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PMMA复合材料制备与合成摘要:PMMA复合材料制备是采用本体聚合原理来制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
通过改变预聚合温度以及引发剂的用量来确定实验的最佳反应方案是30g甲基丙烯酸甲酯(MMA)在85℃水浴下,偶氮二异丁腈(AIBN)0.015g作用下预聚合30min。
采用预聚浆体模腔浇注法来制备试样,并通过对所制试样进行冲击性能、透光率、硬度等物性测试来对其表征。
从物理化学光学方面全面了解PMMA复合材料的基本特征和性能，总结PMMA复合材料在现代化生活中重要角色以及中国国情下的PMMA材料发展。
关键词:聚甲基丙烯酸甲酯膨润土本体聚合引发剂一、PMMA复合材料简单理解聚丙烯酸酯类透明塑料一般系指聚甲基丙烯酸甲酯(即PMMA),其单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种活性高而且易于均聚和共聚的单体,它主要用于制造有机玻璃,也是广泛用于制造模塑料、工程塑料、涂料及粘合剂等的原料。
甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)的均聚物或共聚物的片状物俗称为有机玻璃,它是目前塑料中透明性最好的品种。
俗名特殊处理有机玻璃。
亚克力的研究开发，距今已有一百多年的历史。
1872年丙烯酸的聚合性始被发现；1880年甲基丙烯酸的聚合性为人知晓；1901 年丙烯聚丙酸脂的合成法研究完成；1927年运用前述合成法尝试工业化制造；1937年甲基酸脂工业制造开发成功，由此进入规模性制造。
二战期间因亚克力具有优异的强韧性及透光性，首先，被应用于飞机的挡风玻璃，坦克司机驾驶室的视野镜。
1948年世界第一只压克力浴缸的诞生，樗着压克力的应用进入了新的里程碑。
20世纪80年代，中国压克力（亚克力）有机玻璃年销售量不足2万吨，消费市场不以建筑业为主。
进入90年代以来，PMMA 在建筑业中的市场应用有了较大的发展，消费量增长很快，2000年已达到8.5万吨，其中浇注板2.9万吨、挤出板2.5万吨、模塑料3.1万吨（不包括挤出板用模塑料）。
预计今后几年中，中国压克力有机玻璃市场发展速度年均将保持在6%以上。
PMMA无机纳米复合材料的制备及性能研究的开题报告一、研究背景及意义PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）是一种重要的工程塑料，具有透明度高、机械强度高、易加工等优点，在制造光学、电子、建筑等领域广泛应用。
但同时也存在着其脆性高、热稳定性差、阻燃性能差等问题，这些问题制约了其在某些领域中的应用。
近年来，无机纳米材料的发展与应用在材料科学领域中占据了重要地位，因其在材料性能改进、提升方面具有独特优点。
目前已有学者研究的纳米复合材料中，大部分是有机纳米复合材料，面对聚合物材料的发展，无机纳米复合材料对于克服聚合物材料在物理性能、力学性能等方面的不足越来越受到重视。
因此，研究制备PMMA无机纳米复合材料，提高其力学强度、热稳定性和阻燃性能，有着重要的科学意义和应用价值。
二、研究内容1.通过化学合成方法获得具有不同形貌、尺寸和组成的分散均匀的纳米无机材料。
2.利用溶液混合法、原位聚合等方法制备PMMA无机纳米复合材料。
3.对比纳米材料和PMMA无机纳米复合材料的性能差异，分析PMMA无机纳米复合材料的力学性能、热稳定性和阻燃性能。
三、研究方法1.合成纳米无机材料，并通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪等方法分析其物理和化学特性。
2.制备PMMA/纳米复合材料并表征物理和化学特性。
分析纳米材料在复合材料中的分散度、存在方式等。
3.测试PMMA/纳米复合材料的力学性能、热稳定性和阻燃性能。
采用万能试验机、热重分析仪、热解气相色谱仪等测试仪器进行分析。
四、预期成果1、成功制备出分散均匀、形貌多样的纳米无机材料。
2、成功制备PMMA无机纳米复合材料，并获得物理和化学特性的表征数据。
3、PMMA无机纳米复合材料的性能得到有效提升，其力学性能、热稳定性和阻燃性能均得到了改善。
四、研究意义1、为不同领域研究PMMA/纳米复合材料提供了新思路和方法。
2、为材料科学领域的普遍规律提供了新的实验依据和数据。
3、探究PMMA/纳米复合材料的结构和性能关系，增强对聚合物材料性能控制的理解。
PS-PMMA-PBMA三嵌段聚合物的ATRP合成及表征李艳明;孔娟;杨柏林;李海英;雷良才【摘要】以氯化亚铜(CuCl)/2,2 '-联吡啶(bpy)为催化体系,苄基氯为引发剂,采用本体原子转移自由基聚合(ATRP)方法,引发苯乙烯(St)聚合,合成出大分子引发剂聚苯乙烯(PS-Cl).用此大分子引发剂在溶液体系下引发第二单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合,合成出PS-PMMA-Cl二嵌段聚合物.再以此二嵌段聚合物为大分子引发剂引发甲基丙烯酸丁酯(BMA)聚合,合成出三嵌段聚合物PS-PMMA-PBMA.运用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振氢谱及差示扫描量热技术等对三嵌段聚合物进行表征.