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由粗盐制备试剂级氯化钠

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实验五由海盐制备试剂级氯化钠

实验五由海盐制备试剂级氯化钠
1分离操作时把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内盖好离心机上盖然后缓慢启动离心机再逐渐加速由慢到快缓慢操作
实验五 由海盐制备试剂级氯化钠
【一、实验目的】 实验目的】
1．掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体 的发生和净化等基本操作； 2．学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
【二、实验原理】 实验原理】
注意事项： 注意事项：
3、离心分离 、
当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采 用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心 试管中，在离心机中进行分离。
(1) 分离 操作时，把盛有混合物的离心试管 对称放入离心机的套管内，盖好离心机 上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加 速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕， 等离心机自然停止后，打开上盖，取出 离心试管。 （2）洗涤沉淀 ） 用滴管小心地取出上层清夜，用滴 管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后 再进行离心分离。如此重复操作3－4次 即可。
④过滤： ：
漏斗应放在漏斗架 或铁架台上，并使漏斗 颈下口的长处紧靠盛器 内壁。先沿玻璃棒倾倒 溶液，后转移沉淀。倾 倒溶液时，应使玻璃棒 放于三层滤纸上方，漏 斗中的液面高度应略低 于滤纸边缘1厘米左右。 如图所示。 如图所示
⑤洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完 毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹 到沉淀上。
【三、基本操作】 基本操作】
由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物 质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶 溶 解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操 过滤、蒸发、结晶（重结晶） 作。
（一）固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热， 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热（用水浴）方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。

实验九由粗盐制备试剂级氯化钠

实验九由粗盐制备试剂级氯化钠

实验九由粗盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1.了解粗盐的含义和性质，掌握粗盐制备试剂级氯化钠的方法和过程。

2. 掌握氯化钠合成反应的原理和条件，并学会用重量法计算氯化钠的生成量。

3. 加强化学安全意识，掌握实验操作技能，发扬实验精神。

二、实验原理试剂级氯化钠是一种常用的实验室试剂，其用途广泛，反应稳定，溶解度大等特点使得其使用方便。

氯化钠可以通过各种方法合成，其中比较常用的一种方法是通过盐酸与氢氧化钠的反应制得。

NaOH + HCl → NaCl + H2O根据上述方程式，当将氢氧化钠和盐酸分别定量后，经过反应所制得的氯化钠的量可以用下式计算：n(NaCl)=C(HCl)* V(HCl)其中， C(HCl)为盐酸的浓度，单位为mol/L；V(HCl)为盐酸的体积，单位为L；n(NaCl)为制得氯化钠的量，单位为mol。

三、实验步骤及操作要点1.准备工作：①称量少量粗盐，除去杂质后，得到净重m1的精制盐；②取标准液的盐酸，配置0.1mol/L 食盐水溶液；③取标准液的氢氧化钠，配置0.1mol/L 饱和溶液。

2.粗盐制备氯化钠：将精制盐放入烧杯中，加入适量的水，搅拌使之溶解。

将溶液过滤，过滤液收集在干净的烧杯中。

加热过滤液，将水分蒸发，待液体减少到一定程度时，放置晾干即可获得粗盐。

(1)采取约5g 的粗盐放入烧杯中，称量出重量m2；(2)分次加入盐酸，反应生成氯化钠，直到反应完全停止；(3)将制得的氯化钠连同盐酸一起倒入洁净干燥的烧杯中，将其中的水分蒸发掉，形成白色晶体即为试剂级氯化钠。

