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铅 双硫腙分光光度法

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1FHZHJSZ0008 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法

F-HZ-HJ-SZ-0008 水质双硫腙分光光度法

１ 范围　

本方法规定水样经酸消解处理后

本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度

高于0.30mg/L

l.l 检出限试份体积为100mL

×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ6.7cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿

３ 试剂　

本方法所用试剂除另有说明外所有试剂

试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水

３．２ 高氯酸(HClO4)1.67g/mL

3.3 硝酸(HNO3)1.42g/mL

1+4溶液

３．３．２ 硝酸溶液　

取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L

3.5 氨水(NH3ñ

3.5.1 氨水溶液　

取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L

3.6 柠檬酸盐

将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺

(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅

2直到有机层为纯绿色

注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤

将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中

0.05mo1/L

将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL

将0.1599g硝酸铅(纯度）溶解在约200mL水中

或将0.1000g纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中

3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液

每毫升含2.00ìg铅

称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中

此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用

20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用

取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度

１０4L/mol

3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线

3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化

４ 仪器　

所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗

4.1 分光光度计

4.3 150

5 试样制备

5.1 实验室样品

按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸

(3.3)加以酸化(pH约为1.5)

5.2 试样

除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理

每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积

35.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm

和465nm分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm处吸光

度校正值与465nm处吸光度校正值的比值而对

双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁí

È¡100mL试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH计上将试

样转入250mL分液漏斗中每次用10mL

È»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)

６ 操作步骤　

6.l 测定

6.1.1 显色萃取

向试份(含铅量不超过30ìg

Ç軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL双硫腙工作溶液(3.12)

¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s

6.1.2 吸光度的测量

在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL氯仿层后在510nm测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量

6.2 空白试验

按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同

向一系列250mL分液漏斗中

０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ

然后按6.l所述步骤进行操作

从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查

Vmc= 式中ìgmL

８ 精密度和准确度

4 对河水中含铅0.010mg/L进行测定时

测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15

9 参考文献 GB7470-87

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分光光度法测定茶叶中的微量铅(Ⅱ)

分光光度法测定茶叶中的微量铅(Ⅱ)

第２７卷第５期　２０１１年１０月　忻州师范学院学报　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＸＩＮＺＨ０Ｕ　ＩＥＡＣＨＥＲＳ　ＵＮＩＶＥＲＳＩ　ＩＹ　Ｖｏ１．２７　Ｎｏ．５　０ｃｔ．２０１１　