%With CuCl-bpy as catalyst and benzyl chloride as initiator,styrene was initiated by means of atom transfer radical polymerization(ATRP) to synthesis macro-initiator PS -Cl,which was used to initiate the second monomer methyl methacrylate to produce di-block polymer PS-PMMA-Cl under the solution system.Then the PS-PMMA-Cl was used as the macro-initiator to initiate butyl methacrylate polymerization to synthesis PS-PMMA-PBMA tri-block polymers.The tri-block copolymers were characterized by gel permeation chromatography (GPC),infrared spectroscopy (FT-IR),nuclear magnetic resonance spectroscopy (1 H-NMR) and differential scanning calorimetry (DSC).【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2013(043)007【总页数】5页(P10-14)【关键词】原子转移自由基聚合;大分子引发剂;三嵌段聚合物;聚苯乙烯;聚甲基丙烯酸甲酯;聚甲基丙烯酸丁酯【作者】李艳明;孔娟;杨柏林;李海英;雷良才【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院高分子材料与工程系,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院高分子材料与工程系,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院高分子材料与工程系,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院高分子材料与工程系,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院高分子材料与工程系,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4+3一直以来，自由基聚合在高分子合成中占有重要地位，原因是其反应的单体种类多，反应过程中条件不苛刻［1］，而单纯的自由基聚合并不能形成相对分子质量可控、分布窄的聚合物，于20 世纪90 年代新发展的活性自由基聚合技术解决了这一难题，它可以合成相对分子质量可控、分布窄、结构精确可控的聚合物［2］。
四官能度过氧化物JWEB50引发的PS-b-PMMA合成与表征陈小祥;单国荣【摘要】With the aim of synthesis block copolymers by traditional free radical polymerization, a diblock copolymer, polystyrene-b-poly (methyl methacrylate) ( PS-b-PMMA ) , was prepared by free radical polymerization with a tetra-functional peroxide initiator JWEB50. The unique feature of this initiator is the fact that one initiator contains four peroxide groups which can be sequential decomposited. The polymerization of the formation of the block copolymer was carried out by two stages. First, the polymerization of styrene (St) using JWEB50 was investigated and the polystyrene with peroxide (PSD was obtained, which was used in the second stage to initiate the second monomer, methyl methacrylate (MMA). Selective solvent extraction was used for separation of the block polymer from the homopolymers. The separation technique was found to be efficient by gel permeation chromatography (GPC). The block copolymer was characterized by gel permeation chromatography (GPC),1H-nuclear magnetic resonance (1H NMR), Fourier transform infrared spectrometer (FTIR). The results showed that the polystyrene-b-poly (methyl methacrylate) could be synthesised with JWEB50. The transmission electron microscope (TEM) analysis showed that the polymer could be used as the compatilizer to improve the compatibility of PS/PMMA blends.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2012(063)008【总页数】5页(P2667-2671)【关键词】多官能度引发剂;聚苯乙烯;聚甲基丙烯酸甲酯;嵌段共聚物【作者】陈小祥;单国荣【作者单位】化学工程联合国家重点实验室,浙江大学化工系,浙江杭州310027;化学工程联合国家重点实验室,浙江大学化工系,浙江杭州310027【正文语种】中文【中图分类】TQ013.1嵌段共聚物是具有两种或两种以上不同链段的聚合物，不同链段间存在的化学键限制了聚合物的相分离程度，易形成微相分离结构［1］，而嵌段共聚物能作为聚合物共混体系的相容剂，只需加入少量（1%～5%），就能大大提高两种均聚物之间的相容性［2］。