4.测量氯化钠的纯度：取试剂级氯化钠约1g，加入适量蒸馏水，搅拌使之溶解，再滴加一滴硝酸银试液。

若溶液出现乳白色沉淀，则说明制得的氯化钠中含有杂质，要铁锤晶体总量，重新加盐酸处理。

5.记录实验数据：记录实验主要数据，包括原料用量、得率等信息，计算制得的氯化钠的纯度和相应的摩尔质量。

四、注意事项1.实验过程中要防止粗盐中杂质的污染，必须学会控制操作技能。

实验四由工业盐制备试剂级氯化钠

实验四由工业盐制备试剂级氯化钠
实验四 由工业盐制备试剂级氯化钠
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 问题讨论 注意事项
一 实验目的
1.通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉 淀溶解平衡原理的应用。
2.学习蒸发浓缩、pH试纸的使用、减压抽滤 等基本操作。
3.掌握定性检查产品纯度的鉴定方法。
二 实验原理
氯化钠试剂或氯碱工业盐所用的食盐都是以粗食盐为原料 进行提纯得到的。一般粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、 Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质。
粗盐中不溶性杂质可以用溶解和过滤的方式除去。 将Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性的杂质都转化为难溶性物 质，过滤除去。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量较少，其溶解度 比NaCl大，所以将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，KCl则留在母液 中，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时会 逸出。
②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+
将A中的滤液加热至沸腾，用小火保持微沸，边搅 拌边滴加1 mol·L-1 Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+和 Ba2+都转化为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上 述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+和Ba2+生 成沉淀是否完全。此过程中适当补充蒸馏水，保持原 体积，防止NaCl析出晶体。当沉淀完全后，用普通漏 斗常压过滤。
（4）干燥
将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用 玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得 到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至室温，在台秤上称 量，计算产率。
2、产品纯度的检验
取0.5 g提纯前和提纯后的食盐，分别用5 mL蒸 馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成3组，对照实 验它们的纯度。

氯化钠

氯化钠

实验2 由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求1. 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①2. 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥等。

3. 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。

二、背景及原理生理学或临床上常用的生理盐水(N ormal S aline，NS)指浓度为0.35 ~ 0.95%的氯化钠水溶液。

生理盐水因与血液具有相等的渗透压，钠的含量也与血浆相近，因而在临床上用于补液和伤口洗涤，同时还有杀菌和消毒的功效。

生理盐水的配制是利用医用级NaCl与水配成所需浓度的溶液，然后进行消毒杀菌处理而得到。

氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。

一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、 Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。

氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。

此方法的原理是：利用稍过量的氯化钡与粗盐中的SO42-反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2+、 Mg2+及过量的Ba2+，生成相应的沉淀，过量的碳酸钠会使产？本实验中运用了那些盐的溶解度知识？ 这些盐的溶解度在性质上有何差异？？ 什么是中间控制检验（IPC），为什么要进行中间控制检验？？什么是限量分析？？粗盐的来源有哪些？？试以流程图形式给出本实验的除杂过程。

？是否可用其他钡盐如BaNO3作为沉淀剂？品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-，有关化学反应式如下：Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开；少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、实验内容1. 溶盐用烧杯称取10 g粗盐，加水40 mL。

由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]

由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]

由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
本实验的目的是通过简单的实验操作，用粗盐制备出试剂级的氯化钠。

[实验步骤]
1.准备材料和设备：粗盐、准确称量器、烧杯、搅拌棒、过滤纸、蒸馏水等。

2.称取适量的粗盐，并记录下其质量。

3.将称取的粗盐放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用搅拌棒搅拌溶解。

4.继续加入蒸馏水，直至粗盐完全溶解，并且溶液呈现出稍微让人难以接近的饱和状态。

5.用过滤纸过滤溶液，将溶液中的杂质去除。

6.将过滤后的溶液放置在通风处，让其慢慢结晶。

7.等待一段时间后，可以观察到结晶出白色的氯化钠固体。

8.用洁净的过滤纸将结晶物取出，并放在通风处晾干。

9.最后，将得到的试剂级氯化钠存放在密封的干燥容器中，以免受潮。

[注意事项]
1.实验过程中，在操作过程中注意安全，避免盲目操作和溢出。

2.尽量避免吸入氯化钠颗粒或其溶液，以免对身体造成伤害。

3.将制备的氯化钠存放在密封的干燥容器中，以免受潮影响其
质量。

4.实验完成后，及时清理实验台和设备，保持实验环境整洁。

由粗盐制备试剂级氯化钠.

由粗盐制备试剂级氯化钠.

