第十二章 阳离子染料
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阳离子染料医药中间体生产工艺1.1 工艺技术的选择1.1.1 X-GRL红生产工艺①N-甲基-N-苄基苯胺合成在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg,然后用蒸汽夹套加热到80℃,并控制温度在94℃~96℃之间。
加毕后在搅拌下保温12h。
保温结束后加水564kg,继续搅拌15分钟,然后开夹套冷却水冷却到40℃~45℃,静置分层6小时以上,得N—甲基—N—苄基苯胺。
②三氮唑合成在3000L反应釜中先加入甲酸475kg,慢慢加入氨基胍盐1028kg,反应蒸出水分,在80℃下保温9h,即得三氮唑。
③母体合成在3000L搪瓷反应釜中,加冰水550kg,开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。
从计量槽中加入530kg硫酸(温度控制在70℃以下)。
加完后继续冷却至8℃~12℃,再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。
搅拌15分钟后,在8℃~12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液(103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成),温度控制在20℃以内。
加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。
然后在20℃保温搅拌4h,保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。
保温结束后,加自来水到1800~2000L,继续搅拌30分钟,用滤纸测物料渗圈,要求渗圈清,然后放料于抽滤桶中抽滤。
将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L~2000L,开启搅拌、夹套蒸汽,加热至50℃~60℃,打浆15分钟,然后再放料于抽滤桶中抽滤。
滤饼用清水洗涤至pH=7,抽干后,滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。
④甲基化在2000L甲基化釜中加水(或上述母液)600L,开启搅拌,投入一批母体滤饼,打浆1h,并调整pH=7,控制温度在20℃左右,加氧化镁20kg,再继续打浆1h,开冷却水将物料温度冷却至0℃~10℃,然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg,发生甲基化反应,并严格控制温度在5℃~15℃之间。
实验十三阳离子染料染色工艺实验一、实验目的掌握阳离子染料对腈纶染色的一般方法。
二、实验原理阳离子染料是一种阳离子型染料,具有水溶性,主要用于腈纶的染色。
由于腈纶在聚合过程中,引进了第三体,使得纤维分子中含有一定数量的带有负电荷基团,染色时可以与阳离子染料的正电荷以离子键结合。
腈纶用阳离子染料染色,在玻璃化温度以下几乎不上染,超过玻璃化温度时,上染速率剧增,极容易染花,因此必须严格控制好升温速度。
另外,在染浴中还需加入适量的阳离子缓冲剂,以提高染色的匀染性。
三、主要实验材料、化学品和仪器1、腈纶绒线(1g/扎)2、阳离子艳红5GH(10g/L)、醋酸(20g/L)、醋酸钠(10g/L)3、烧杯、量筒、吸管、温度计、天平、水浴锅、烘箱四、实验步骤1、处方阳离子艳红5GH(10g/L)(0 wf) 2%冰醋酸(0 wf) 2.5%醋酸钠(0 wf) 1.0%浴比 1:1002、染色工艺曲线(1)控制升温染色法(2)恒温染色法100℃×30 min助剂染液1℃/ min 50℃10min1~2℃/min水洗烘干3、步骤(1)、控制升温染色法在染杯中,按实验处方用移液管移取染液和各种助剂溶液配制染浴,加入顺序为:醋酸钠、醋酸、和染液,补足所需的水量,最后用醋酸钠和醋酸调节PH 值至 4.5,染浴配制完毕后,加热至50℃,将已经在50100℃,90℃,10min1~2℃/min80℃,10min 50 ℃水洗烘干50℃,10min 1℃/ min70℃,10min入染℃水中润湿的腈纶绒线挤干后投入染浴中开始染色,以1℃/ min的速度升温到60℃,染10 min后再以1℃/ min升至70℃,以此方法染色升温到100℃,在此温度下(100℃)染色30 min,然后以1~2℃/min的速度逐渐降温至50℃,取出度样,充分水洗烘干。
