利用歧化反应,将苯甲醛都转化成苯甲醇?答:加入甲醛即可。
当甲醛存在时,甲醛在反应中被氧化成甲酸盐,而苯甲醛只发生还原反应,全部变成苯甲醇。
这是因为甲醛位阻比苯甲醛小,氢氧根更容易进攻甲醛的羰基,然后产生H-还原苯甲醛。
3、试比较发生坎尼扎罗反应的醛与发生羟醛缩合反应的醛在结构上的差异。
答:发生坎尼扎罗反应的醛在结构上要求是无α-H的醛,如苯甲醛、呋喃甲醛等;发生羟醛缩合反应的醛在结构上要求具有α-H的醛,如乙醛、丙醛等。
4、使苯甲醛进行Cannizzzaro反应时为什么要使用新蒸馏的过的苯甲醛?答:从理论上说,所有有机反应的反应物和溶剂在条件允许的前提下都要重蒸的。
而苯甲醛特别容易被氧化为苯甲酸,所以用前蒸一下可以出去被氧化的杂质,收集179℃的馏分。
5、苯甲酸和苯甲醇的制备时的白色糊状物是什么?答:白色的糊状物其实就是反应生成的苯甲酸盐,因为有机物苯甲醛及歧化反应生成的苯甲醇存在的缘故,降低了白色的苯甲酸盐在水中的溶解度,不能完全溶解,以固体状态存在,从而形成了白色蜡状物,所以后面再加入足够量的水(约60ml)时,可以溶解苯甲酸盐,这样白色糊状物就会溶解。
6、在利用康尼查罗反应制备苯甲酸苯甲醇的实验中,为什么苯甲醇产率会过低?答:苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸,一般使用的苯甲醛中就有少量的苯甲酸,而且在反应过程中也有一些苯甲醛被氧化。