聚苯乙烯亚微米球的制备与表征丁立稳;李浩;王春秀;李平;章磊;温祖标【摘要】以苯乙烯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备了单分散的聚苯乙烯(PS)亚微米球.利用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、热重-差热分析仪和比表面积测定仪等分别对所制得的PS亚微米球的红外性能、形貌特征、粒径分布、热稳定性和N2吸附-脱附等温线与比表面积等性质进行了表征.研究结果表明:随着SDBS用量的增加,单分散PS亚微米球的粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025 mol· L-1时,制备的PS亚微米球粒径小、分散效果好,并表现出良好的热稳定性.%The monodisperse polystyrene(PS)sub-microspheres are prepared by soap-free emulsion polymerization using styrene as monomers, potassium persulfate as polymerization initiators, sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)as surfactants.Fourier transform infrared instrument,scanning electron microscopy,laser scattering parti-cle size analyzer, thermogravimetric-differential thermal analyzer and nitrogen adsorption-desorption at 77 K are used to characterize the FT-IR spectrum, morphology, particle size distribution, thermal stability, N2adsorption-desorption isotherms and specific surface area of the as-prepared PS sub-microspheres, respectively.The results show that the particle size of the monodisperse polystyrene sub-microspheres decreases,and the specific surface ar-ea increases gradually with the increasing amount of SDBS surfactant concentration.PS sub-microspheres present the excellent properties such as small particle size,good dispersity and thermal stabilityat the optimal SDBS con-cen tration of 0.025 mol· L-1in the synthetic process.【期刊名称】《江西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(042)002【总页数】5页(P155-159)【关键词】聚苯乙烯亚微米球;表面活性剂;苯乙烯;物理表征【作者】丁立稳;李浩;王春秀;李平;章磊;温祖标【作者单位】江西师范大学化学化工学院,江西南昌 330022;江西师范大学化学化工学院,江西南昌 330022;江西师范大学化学化工学院,江西南昌 330022;江西师范大学化学化工学院,江西南昌 330022;江西师范大学化学化工学院,江西南昌330022;江西师范大学化学化工学院,江西南昌 330022【正文语种】中文【中图分类】TQ325.240 引言单分散聚合物微球是一类新型的高聚物材料，因其具有粒径均一、表面可修饰、耐温抗盐性好、膨胀性适宜、比表面积大、吸附性强、凝聚作用大以及表面带有可反应基团等独特的优点，在药物载体、生物分离、光子晶体、油田深部调剖、生物医学材料、色谱填料、固相有机合成等许多领域有着广泛的应用[1-3]．制备单分散聚合物微球的方法有多种，如乳液聚合、分散聚合与沉淀聚合等[1]．聚苯乙烯(PS)微球，是由苯乙烯(St)单体经自由基加聚反应合成的聚合物颗粒，为无毒、无臭、无色透明的热塑性塑料，因其比表面积大、表面吸附作用强、反应活性高、聚集作用大、玻璃转化温度高(>100 ℃)等突出特点，在生物医学、标准计量、情报信息、分析化学、胶体科学、超级电容电极材料及色谱分离等领域中具有十分广阔的应用前景[4]．因此,制备粒径分布均一、颗粒形态和表面特征可控的PS 微球越来越受到国内外科学工作者的关注[5]．自1955年J.W. Vanderhoff等[6]制备出粒径高度均一化的PS微球后，学界已经有了许多制备PS微球的方法;王东波等[7]通过乳液聚合方法，成功制备出粒径约为50 nm、粒径分布均匀且具有良好球形度的单分散PS纳米微球，并指出通过控制反应温度、乳化剂浓度、加料方式等条件可控制PS纳米微球的生长；淮路枫等[8-10]采用无皂乳液聚合工艺，成功制备出粒径接近或小于1 μm的单分散PS微球；N.U.L. Du等[11]用悬浮聚合法合成了包含多孔环氧树脂的PS微球；张阳等[12]制备了PS/PAA核壳微球．然而，基于乳液聚合制备的聚合物微球，存在较大的环境污染，也因添加各种助剂致使生产成本大，而制约了其工业化发展．表面活性剂是指同时具有亲水和亲油基团、在溶剂中表面能定向排列后使表面张力显著下降的物质[13]，通常是优良的阴离子乳化剂．