【实验步骤】
（一）粗盐溶解
称取 20.0g 粗食盐于烧杯中，加入 70mL 水，加热 搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO421、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 （1）去除SO42加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加 1mol· L-1BaCl2溶 液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
液、1mL 3mol· L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
装有 1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，0mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液
相当于二级试剂； 装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液 相当于三级试剂。
比较两溶液中沉淀产生的情况。
2、Fe3+、SO42-的限量分析
（1）Fe3+的限量分析 原理：在酸性介质中， Fe3+与SCN-生成血红色配 离 子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配 位体数目n的增大而变深。
标准系列溶液的配制：
用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g· L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶
液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 2mL3mol· L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相 当于一级试剂； 装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相 当于二级试剂； 装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相 当于三级试剂。

8由粗食盐制备试剂级氯化钠

8由粗食盐制备试剂级氯化钠由粗食盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；2．练习台秤和电加热套的使用方法；3．掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K-和SO42-）。

不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓Ca2+- + CO32- = CaCO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

三、仪器与药品仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。

（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、(NH4)2C2O4药品：HCl（2mol·L-1）；NaOH（2mol·L-1）；BaCl：（0.5mol·L-1）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。

四、实验内容1．粗食盐的提纯(1) 在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。

由粗食盐制备试剂级氯化钠 修改

实验由粗食盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法。

2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、无水盐的干燥等。

二、实验原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。

一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、Ca2+、Mg2+、Fe3+和K＋等可溶性杂质。

氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。

此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加氢氧化钠、碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋、Fe3+及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐或氢氧化物沉淀，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－和OH－。

有关化学反应式如下：Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓Mg2＋＋2OH－==Mg(OH)2↓ Fe3+＋3OH－== Fe (OH)3↓Ba2＋＋CO32－==BaCO3↓CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、实验内容1 溶盐用250 mL烧杯称取5g食盐，加水20mL。

加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。

2 化学处理(1)除去SO42－将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。

边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。

因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。

否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。

粗盐制备分析纯氯化钠实验报告

粗盐制备分析纯氯化钠实验报告粗盐制备分析纯氯化钠实验报告一、实验目的本实验旨在通过粗盐的提纯过程，掌握化学实验的基本操作技能，了解溶液的蒸发、结晶、萃取等基本实验方法，进一步理解化学实验在生活中的应用。

二、实验原理粗盐中含有泥沙、氯化镁、氯化钙等杂质，通过溶解、过滤、蒸发、结晶等步骤，可以制备出较纯净的氯化钠。

蒸发溶剂时，溶质氯化钠会结晶析出，而其他杂质则残留在母液中。

通过多次过滤和洗涤，可以进一步去除粗盐中的杂质。

三、实验步骤1.溶解：将粗盐研碎后放入烧杯中，加入适量水，用玻璃棒搅拌至溶解。

2.过滤：将溶解后的粗盐溶液过滤，去除其中的不溶性杂质。

滤纸和漏斗需提前用水湿润，以防止滤纸过于干燥导致滤液堵塞。

3.蒸发：将过滤后的溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，并用玻璃棒搅拌，防止液体飞溅。

当出现大量晶体时，停止加热，冷却结晶。

4.洗涤：用少量水洗涤晶体，去除附着在晶体表面的杂质。

然后用滤纸将晶体吸干。

5.分析纯度：称量一定量的纯氯化钠，并将其溶解在水中，测定溶液中的氯离子浓度。

通过比较已知浓度和实际浓度的差异，可以计算出粗盐中氯化钠的纯度。

四、实验结果与数据分析1.实验结果通过粗盐的提纯过程，我们得到了较纯净的氯化钠晶体。

通过称量得知，提纯后的氯化钠质量为2.0克。

我们取100毫升纯水，加入50毫升0.1M硝酸银溶液，充分摇匀后滴加提纯后的氯化钠溶液，生成白色沉淀。

经过多次洗涤和过滤，最终得到白色沉淀物质量为2.87克。

根据氯离子浓度测定结果，计算出提纯后的氯化钠纯度为93.5%。

2.数据分析实验过程中，我们对粗盐中的杂质进行了全面的分析。

经过过滤、蒸发、结晶等步骤的处理，粗盐中的泥沙、氯化镁、氯化钙等杂质大部分被去除，得到较纯净的氯化钠晶体。

通过对提纯后的氯化钠进行氯离子浓度测定，计算出其纯度为93.5%，符合预期的实验要求。

同时，实验过程中也需要注意操作细节和实验安全，如溶解粗盐时要搅拌均匀，过滤时要注意滤纸的湿润程度等。

试剂级氯化钠的制备

试剂级氯化钠的制备【实验目的】1、掌握提纯NaCl的原理和方法。

2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。

【基本操作】1、溶解、过滤、抽滤。

2、固体的干燥。

3、学习pH试纸的使用。

【实验原理】粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42−离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。