分光光度法测定茶叶中的微量铅（Ⅱ）　

刘秋文，刘海莲　

（忻州师范学院，山西忻州０３４０００）　

摘要：用三氯甲烷作萃取剂，通过Ｐｂ“和双硫腙的配位显色反应，研究了茶叶中微量铅　

含量的测定方法。实验结果表明：在ｐＨ＝１０．５的三酸缓冲溶液中，有色溶液的最大吸收波长　

为５１０ｎｍ，Ｐｂ“浓度在０～２．０ｍｇ／Ｌ的范围内符合朗伯一比尔定律，加标回收率为９８．９％一　

１０２．２％之间，且重现性较好。本法用于测定茶叶中的Ｐｂｎ，方法简单易行，结果可靠…。　

关键词：茶叶；铅；双硫腙；分光光度法　

中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７１—１４９１（２０１１）０５—０００１一ｏ３　

茶是消费量仅次于水的一种饮料，也是我国传统的保健　

饮品，整个世界的饮茶人数超过２０亿。２０世纪以来世界茶　

叶的生产和消费呈持续稳定的增长，我国是世界上仅次于印　

度的第二大产茶国（以１９９６年资料统计，印度为７７．８９万　

吨，中国为５９．３３万吨），也是世界最大的茶叶出口国之一。　

茶叶也是我国出口创汇的一种重要农产品。但是，随着我国　

加入世界贸易组织，各茶叶进口国对我国茶叶出口的“绿色　

壁垒”不断增多，对茶叶卫生指标的要求也愈加苛刻，这主　

要是农药残留、重金属和有害微生物方面实行的严格标准，　

致使中国茶叶出口目前在欧盟受到重创。因此，茶叶的卫生　

质量问题直接关系到我国茶叶产业的前景。我国的食品卫　

生标准中，茶叶铅含量的限定标准为‘ｏ（Ｐｂ）＜２ｍｇ／ｋｇ　

（ＧＢ９６７９—８８，茶砖为‘ｏ（Ｐｂ）＜３ｍｇ／ｋｇ），低于加拿大、澳大　利亚　Ｊ。刚采集的鲜茶叶中铅含量一般都在０．３～０．６ｍｇ／　

ｋｇ，陈茶中铅的含量有一定的变化，而且有相当一部分的茶　

叶超标。茶叶中铅含量是指干茶全叶中含有重金属铅的多　

双硫腙分光光度法测定十味扶正颗粒中汞含量

双硫腙分光光度法测定十味扶正颗粒中汞含量

药物鉴定　２００７年第ｌ６卷第２Ｏ期　

双硫腙分光光度法测定十味扶正颗粒中汞含量　

陈建平　

（广西壮族自治区桂林市第四人民医院，广西桂林　５４１００１）　

摘要：目的测定十味扶正颗粒中汞的含量。方法采用湿法消化，用双硫腙分光光度法测定。结果测得的汞含量为０，２　ｍｇ／ｋｇ，平均回收率为　

９８．５８％，ＲＳＤ：０．４０％。结论双硫腙分光光度法反应灵敏，准确可靠，适用于微量汞的测定。　

关键词：十味扶正颗粒；汞；双硫腙；分光光度法；含量测定　中图分类号：１１２８６．Ｏ；１１２８４．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９３１（２００７）２０—００３６—０２　

Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍｅｒｃｕｒｙ　ｉｎ　Ｓｈｉｗｅｉｆｕｚｈｅｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｂｙ　Ｄｉｔｈｉｚｏｎｅ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　

Ｃｈｅｎ　Ｊｉａｎｐｉｎｇ　ｒＧｕｉｌｉｎ　眦＾Ｐｅｏｐｌｅ’　Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｇｕｉｌｉｎ，ＧⅡｎ，增　，Ｃｈｉｎａ　５４１００１　Ｊ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｔｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｍｅｒｃｕｒｙ　ｉｎ　Ｓｈｉｗｅｉｆｕｚｈｅｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ｄｉｔｈｉｚｏｎｅ　

ｓｐｅｃｔｒｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ，Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｍｅｒｃｕｒｙ　ｗａｓ　０．２　ｍｇ／ｋｇ，Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　９８．５８％．ＲＳＤ＝０．４０％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　

Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｅｎｓｉｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．Ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ａＤｐｌｉｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅｒｃｕｒｙ　ｉｎ　Ｓｈｉｗｅｉｆｕｚｈｅｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ．　

双硫腙分光光度法测水中的锌.

双硫腙分光光度法测水中的锌.

2 双硫腙分光光度法

2.1 应用范围

2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。

2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg／L。

2.2 原理

在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。

在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。

2.3 仪器

所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。不得用自来水冲洗。

2.3.1 60ml分液漏斗

2.3.2 10ml比色管。

2.3.3 分光光度计。

2.4 试剂

配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。

2.4.1 锌标准贮备溶液：同13.1.4.1.4。

如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.100mg锌。

2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至1000ml。此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。

2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml， 倒入棕色瓶中。此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。

如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。

2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液

水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法

水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法

1FHZHJSZ0007 水质　总汞的测定　高锰酸钾过硫酸钾消解法　双硫腙分光光度法　

F-HZ-HJ-SZ-0007 水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯

硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰

１０4 Lcm-1

¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L

１ 定义　

总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的

２ 原理

在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡

３ 试剂和材料　

除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高

3.1 去离子水ｃｍ（２５

3.2 无水乙醇(C2H5OH)

3.3 氯仿(CHCl3)

3.4 硫酸(H2SO4)1.84g/mL

3.5 硝酸(HNO3)1.4g/mL

3.6 硝酸

将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL

50g/L溶液优级纯　

注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)

3.8 过硫酸钾

将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL

3.9 盐酸羟胺

将10g盐酸羟胺(NH2OH

每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次

200g/L溶液

7H2O)溶于水并稀释至100mL

1g/L氯仿溶液

C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯

仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存

透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液

23.13 双硫腙洗脱液

将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠

(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû

4g/L酸溶液

优级纯)溶于500mL水中

３．１５ 汞

称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀

1.00mL此标准溶液含1.00mg汞

在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月