蒸馏与萃取装置图

第四课时混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取课标要求：高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。

教学目标：（一）知识与技能1．掌握蒸馏、分液和萃取的原理，了解蒸馏、分液和萃取的仪器装置的使用方法和注意事项，逐步学会设计简单混合物的分离提纯方案。

2．知道什么是分液，什么是萃取和分液，初步学会它们的基本操作，理解其适用范围。

3．知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。

4．知道什么是蒸馏、萃取、萃取剂，初步学会蒸馏和萃取分液的基本操作。

（二）过程与方法在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。

（三）情感、态度与价值观在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。

【重点和难点】教学重点：蒸馏、分液、萃取教学难点：蒸馏、萃取【预习提纲】1.想想蒸馏和蒸发有什么不同？2.仔细阅读课本第7—9页内容，完成实验1—3和实验1—4并填表3.通过学习本节内容请你设计出从碘水中分离出碘的实验方案【课堂活动】一．蒸馏——适用于分离液体混合物1．蒸馏原理2．蒸馏所需仪器带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、、、、锥形瓶。

3．蒸馏装置图4．在进行蒸馏操作时应注意的几个问题：①蒸馏烧瓶中液体混合物的量②加入沸石的作用③冷凝水的流向【实验探究】实验现象1．在试管中加入少量自来水，滴入几滴和几滴2．在100mL烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒，按图1—4连接好装置，向中通入冷凝水。

同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction,SDE) 是一种提取、分离和富集试样中挥发性、半挥发性成分的有效方法,其特点是水蒸气蒸馏与溶剂萃取二合为一,从而减少了试验步骤,缩短了分析时间,节省了萃取溶剂,而且设备相对简单。

SDE是1964年由美国的Likens和Nickerson发明的。

其工作原理是含有样品组分的水蒸气和萃取溶剂蒸气在一定的装置中充分混合,冷凝后两相充分接触实现组分的相转移,且在反复循环中实现高效的萃取。

其基本的试验装置如图1所示。

烧瓶1和2分别盛放试样与水的混合液、萃取溶剂,同时加热烧瓶至合适温度,使瓶内液体沸腾产生各自的蒸气。

夹带着组分的水蒸气和萃取溶剂的蒸气分别沿导管3和4上升并进入冷凝器5的上部,两股蒸气充分混合后在冷凝管表面逐渐被冷凝,同时形成相互充分接触的液膜。

于是,在沿冷凝管下流的过程中,冷凝的水相中的组分连续不断地被冷凝的有机溶剂所萃取,最后流入冷凝管下方的U形相分离器6中、分层。

经过一段时间同时蒸馏萃取,U形相分离器中的溶液逐渐积聚到一定程度,经回流支管7和8自动回流入各自的烧瓶中。

如此循环蒸馏、萃取,试样中的挥发性、半挥发性组分逐步经水相转移入有机溶剂中。

可见,SDE将水气蒸馏与溶剂萃取合二为一,通过连续、循环的蒸馏、萃取过程,达到了提取、分离和浓缩易挥发组分的目的。

化学实验方法-蒸馏、萃取和分液一、蒸馏1.蒸馏实验原理：蒸馏是利用液体混合物各组分的沸点不同指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，再重新冷凝成液体的过程。

2.实验室制取蒸馏水（1）下图为实验室制取蒸馏水的装置图（注意各仪器的名称）：（（3）实验结论：自来水中含有Cl，蒸馏水中不含有Cl。

（4）实验注意事项：①蒸馏装置的连接顺序是由下到上、由左到右。

②圆底烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3～2/3之间，不可将溶液蒸干。

③蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止液体暴沸。

④冷凝管中的冷却水从下口进（填“上口”或“下口”），从上口出，这样操作的好处是能使冷凝管中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处温度越来越低，冷凝效果好。

⑤圆底烧瓶加热时要垫上石棉网。

（5）实验装置的改进：①温度计的作用是控制收集沸点不同的馏分。

②温度计水银球要与蒸馏烧瓶支管口相平。

思考：①制取蒸馏水不使用温度计是因为水的沸点是100℃，加热至沸腾即可。

②蒸馏与蒸发有何联系与区别？（可从实验原理、实验操作仪器、实验目的等角度进行分析）蒸馏的目的是使液体中的某些组分挥发再冷凝收集，而蒸发的目的一般是提取溶液中的溶质，通常不再回收挥发出来的组分。

4.蒸馏操作在化学实验中的应用：（1）分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离。

（2）测定纯物质的沸点。

（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度。

（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

二、萃取和分液1.萃取和分液的原理：（1）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

加入的溶剂称为萃取剂。

萃取过程属于物理变化（填“物理”或“化学”）。

（2）分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分开的操作。

分液操作一般与萃取结合使用。

2.用四氯化碳萃取碘水中的碘：（1）装液：用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗中，然后再注入4mL四氯化碳(CCl4)，改好玻璃塞。

第一节化学实验基本方法第3课时蒸馏和萃取知识点一：蒸馏1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。

2. 实验仪器①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。

蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。

蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。

常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。

而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。

蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。

②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。

冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。

内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。

直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。

而球形者两种情况都适用。

冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。

直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。

③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。

它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。

应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。

应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。

使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。

应接管的下口直接伸入承接容器内。

④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。

其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。

而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。

蒸馏操作时要注意（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏注意事项在蒸馏操作中，应当注意以下几点：（1）控制好加热温度。

如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。

加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。

但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。

一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。

整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。

因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。

对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

蒸馏定义：指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。

蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。

即，蒸馏条件：1.液体是混合物。

2.各组分沸点不同。

特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。