（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO42−：Ba2++ SO42−=== BaSO4↓过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。

（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+：Mg2++ 2OH－=== Mg(OH)2↓Ca2+ + CO32−=== CaCO3↓Ba2++ CO32−=== BaCO3↓过滤除去沉淀。

（3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

（4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。

由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。

【实验步骤】1、称15g粗盐，加50ml水溶解（加热搅拌）。

称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。

2、除SO42-将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L-1BaCl2溶液共(3-4ml)，继续加热5min。

3、检验SO42-是否除尽停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L-1HCl，加几滴BaCl2溶液，若无沉淀产生，示SO42-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。

4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。

5、检验Ba2+是否除去将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若无沉淀，示Ba2+已除净；否则，再补加Na2CO3至沉淀完全。

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试样溶液的配制： 试样溶液的配制： 称取1.00g产品 产品NaCl放入一支 放入一支25mL比色管中，加 比色管中， 称取 产品 放入一支 比色管中 入 10mL 蒸 馏 水 使 其 溶 解 。 再 加 入 3.00mL25 ％ BaCl2 溶液 、 1mL3mol·L-1 的 HCl溶液及 溶液、 溶液及5mL95％ 溶液及 ％ 的乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 的乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 把试样溶液与标准溶液进行比浊， 把试样溶液与标准溶液进行比浊，以确定所制产 品纯度等级。 品纯度等级。
2、 BaCO3－ NaOH法 、 法 （1）除Ca2+、SO42） 在粗食盐水溶液中，加入约 在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比 比 SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左 的含量约过量10％(m))。 90℃ 右搅拌溶液20～ 右搅拌溶液 ～30min。取清液，用饱和 。取清液， (NH4)2C2O4检验 2+，如尚未除尽，需继续加 检验Ca 如尚未除尽， 热搅拌溶液，至除尽为止。 热搅拌溶液，至除尽为止。
注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成 注意： 指不冒水汽， 粉状，无噼啪的响声 粉状，
（四）产品纯度检验 定性分析Ca 1、定性分析 2+、Mg2+ 方法：取粗盐和产品各 左右 分别溶于约5mL 左右， 方法：取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约 蒸馏水中。 蒸馏水中。 (1)Mg2+的鉴定 各取上述溶液1mL， 加 6mol·L-1NaOH溶 ， 各取上述溶液 溶 滴和镁试剂2滴 若有天蓝色沉淀生成， 液5滴和镁试剂 滴，若有天蓝色沉淀生成，表 滴和镁试剂 示有Mg 存在。比较两溶液的颜色。 示有 2+存在。比较两溶液的颜色。
用吸管移取0.30mL、0.90mL及 0.01g·L 用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶 0.30mL 液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 25mL的比色管中 2.00mL25 2mL3mol·L 2mL3mol L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 溶液 装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相 装有0.30mL 标准溶液的比色管，内含0.003mg 当于一级试剂； 当于一级试剂； 装有0.90mL 标准溶液的比色管，内含0.009mg 装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相 当于二级试剂； 当于二级试剂； 装有1.50mL 标准溶液的比色管，内含0.015mg 装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相 当于三级试剂。 当于三级试剂。
用吸管吸取1 00mL、 00mL mL、 00mL 浓度为0 01g L mL浓度为 用吸管吸取 1.00mL 、 2.00mL 、 及 5.00mL 浓度为 0.01g·L-1 的 Na2SO4 标准 mL 溶液，分别加入三支25mL的比色管中， 再各加入3.00mL25％ BaCl2 溶 溶液， 分别加入三支25mL的比色管中， 再各加入3 00mL25％ 25mL 的比色管中 mL25 mol·L HCl溶液及 mL95 乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。 溶液及5 95％ 液、1mL 3mol L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。 装有1 00mL 标准溶液的比色管，内含0 01mg 装有1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，其溶液 相当于一级试剂； 相当于一级试剂； 装有2 00mL 标准溶液的比色管，内含0 02mg 装有2.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液 相当于二级试剂； 相当于二级试剂； 装有5.00mL 标准溶液的比色管，内含0.05mg 装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液 相当于三级试剂。 相当于三级试剂。