其分子中的两亲结构可使某些不溶或微溶于水的有机物富集于表面活性剂形成的胶束内部，从而使该物质的溶解性能显著增大[14-15]，在日用洗化[16]、医药卫生[17]、石油化工[18]等诸多领域均有广泛的应用．翟小杰等[19]研究了阴离子表面活性剂对CdS纳米颗粒合成的影响；Yang Kun等[20]研究了单壁碳纳米管在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中的分散悬浮和团聚沉降性能；何淑婷等[21]利用表面活性剂对纳米SiO2的表面进行改性，优化了SiO2纳米微球的分散性和稳定性．但是，表面活性剂SDBS对PS 微球粒径大小影响的研究却鲜有报道．本文以苯乙烯为单体、过硫酸钾为引发剂、SDBS为表面活性剂，研究了在无皂乳液聚合过程中聚苯乙烯亚微米球的制备，并对其物理性质进行了表征．1 实验1.1 实验药品所用试剂均由国药集团化学试剂有限公司提供．苯乙烯、十二烷基苯磺酸钠等为化学纯试剂；过硫酸钾、氢氧化钠、无水乙醇等均为分析纯试剂．1.2 聚苯乙烯亚微米球的制备苯乙烯(St)聚合前用质量分数为5%的氢氧化钠溶液洗涤3次以除去阻聚剂，再用蒸馏水洗涤至中性，冷藏备用．在N2保护下，将去除阻聚剂后的10 g St 注入盛有80 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中，室温下搅拌30 min后，再向(a)、(b)、(c)和(d)4组三口烧瓶中分别加入浓度为0、0.015、0.025与0.050 mol·L-1的SDBS溶液10 mL，室温下继续搅拌30 min，得到均匀乳液．将20 mL溶有0.029 g过硫酸钾(KPS)的溶液，通过恒压滴液漏斗以每秒1～2 滴的速度缓慢滴加到上述乳液中，均匀搅拌[3]．将反应体系保持45 ℃反应1 h左右，促进自由基稳定生成，再将体系升温至70 ℃回流3 h，得到白色悬浮液．反应结束后，在搅拌状态下减压蒸馏除去未反应的St 单体，然后待反应体系冷却至室温后，以11 000 rmp速率离心分离20 min、用蒸馏水洗涤2次、无水乙醇漂洗和超声分散各3次，再将其置于40 ℃下烘干，研磨，得到白色颗粒，分别记作PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)．1.3 测试与表征采用傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet 6700型，美国Nicolet公司)、扫描电子显微镜(S-3400N型，日本日立公司)、激光散射粒度分布分析仪(LA-950型，日本HORIBA公司)、高精度比表面积和孔径测定仪(BELSORP-miniⅡ型，日本BEL公司)与热重-差热同步分析仪(Diamond TG/DTA 6300，美国PE公司)分别对所制备的PS亚微米球的红外、形貌、粒径分布、热稳定性与N2吸附/脱附等温线等进行表征．2 结果与讨论2.1 PS亚微米球的 FT-IR特性苯乙烯通过加聚反应，生成聚苯乙烯(PS)，图1是PS(a)、PS(b)、PS(c)和PS(d)亚微米球的IR图谱．从PS(a)图可知，在3 442.3 cm-1处的峰是空气中H2O分子的O—H键伸缩振动峰；3 081.7,3 060.4和3 025.7 cm-1处的峰为苯环上不饱和C—H键的伸缩振动峰；2 923.5,2 850.2 cm-1处的峰分别是饱和—CH—和—CH2—上的C—H键的伸缩振动峰；1 600.6 cm-1左右的峰为苯环刚性振动引起的的骨架振动峰；在1 492.6 cm-1处的峰为—CH—上C—H键的面内弯曲振动峰；1 452.1 cm-1处的峰为—CH2—上C—H键的面外弯曲振动峰；在1 027.8,756.0和698.1 cm-1处的峰分别为单取代苯环上C—H键的面内弯曲振动峰、面外弯曲振动峰；538.0 cm-1处的峰为乙烯聚合物的扭曲振动峰，此峰的存在说明苯乙烯处于聚合状态[22]．图1 PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的FT-IR图谱图1与标准PS的IR图谱相吻合，这表明在KPS为引发剂的实验条件下，采用无皂乳液聚合法可以成功制备PS亚微米球．另外，与PS(a)的IR图谱比较，PS(b)、PS(c)与PS(d)图谱的特征峰，除出现低频漂移、峰位宽度与强度变化外，指纹区峰的位置基本与PS(a)一一吻合．表明实验中加入表面活性剂SDBS后，对St的加聚反应不会产生干扰，均可制备出PS亚微米球．2.2 PS亚微米球的形貌特征图2是PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的SEM图．从图2可知，反应时未加SDBS制备的PS(a)亚微米球的粒径最大，约为270 nm，且单分散性好．随着加入SDBS的浓度增大，所得PS(b)、PS(c)和PS(d)微粒粒径逐渐变小，分别为250，200，160 nm，且单分散性开始降低，而开始出现团聚现象．当加入的SDBS浓度增大到0.05 mol·L-1甚至更大时，已不适于PS亚微米球的制备．原因是在机械搅拌过程中，加入的SDBS发生乳化，使得其疏水基团聚集在一起，形成一个个胶束，这些胶束形成许多微型反应器[23]，均包含着单体St与引发剂在引发剂的作用下，St双键上的碳原子失去电子，双键打开，形成自由基．该自由基在上述胶束微型反应器中发生加聚反应，形成粒径较小的PS亚微米球，其形成机理见图3．随着SDBS浓度的进一步增大，作为微型反应容器的胶束逐渐变得更小，进而形成粒径更小的PS亚微米球．同时，PS亚微米球粒径越小，比表面积越大，表面吉布斯自由能越大，从而使得亚微米球之间发生团聚现象[3]．图2 PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的SEM图图 3 PS亚微米球形成机理2.3 PS亚微米球的粒径分布特征图4为PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的粒径分布图．