质谱分析法--经典
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质谱分析法知识汇总(全面)1.质谱法定义:是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
2.质谱的作用:准确测定物质的分子量;质谱法是唯一可以确定分子式的方法;根据碎片特征进行化合物的结构分析。
3.质谱分析的基本原理:质谱法是利用电磁学原理,将待测样品分子解离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。
根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息;根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则,可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析;根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
4.质谱分析的过程:(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。
5.质谱仪的组成:真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。
6.真空系统作用:是减少离子碰撞损失,若真空度低:大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高,干扰质谱图;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使质谱解释复杂化;干扰离子源中电子束的正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
7.进样系统目的:高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低;间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。
8.离子源或电离室:作用是使试样中的原子、分子电离成离子,其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。
化学实验中的常见质谱分析方法在化学实验中,质谱分析方法被广泛应用于物质的鉴定、结构分析以及反应机理的研究等方面。
通过质谱仪器的测量,我们可以获得物质分子的质量信息和碎片离子的相对丰度,从而推断出物质的分子结构、化学组成和性质等重要信息。
本文将介绍几种常见的质谱分析方法及其原理,并讨论其在化学实验中的应用。
一、质谱分析方法1. 电子轰击离子化质谱法(EI-MS)电子轰击离子化质谱法是最常用的质谱分析方法之一。
其原理是在真空条件下,将待分析样品通过电子轰击使其产生离子化,然后通过质谱仪器进行质量分析。
通过测量生成的离子的质量-荷比(m/z)比值,可以确定分子离子的质量,并推断出物质的结构。
该方法具有高灵敏度和分辨率高的优点,适用于大多数有机化合物的分析。
2. 化学电离质谱法(CI-MS)化学电离质谱法是一种常用的质谱分析方法,其主要特点是在质谱仪器中加入高速气流,通过化学反应的方式将待分析样品转化为离子。
相比于电子轰击离子化质谱法,化学电离质谱法可以将样品中的非挥发性化合物转化为易挥发的离子,从而提高分析的灵敏度。
该方法广泛应用于药物代谢、天然产物分析和农药残留等领域。
3. 电喷雾质谱法(ESI-MS)电喷雾质谱法是一种常见的离子化技术,其原理是通过电场作用将液相样品转化为气相离子。
在电喷雾过程中,待分析样品溶解于溶剂中,并通过高电压加速离子化。
该方法适用于极性和中性化合物的分析,特别是在生物医药领域中,常用于蛋白质和核酸的质谱分析。
二、质谱分析在化学实验中的应用1. 化合物的鉴定与结构分析质谱分析在化合物的鉴定与结构分析中具有不可替代的作用。
通过测量待分析样品的质谱图谱,包括分子离子峰和碎片峰等信息,我们可以推断出有机化合物的分子式、结构以及它们之间的关系。
这对于新合成化合物的鉴定、天然产物的结构分析以及有机反应的机理研究等方面具有重要意义。
2. 反应过程的在线监测质谱分析方法还可以应用于反应过程的在线监测。
化学实验中的常见质谱联用分析方法质谱联用分析方法(Mass Spectrometry Coupled Techniques)是一种常见的化学实验技术,它以质谱仪为核心设备,结合其他分析方法使其分析能力更强大。
在化学实验中,质谱联用分析方法被广泛应用于样品的成分分析、结构鉴定以及定性与定量分析等领域。
本文将介绍几种常见的化学实验中常用的质谱联用分析方法。
1. 气相色谱-质谱联用分析法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)气相色谱-质谱联用分析法是一种常见且常用的质谱联用分析方法。
该方法将气相色谱仪与质谱仪联接在一起,先将待测样品在气相色谱柱中进行分离,然后通过质谱仪进行进一步的检测和分析。
气相色谱-质谱联用分析法具有分离和鉴定能力强、分析速度快、选择性高等特点。
在有机化学研究、环境分析以及药物代谢等领域得到了广泛应用。
2. 液相色谱-质谱联用分析法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)液相色谱-质谱联用分析法是另一种常见的质谱联用分析方法。
该方法将液相色谱仪与质谱仪联接在一起,先将待测样品在液相色谱柱中进行分离,然后通过质谱仪进行进一步的检测和分析。
液相色谱-质谱联用分析法具有对极性、疏水性样品的分析能力强、选择性高以及灵敏度高等特点。
在生物分析、食品安全检测以及药物代谢动力学研究等领域得到了广泛应用。
3. 气相色谱-液相色谱质谱联用分析法(Gas Chromatography-Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,GC-LC-MS)气相色谱-液相色谱质谱联用分析法是一种综合利用了气相色谱、液相色谱以及质谱联用的分析方法。
该方法通常用于复杂样品的分析,能够实现对不同组分的分离并进行准确鉴定。
气相色谱-液相色谱质谱联用分析法在环境污染物检测、药物代谢及天然产物研究等方面具有重要应用价值。