(2)、恒温染色法按实验处方用移液管移取醋酸钠、醋酸(匀染剂)配成不含染料的染浴,染浴升温至85℃,将已经用水润湿的腈纶绒线挤干后投入染液中处理10 min,然后铵处方移取染液加入到染浴中,搅拌均匀后在85℃染色40 min,并不断翻动,再以1℃/ min升至沸点,处理20 min,然后以1~2℃/min的速度逐渐降温至50℃,取出试样,充分水洗、烘干。
染料化学课后习题答案集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#染料化学课后习题答案第一章一.何谓染料以及构成染料的条件是什么试述染料与颜料的异同点。
答:染料是能将纤维或其他基质染成一定颜色的有色有机化合物。
成为染料需要具备以下两个条件:(1)可溶于水,或者可在染色时转变成可溶状态,对纤维有一定的亲合力。
(2)能够使纤维着色,且上染后具有一定的染色牢度。
染料与颜料的相同点:都可以用于纤维或基质的着色不同点:染料主要用于纺织物的染色和印花,它们大多可溶于水,有的可在染色时转变成可溶状态。
染料可直接或通过某些媒介物质与纤维发生物理的和化学的结合而染着在纤维上。
染料主要的应用领域是各种纺织纤维的着色,同时也广泛地应用于塑料、橡胶、油墨、皮革、食品、造纸等工业。
颜料是不溶于水和一般有机溶剂的有机或无机有色化合物。
它们主要用于油漆、油墨、橡胶、塑料以及合成纤维原液的着色,也可用于纺织物的染色及印花。
颜料本身对纤维没有染着能力,使用时是通过高分子粘合剂的作用,将颜料的微小颗粒粘着在纤维的表面或内部。
二.试述染料和颜料的分类方法;写出各类纺织纤维染色适用的染料(按应用分类)。
答:染料分类:1.按化学结构分类分为:偶氮染料、蒽醌染料、芳甲烷染料、靛族染料、硫化染料、酞菁染料、硝基和亚硝基染料,此外还有其他结构类型的染料,如甲川和多甲川类染料、二苯乙烯类染料以及各种杂环类染料等。
2. 按应用性能分为:直接染料、酸性染料、阳离子染料、活性染料、不溶性偶氮染料、分散染料、还原染料、硫化染料、缩聚染料、荧光增白剂,此外,还有用于纺织品的氧化染料(如苯胺黑)、溶剂染料、丙纶染料以及用于食品的食用色素等。
颜料分类:颜料可根据所含的化合物的类别来分类:无机颜料可细分为氧化物、铬酸盐、硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、铁氰酸盐、氢氧化物、硫化物、金属等。
有机颜料可按化合物的化学结构分为偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌、靛族、喹吖啶酮等多环颜料、芳甲烷系颜料等。
染料化学课后习题答案第一章一. 何谓染料以及构成染料的条件是什么?试述染料与颜料的异同点。
答:染料是能将纤维或其他基质染成一定颜色的有色有机化合物。
成为染料需要具备以下两个条件:(1)可溶于水,或者可在染色时转变成可溶状态,对纤维有一定的亲合力。
(2)能够使纤维着色,且上染后具有一定的染色牢度。
染料与颜料的相同点:都可以用于纤维或基质的着色。
不同点:染料主要用于纺织物的染色和印花,它们大多可溶于水,有的可在染色时转变成可溶状态。
染料可直接或通过某些媒介物质与纤维发生物理的和化学的结合而染着在纤维上。
染料主要的应用领域是各种纺织纤维的着色,同时也广泛地应用于塑料、橡胶、油墨、皮革、食品、造纸等工业。
颜料是不溶于水和一般有机溶剂的有机或无机有色化合物。
它们主要用于油漆、油墨、橡胶、塑料以及合成纤维原液的着色,也可用于纺织物的染色及印花。
颜料本身对纤维没有染着能力,使用时是通过高分子粘合剂的作用,将颜料的微小颗粒粘着在纤维的表面或部。
二.试述染料和颜料的分类方法;写出各类纺织纤维染色适用的染料(按应用分类)。
答:染料分类:1.按化学结构分类分为:偶氮染料、蒽醌染料、芳甲烷染料、靛族染料、硫化染料、酞菁染料、硝基和亚硝基染料,此外还有其他结构类型的染料,如甲川和多甲川类染料、二苯乙烯类染料以及各种杂环类染料等。
2. 按应用性能分为:直接染料、酸性染料、阳离子染料、活性染料、不溶性偶氮染料、分散染料、还原染料、硫化染料、缩聚染料、荧光增白剂,此外,还有用于纺织品的氧化染料(如苯胺黑)、溶剂染料、丙纶染料以及用于食品的食用色素等。
纺织纤维按其来源可以分为3类,植物纤维,动物纤维,合成纤维;对于植物纤维,如棉,麻可用直接染料,活性染料,还原染料,不溶性偶氮染料,硫化染料,缩聚染料进行染色。
对于动物纤维,如羊毛,蚕丝可以用酸性染料,中性染料,媒染染料,活性染料进行着色。
合成纤维,常见的有涤纶,锦纶,腈纶,涤纶可以用分散染料染色,锦纶可以用酸性染料染色,腈纶可以用阳离子染料染色。