由图4可知,PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)的峰值粒径分别为150,169,104和98 nm，属于亚微米级别，与SEM测试结果一致．PS(a)在20 μm和600 μm处出现峰值分布粒子，这可能是制备样品时没有分散开的堆积所致，不属于团聚现象范畴．更重要的是，随着表面活性剂SDBS的浓度增大，PS亚微米球的粒径逐渐减小，且表现出高度统一的趋势，主粒径的亚微米球数量占全部微球数量的比例显著增大．2.4 PS亚微米球的热稳定性特征图5为PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的热失重曲线图．由图5可知，系列PS亚微米球热稳定性能好，均在300 ℃左右开始分解，410 ℃左右分解完全，这与先前研究的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的热稳定性相似[3]．至于在300 ℃前的失重，原因可能是PS样品中含有少量溶剂乙醇以及水，在升温过程中挥发所致．2.5 PS亚微米球的比表面积特征从系列PS亚微米球的形貌、粒径分布特征来看，PS亚微米球大体相似，均属于亚微米级，因此，仅对PS(d)亚微米球进行比表面积测试．图6是PS(d)亚微米球的N2吸附-脱附等温线．由图8可知，PS(d)亚微米球样品的吸附-脱附等温线为Ⅲ-型吸附等温线(根据IUPAC分类标准[24])，即表示PS(d)亚微米球具有大孔时表现出的吸附情况，这里的大孔主要来自于PS(d)亚微米球之间的堆积所形成的空隙．曲线的下凹段是由于吸附质(N2)分子与吸附剂(PS亚微米球)表面基团间的相互作用较弱而吸附剂间作用较强产生的．在较低的吸附质浓度下，只有极少量的吸附平衡，曲线后半段急剧上升，一直到达到饱和蒸汽压也未呈现出吸附饱和现象．吸附等温曲线与脱附等温曲线互不重合，形成了H3型滞留回环，是由毛细凝聚而发生大孔容积充填所致．用BET(Brunauer-Emmett-Teller)法测得PS(d)的比表面积为4.97 m2 ·g-1.图 4 PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的粒径分布图图5 PS(a)、PS(b)、PS(c)与PS(d)亚微米球的热失重曲线图6 PS(d)亚微米球的N2吸附-脱附等温线3 结论采用无皂乳液聚合法，以K2S2O8为引发剂，研究了阴离子表面活性剂SDBS下的PS亚微米球制备．实验发现，虽然增加SDBS用量对PS亚微米球的分子红外结构无明显影响，但是，PS亚微米球的粒径逐渐减小，比表面积逐渐增大.当表面活性剂浓度为0.025 mol·L-1时，亚微米球粒径小、分散效果好，同时具有较好的热稳定性，有望作为软模板试剂在制备多孔材料[25]方面得到应用．4 参考文献【相关文献】[1] 杨瑞娟，姜绪宝，朱晓丽．单分散聚合物微球的制备及应用 [J]．山东化工，2017，42(6)：21-22．[2] Liu Baijun，Fu Zhongyu，Han Ye，et al．Facile synthesis of large sized and monodispersed polymer particles using particle coagulation mechanism: an overview [J]．Colloid Polym Sci，2017，295(5)：749-757．[3] 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光刻胶结构表征
光刻胶是一种在光刻工艺中用于制作微影图案的材料。
其结构表征主要包括以下几个方面：
1. 光刻胶的化学成分：光刻胶的主要成分通常是聚合物，常见的有甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯（PS）等。
此外，光刻胶中还包含一些辅助剂，如感光剂和增溶剂等。
2. 光刻胶的分子结构：光刻胶的分子结构决定了其感光特性和加工性能。
有些光刻胶分子中含有双键，通过光引发剂的作用，可引发聚合反应，形成交联结构，从而固定光刻胶的形状。
而一些光刻胶分子则是通过溶解和蒸发等方式形成微细线条。
3. 光刻胶的厚度和形态：光刻胶的厚度决定了最终微影图案的尺寸。
通常，光刻胶的厚度在几微米到几十微米之间。
光刻胶可以以液态形式涂覆在芯片表面，也可以通过旋涂等方式获得较为均匀的薄膜。
4. 光刻胶的感光特性：光刻胶在光照条件下发生化学反应，从而形成微影图案。
其光刻过程包括曝光、显影、氧化等步骤。
曝光过程中，光能被光刻胶吸收，引发感光剂的反应，促使光刻胶发生变化。
显影过程中，将未光刻的部分移除，形成微细线条或空穴。
综上所述，光刻胶的结构表征主要涉及其化学成分、分子结构、厚度和形态，以及感光特性等方面。
这些参数对于光刻工艺和最终微影图案的制备具有重要意义。
两亲性嵌段共聚物paa-b-ps的合成及胶束形态随着人们对物质科学的理解与材料技术的运用的深入，材料或者说物质世界越来越显示出小尺寸、大科学和软物质、硬科学的趋势，同时材料的设计，也越来越显示出二元协同的理念，即看似相矛盾的物质成员，典型的如亲水/亲油，经过一定的化学及物理的设计，体系将协同表现出卓越的性质。
嵌段共聚物正是在这一科学背景下显示出了强大的生命力, 它凭借自身独特的物理化学性质，能自组装形成小到几个纳米、大至数微米、甚至更大尺寸范围内的，可以具有各种各样的丰富的形态结构的材料。
双亲性嵌段共聚物，采用化学键把“矛盾”的亲水段和疏水段系在一起，在适当的溶液中，它们协同作用，表现出丰富的自组装行为。
双亲性嵌段共聚物，类似于小分子表面活性剂、脂质类双亲性分子，在选择性的溶液中能自组装形成特殊结构的缔合体。
这些缔合体可以是结构清晰的球形，棒状和蠕虫状的胶束形态，也可以是带有独特性质的囊泡、管状和层状的双层形态，其尺寸可以从纳米级到微米级甚至更大。
有些缔合体的结构具有生物模拟性，对这些仿生缔合体的详细研究，有助于人类理解生物体的自组装特性，而且，其缔合体特性可用于纳米材料、药物控释体系以及人工组织和软生物物质的构建。