和过量的Ba （2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的 2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－ － NaCO3混合液至溶液 值约等于 。取清液检验 混合液至溶液pH值约等于 值约等于11。 Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 （3）除剩余的 ）除剩余的CO32加热搅拌溶液，滴加入 加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。 至 ＝ ～ 。
【实验步骤】 实验步骤】 （一）粗盐溶解 称取20.0g粗食盐于烧杯中 ， 加入 粗食盐于烧杯中， 加入70mL水 ， 加热 称取 粗食盐于烧杯中 水 搅拌使其溶解。 搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO421、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 ， 去除SO （1）去除 42加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2 溶 加热溶液至沸腾 ， 边搅拌变滴加 液至SO 除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。 液至 42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
（2）除Mg2+ 、Fe3+ ） 调节上述溶液至pH为 左右 左右。 用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至 为11左右。 调节上述溶液至 取清液，分别加入2～ 滴 取清液，分别加入 ～3滴6mol·L-1NaOH和镁试 和镁试 证实Mg 除尽后，再加热数分钟，过滤。 剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。 （3）溶液的中和 ） 调节溶液的pH＝ ～ 。 用6mol·L-1HCl调节溶液的 ＝5～6。 调节溶液的
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5.思考题 思考题 （1）粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除去？ （2）如何证明你所加的沉淀剂是足量的？ （3）过滤操作有哪些注意事项？ （4）在调pH 的过程中，若加入的HCl 量过多，怎么办？ 为何要调成弱 • 酸性（碱性行吗）？ • （5）在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？ • （6）在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什 么？
相关的反应式： 相关的反应式： Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2 ＝ 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2 ＝ Fe3++3OH-＝Fe (OH)3 Ba2++CO32-＝BaCO3
(2)加入 固体和NaOH溶液进行如下反应除 (2)加入BaCO3固体和 加入 溶液进行如下反应除 去： BaCO3 ＝ Ba2++CO32Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
【实验用品】 实验用品】 （1）仪器：托盘天平，温度计 ）仪器：托盘天平， （2）药品： HCl(6mol·L-1)、 NaOH(2mol·L-1)、 ）药品： 、 BaCl2(1mol·L-1)、 (NH4)2C2O4(饱和 、 、 饱和)、 饱和 食盐、 BaCO3(s)、 NaOH(2mol·L-1)和 食盐、 、 和 NaCO3 (饱和 混合溶液 饱和)混合溶液 饱和 混合SO42-的限量分析 ） 原理： 溶液反应，生成难溶的BaSO4白 原理：SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的 色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度， 色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度， 的含量一定时， 浓度成正比。 再BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比。
标准系列溶液的配制： 标准系列溶液的配制：
2、Fe3+、SO42-的限量分析 、 （1）Fe3+的限量分析 原理：在酸性介质中， 原理：在酸性介质中， Fe3+与SCN-生成血红色配 其颜色， 离 子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配 ～ 其颜色 位体数目n的增大而变深。 位体数目 的增大而变深。 的增大而变深
标准系列溶液的配制： 标准系列溶液的配制：
【实验原理】 实验原理】 粗食盐中， 除了含有不溶性杂质， 还含有K+ 、 粗食盐中 ， 除了含有不溶性杂质 ， 还含有 K 等可溶性杂质。 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+ 和 SO42- 等可溶性杂质 。 不溶性 杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca 杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、 Fe3+和SO42-则通过 加入BaCl NaOH和 溶液， (1) 加入 BaCl2 ， NaOH 和 NaCO3 溶液 ， 生成难溶 的 硫酸盐、 硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去
蒸发、 （三）蒸发、结晶 (1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。 (1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。 加热蒸发浓缩上述溶液 (2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。 (2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。 趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干 (3)冷至室温，称量，计算产率。 (3)冷至室温，称量，计算产率。 冷至室温
由粗盐制备试剂级氯化钠
实验目的】 【实验目的】 巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 了解沉淀溶解平衡原理的应用。 学习在分离提纯物质过程中， 3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物 质是否已除去的方法。 质是否已除去的方法。 4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和 方法。 方法。