基于嵌段共聚物这样的一个背景，本论文的工作设计合成了两个系列的嵌段共聚物，并实现了其在溶液中多形态发生的可控制备。
具体研究内容摘要如下:1. 采用原子转移自由基聚合(ATRP) 的方法，分别可控合成了结构明确的PS(聚苯乙烯)-b-PAA(聚丙烯酸)双亲性嵌段共聚物，并对其结构、分子量、分子量分布进行了表征。
2. 研究了双亲性嵌段共聚物PS-b-PAA在乙酸乙酯中的自组装，考虑了不同链段比的聚合物和浓度对胶束形貌的影响。
发现随着共聚物浓度的增加，胶束形貌从圆球状到棒状、层状的转变，并初步解释了产生这一现象的原因。
3. 以双亲性嵌段共聚物PS-b-PAA为模板，PEI为还原剂，在加热或超声辅助作用下制备出“悬钩子”状和“草莓”状Ag 纳米胶体。
MWCNTs/PMMA复合材料制备及性能研究的开题报告1. 研究背景及意义碳纳米管（CNTs）作为一种新型的纳米材料，具有良好的力学强度、导电性能和热导率等特点，因此在材料科学领域受到广泛关注。
而且，将CNTs与其他基材复合可以有效地提高材料性能，加强材料的强度和导电性能。
其中，多壁碳纳米管（MWCNTs）由于其独特的结构和性质，被认为是优良的增强材料。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一种常用的工程塑料，由于其良好的可加工性、可塑性和水解性等特点，已被广泛应用于各个领域。
将MWCNTs与PMMA复合制备的材料，可以结合两者的优点，制备出复合材料。
本研究旨在通过制备MWCNTs/PMMA复合材料，并研究其性能及应用前景，为相关领域提供参考和指导，并对碳纳米管及其复合材料的应用提供一定的理论和实践基础。
2. 研究内容和方法（1）材料制备选取多壁碳纳米管（MWCNTs）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为原料，采用溶液浸渍法制备MWCNTs/PMMA复合材料。
具体方法为将MWCNTs分散于甲苯中，制备出MWCNTs/甲苯分散液；然后将PMMA溶解于甲苯中，制备出PMMA/甲苯溶液；将两种溶液混合搅拌，并放置静置一段时间，使复合物充分均匀混合，制备出MWCNTs/PMMA复合材料。
（2）材料性能测试采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉力试验机等测试设备，对制备出的MWCNTs/PMMA复合材料进行形态结构、力学性能、导电性能等性能测试。
并通过数据分析和统计，评估其性能。
3. 预期成果及意义预计通过本研究能够制备出具有良好力学性能和导电性能的MWCNTs/PMMA复合材料，并对其进行性能测试和分析，验证其应用前景和潜力。
同时，本研究也为碳纳米管及其复合材料的应用提供一定的理论和实践基础，对推动相关领域的研究和发展具有一定的意义和促进作用。
PMMA复合材料合成与制备剖析1. 简介PMMA复合材料，是一种新型的有机高分子材料，具有良好的机械性能、抗冲击性、透明度好、易加工成型等特点，广泛应用于光学、电子、建筑等领域。
PMMA复合材料的制备和合成过程，受材料配方、溶液浓度、加工工艺等因素的影响，因此需要对其制备过程进行剖析。
2. 材料配方PMMA复合材料的制备过程中，材料配方是非常重要的因素。
液态PMMA树脂、固态PMMA粉末、改性剂、稳定剂等都是制备PMMA复合材料所必需的原材料。
各种原材料的比例和配比，可以根据要制备的具体材料性质而调整。
对于要求透明度高的材料，可以减少固态PMMA粉末的用量，增加液态PMMA树脂的比例；对于要求力学性能好的材料，则需要增加固态PMMA粉末的比例。
3. 溶液浓度溶液浓度是影响PMMA复合材料制备的关键因素。
通过浓度的控制可以调整材料的机械性能、透明度等特点。
通常情况下，溶液浓度在20%~30%之间。
超过30%时，硬度增加但透明度会降低；低于20%时，透明度较好但机械性能会受到影响。
因此，在实际制备过程中需要对溶液浓度进行严格控制。
4. 加工工艺PMMA复合材料的制备过程中，加工工艺的选择也是非常重要的因素。
通常需要通过溶液法或压制法进行制备。
溶液法是将配制好的溶液倒入模具中，控制温度和时间等条件，使其发生固化。
压制法则是将固态PMMA粉末加入到成型机中，通过热压成型的方式生产材料。
选择合适的制备方法和加工参数，能够使PMMA复合材料制备得到最好的效果。
5. 合成方法PMMA复合材料的合成方法有多种，通常采用聚合方法或共混方法。
聚合方法是将PMMA单体进行聚合，从而合成出高分子PMMA；共混方法是将PMMA与其他物质混合，获得具有不同性质的新型材料。
应选用合适的合成方法，根据需要的材料特性，进行精确的控制，获得最佳效果。
6. 结论PMMA复合材料制备的质量受到很多因素的影响，包括材料配方、溶液浓度、加工工艺、合成方法等。
[转载]PMMA的制备、测定及回收原⽂地址：PMMA的制备、测定及回收作者：anbingzhengPMMA的制备、测定及回收1.1 本体聚合制备有机玻璃及透光率测定⼀、实验⽬的1、本实验通过本体聚合MMA，掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术；2、了解本体聚合技术的特点，并测定制品的透光率。
1、了解悬浮聚合的配⽅及各组分的作⽤；2、了解不同类型悬浮剂的分散机理，搅拌速度，搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中演变。
1、学习⼀般⾼聚物热解聚的⽅法；2、了解⾼分⼦解聚反应；3、掌握有机原料的精制⼆、原理（1）本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）具有优良的光学性能、密度⼩、机械性能、耐候性好。
在航空、光学仪器⼯业、电器⼯业、⽇⽤品等⽅⾯有⼴泛⽤途。
本体聚合除了适合于实验室研究，还适⽤于制造板材和型材，所⽤设备也较简单。
如单体聚合能⼒的初步测定、聚合动⼒学研究和竞聚率测定等。
其优点是产品纯净，尤其可以制得透明制品，其缺点是散热困难，易发⽣凝胶效应，⼯业上常采取分段聚合的⽅式。
MMA是含不饱和双键、结构不对称的分⼦，易发⽣聚合反应，其聚合热为56.5kJ/mol。
MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达到10%～20%时，聚合速率突然加快，物料的粘度骤然上升，以致发⽣局部过热现象。
其原因是由于随着聚合反应的进⾏，物料的粘度增⼤，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞⽽产⽣的链终⽌下降；相反，单体分⼦扩散作⽤不受影响，因此活性链与单体分⼦结合进⾏链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发⽣爆发性聚合。
由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散⽐较困难，“凝胶效应”放出⼤量反应热，使产品含有⽓泡影响其光学性能。
因此在⽣产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。
预聚合有⼏个好处，⼀是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；⼆是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩⼩20%～22%，通过预聚合可使收缩率⼩于12%，另外浆液粘度⼤，可减⼩灌模的渗透损失。
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第33卷第4期2006年北京化工大学学报JOURNAL OF BEI J IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GYVol.33,No.42006PMMA/PS 复合光散射材料的制备和表征邢 华 孟庆云3(北京化工大学理学院,北京 100029)摘 要:通过将苯乙烯(St )一定时间的聚合产物(散射添加物)与甲基丙烯酸甲酯(MMA )单体进行原位聚合,制备透明、高散射、导光聚合物体散射材料。
对材料的光学性能测试表明:调节散射添加物的用量,可以调控材料的透光率和雾度,透光率随着添加物用量的增加而下降,雾度随添加物用量的增加而上升,材料的透光率能够大于85%,雾度大于80%;对材料的红外分析表明光散射材料的散射基体为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA );反应体系温度的变化使材料的分子量具有双峰分布;材料的分子量分布介于3.0与3.5之间;材料的微观结构分析表明:聚苯乙烯(PS )均匀的分布在PMMA 基体中,其尺寸与可见光波长相当或略小;随着添加物用量的增加,分散在PMMA 基体中的PS 的粒径增加,分布的密度减少。
关键词:光散射;原位聚合;散射添加物中图分类号:O631;TQ325收稿日期:2005208230第一作者:女,1978年生,硕士生3通讯联系人E 2mail :mengqy @引 言光散射材料是指同时具有高的透光率和雾度的导光材料。
它可以作为面光源,广泛应用于广告招牌、指示标牌、展示橱窗、投影壁墙、照明光源、背投电视屏幕等[1]。
它还可以与液晶元件复合制备高分子分散型散射元件,以及作为液晶显示器背光源材料[2]。
光散射材料可以分为两类:面散射材料和体散射材料。
面散射材料是利用面散射的机理,对透明的基体材料表面进行磨砂处理,或利用特殊的成型模具或浮雕辊得到浮雕或喷砂效果的表面[3]。
体散射材料是采用体散射的机理,在等于或稍大于光波长的尺度上改变透明材料体内的均一性,利用光学性质(如折射率)的不均匀性产生光散射。
高聚物体散射材料的制备方法主要有两种[4]:1)由透明的聚合物基体材料和分散于其中的散射体粒子共混。
其缺陷是:散射体粒子混合分散的不均匀性影响光散射效果;2)利用折光率有一定差异、相容性不太好的两种聚合物原位共聚合。
其缺陷是:相间的不相容性可能造成散射体粒子凝聚。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA )是透光性最好的塑料之一,透光率可达92%,堪与光学玻璃媲美,并且它硬度高,高温可塑性好,是理想的光散射材料基体。
聚苯乙烯(PS )也是一种透明材料,它与PMMA 在折射率上有一定的差异,因此可以作为光散射材料的散射体。
本实验以PMMA 为基体材料,以PS 为散射体材料,原位聚合法制备了散射均匀、导光性好的高聚物体散射材料,并对材料的光散射性能和微观结构进行了表征。
实验中将苯乙烯(St )短时间聚合生成散射添加物,避免了直接使用PS 成品而引入杂质,原位聚合时生成的少量共聚物也可以改善相间相容性。
1 实验部分111 原料甲基丙烯酸甲酯(MMA ),分析纯,阿托兹精细化工有限公司生产;苯乙烯(St ),化学纯,天津市北方天医化学试剂厂生产;过氧化二苯甲酰(BPO ),化学纯,北京金龙化学试剂有限公司生产。
MMA 、St 使用前经减压蒸馏提纯。
BPO 先溶于氯仿,再用甲醇沉淀,过滤、干燥精制后使用。
112 样品制备在干燥的反应瓶中加入质量分数为015%的引发剂BPO ,加入St ,充分搅拌,80℃恒温水浴加热聚合,聚合30min 后得到的产物我们称之为散射添加物(组成上包括PS 、St 单体和引发剂)。
然后将散射添加物加入到第二单体MMA (其中含有质量分数为015%的引发剂BPO )中,搅拌混合均匀,继续在恒温水浴下反应,当反应体系的黏度达到要求时,将反应体系置于室温下继续反应直至固化。
113 分析与表征样品光学性能的测定:试样的雾度、透光率用上海精密科学仪器有限公司的W GT 2S 透光率/雾度测定仪测定。
本实验用雾度来表征材料的光散射性能。
样品的红外测试使用N ICOL ET 2210傅里叶红外测试仪(岛津有限公司)测试。
样品的分子量采用美国WA TERS 51522410GPC SYSTEM 气相凝胶渗透色谱仪进行测试,色谱柱的标定采用聚苯乙烯作标样,柱子为Shodex GPC A 2803,溶剂为四氢呋喃。
样品的微观结构使用荷兰FEI 公司的XL30S 2FEG 场发射扫描电镜观察。
2 结果与讨论图1 散射添加物的用量对试样的透光率和雾度的影响Fig.1 E ffect of scattering additive substance contenton transmittance and haze of the sam ple211 材料光学性能测试光散射现象产生的原因[5]是媒质均匀性遭到破坏的结果,即尺寸达到波长数量级的临近媒质小块之间在光学性质上(如折射率)有较大差异,在入射光的作用下,它们作为次波源将辐射振幅大小不同的次波,彼此的相位也有差别。
这样一来,次波相干迭加的结果,除了部分光波仍沿着几何光学规定的方向传播外,在其它方向上不能抵消,造成散射。
因此,当入射光照射在两种折射率不同的物质的分界面时必然会发生散射。
由图1可以看出随着散射添加物用量的增加,样品中散射中心的含量升高,因此其雾度增大,透光率下降。
这也表明,随着散射添加物用量的增加,PS 的量增多,材料内部形成连续相的体积份额减小,所以散射光增强,雾度增加,透光率下降。
从图1还可以看出,调节添加物的用量,能够得到透光率大于85%、雾度大于80%的透光性好、高散射的光散射材料。
另外,St 聚合时间或引发剂用量的不同将会直接影响St 的转化率,进而影响材料的透光率和雾度,作者在另一文章中详细讨论了St 聚合制备散射添加物体系的聚合时间、引发剂用量等条件对材料的光学性能的影响,这里不再赘述。
212 红外光谱分析图2为光散射材料的红外谱图。
从图2中可以看出,1730cm -1处的最强峰为C O 伸缩振动;1271cm -1、1240cm -1、1192cm -1、1148cm -1处的吸收峰为C —O —C 伸缩振动;2996cm -1、2950cm -1处的吸收峰为CH 3的C —H 伸缩振动,以上均为PMMA 的特征吸收峰[6]。
图2 样品的红外光谱图Fig.2 FT 2IR spectrum of the sample一般情况下,使用红外光谱仪进行分析测试,一种物质在另一种物质中的检出极限大约为5%[7]。
由于图2样品中散射添加物的添加量很小,体积含量为015%,所以样品中PS 的含量以及St 和MMA 共聚物的含量都很小,通过红外测试手段,来检测PS 、St 和MMA 的共聚物的存在可能性不大,这点从红外谱图中可印证,谱图中没有看到PS 以及共聚物的特征吸收峰。
据此,我们可以判断,材料的散射基体主要为PMMA 。
少量的PS 作为散射体存在于基体中,还可能存在少量的共聚物改善两相之间的相容性。
213 材料的分子量及分子量分布从表1可见,散射添加物用量的变化,没有显著影响材料的分子量分布,材料的相对分子量分布在310与315之间波动。
添加物用量的变化对材料的・18・第4期 邢 华等:PMMA/PS 复合光散射材料的制备和表征分子量的影响也没有简单的规律可循。
在本实验中影响材料的分子量大小的因素很多,例如温度变化、添加物中PS 产生的凝胶效应都会影响材料的分子量,而且反应体系从高温转为室温的取出时间将会影响第一阶段MMA 的转化率,亦会影响最终材料的分子量。
表1 样品的分子量及分子量分布Table 1 Molecular weight and molecular weight distributionφ(添加物)/%M w ×10-3M w /M n01584431511077831121088131151088831110107943131617843314从样品的GPC 谱图(图3)可以看出,材料的分图3 样品的GPC 谱图Fig.3 GPC tracce of thesample图4 样品的微观结构SEM 图Fig.4 SEM of microstructure of sam ple子量出现了双峰分布,而且两峰所占的份额都很显著。
样品制备过程中主要经历了两段反应,两段反应的温度不同(80℃和室温),所以分子量会出现双峰分布。
散射添加物的用量很小,添加物中PS 的含量更小,样品中PS 的含量远远小于PMMA ,共聚物的含量也很小,所以双峰主要体现的是MMA 在不同温度(80℃和室温)下生成的具有不同分子量和分子量分布的PMMA 。
引发剂引发时,聚合反应温度每升高1℃,平均动力学链长降低约615%[8],所以在室温下反应有利于生成高分子量的产物。
双峰的出现,兼顾了材料的力学性能和加工性能,高分子量成分赋予材料强度性能(良好的强度、韧性和耐环境应力开裂性能),而低分子量成分能够改善材料的流动性能和加工性能。
214 散射添加物用量对材料微观结构的影响从样品的微观SEM 图(图4所示)可以看出,在连续相中均匀的分布着很多颗粒,这些颗粒即是PS 作为光散射材料的散射体粒子,均匀的分布在基体PMMA 中。
散射体粒子的尺寸大多与可见光波长相当,因此材料在可见光范围表现出强的光散射性能。
另一方面,因为PS 粒子分布的均匀性以及粒度大小不一,所以决定了材料的光散射性均匀。
这些在样品的光学性能测试中都得到了很好的印证。
对比图4(b )(散射添加物用量012%)和图4(c )(散射添加物用量018%),可以看出,当添加物用量增加时,分散在PMMA 基体中的PS 的粒径增加,分布的密度减少。
这是因为PS 与PMMA 两相在热力学上是不相容的,当添加物用量增加时,PS 更趋向于聚集成大颗粒而不是小颗粒分布在PMMA 中。
将PS 近似的看成球形颗粒,球的体积与半径的三次方成正比,粒径增加将导致单个球的体积骤增,因此虽然PS 的份额增加了,但是单个分散体粒子体积的增加仍引起整体分散密度的下降,所以从图上可以看出连续相中的分散相单个体积增加,分布密度下降。
散射体粒子的体积增大,必然导致材料的散射增强,透光率下降。
由此可以看出,材料的SEM 图所反映的规律与图1相吻合。
・28・北京化工大学学报 2006年3 结论通过将散射添加物加入到第二单体MMA 中进行原位聚合能够制备出高散射、导光和透明的高聚物体散射材料。
通过微观结构的观察可知材料内部散射体粒子分布均匀。
红外分析表明材料的散射基体为PMMA 。
调节散射添加物的用量,能够调控材料的透光率、雾度与散射强度,可以得到透光率大于85%且雾度大于80%的散射性能优异的聚合物体散射材料。
