植物油脂水分及挥发物测定

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。

一般酸值大于6的油脂不宜食用。

过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。

过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。

用于说明样品是否因已被氧化而变质。

皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。

是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。

皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。

皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。

碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。

碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。

因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。

油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。

如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。

在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。

酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。

1范围本标准规定了花生油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。

本标准适用于压榨成品花生油、浸出成品花生油和花生原油。

花生原油的质量指标适用于花生原油的贸易。

2 规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB／T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB／T 5524 植物油脂检验扦样、分样法GB／T 5525-1985 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB／T 5526 植物油脂检验比重测定法GB／T 5527 植物油脂检验折光指数测定法GB／T 5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法GB／T 5529 植物油脂检验杂质测定法GB／T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定(GB／T5530-1998，eqv ISO 660：1983)GB／T 5531 植物油脂检验加热试验GB／T 5532 植物油碘价测定(GB／T 5532-1995,neq ISO 3961：1989)GB／T 5533 植物油脂检验含皂量测定法GB／T 5534 动植物油脂皂化值的测定(GB／T 5534-1995，idt ISO 3657：1988)GB／T 5535 植物油脂检验不皂化物测定GB／T 5538 油脂过氧化值测定(GB／T 5538-1995，eqv ISO3960：1977)GB／T 5539 植物油脂检验油脂定性试验GB 7718 食品标签通用标准GB／T 17374 食用植物油销售包装GB／T 17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备(GB／T17376-1998，eqv ISO 5509：1978)GB／T 17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析(GB／T 17377-1998,eqv ISO 5508：1990)GB／T 17756-1999 色拉油通用技术条件3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

农产品食品检验员职业（工种）理论知识考试题库及答案（最新版）一、单选题1.一混合物的组分A和B在30.0cm长的色谱柱上的保留时间分别为13.10min和16.55min，而两个色谱峰宽分别是1.01min和1.21min，则其分离度R为（）。

A、1.55B、1.56C、3.10D、3.11参考答案：D2.粮食行政管理部门应当自受理申请之日起()个工作日内，作出是否许可的决定。

A、7B、10C、15D、20参考答案：C3.下图是甲、乙、丙三个射击运动员打靶的示意图。

对弹着点的分布情况进行评价，不正确的说法是（）。

A、丙的随机误差未消除B、甲的系统误差和随机误差均已消除C、乙的系统误差未消除D、乙的随机误差未消除参考答案：D4.凯氏定氮法测定粮油及其制品中蛋白质时，滴定过程中吸收氨所用的主要试剂为（）。

A、盐酸B、硼酸C、硝酸D、乙酸参考答案：B5.银盐法测定总砷时，样品消解完全后加水煮沸的目的是（）。

A、溶解消解物B、稀释消解液C、脱除残余硝酸D、脱除残余硫酸参考答案：C6.使用钼蓝法测定磷化物残留时，需要临用时现配的试剂是（）。

A、氯化亚锡溶液B、钼酸铵溶液C、高锰酸钾溶液D、饱和硫酸肼溶液7.当被测组分含量为0.1～1(mg/kg)时，质控样品测定结果的回收率应符合的范围为（）。

A、60%～120%B、80%～110%C、90%～110%D、95%～105%参考答案：B8.薄层测谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮时，试样经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，在（），以对玉米赤霉烯酮进行定性分析和比较定量。

A、254nm下观察黄绿色荧光点B、365nm下观察黄绿色荧光点C、254nm下观察蓝绿色荧光点D、365nm下观察蓝绿色荧光点参考答案：C9.在粉类含砂量的测定中，在（）试剂中，利用粉类粮食和砂尘的相对密度不同，将两者分开。

A、盐酸B、四氯化碳C、硝酸D、氢氧化钾10.在脂肪酸甲酯制备方法中，对于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂试样，可直接采用下列哪种方法制备脂肪酸甲酯（）。

动植物油脂中水分测定方法的研究张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【摘要】通过对国内外动植物油脂中水分检测现状的分析,考察了卡尔·费休法中不同试剂、不同溶剂对动植物油脂水分测定结果的影响.结果表明,当采用甲醇-三氯甲烷(体积比1: 2或1: 3)作为溶剂时,既能兼顾大多动植物油脂在溶剂中的溶解性,又能保证测定结果的准确性.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2010(035)010【总页数】4页(P74-77)【关键词】动植物油脂;水分;卡尔·费休【作者】张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507【正文语种】中文【中图分类】TQ646.2;TS227Abstract:Through the analysisof the deter minationmethods formoisture in animal fats and vegetable oils at home and abroad,the effectsof the typesof Karl Fisher reagent and solventon the resultsof Karl Fisher method were investigated.The results showed that good solubility and satisfied testresultswere achieved for common ani mal fats and vegetable oilswhen the solution ofmethanol and chloroform(1+2 or 1+3) was used as a solvent. Key words:animal fats and vegetable oils;moisture;Karl Fisher水分含量是动植物油脂品质中的一项重要指标。

透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。

品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。

故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。

1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。

1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。

1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。

【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。

棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。

2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。

2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。

取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。

将比色槽置入比色计中。

先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。

如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。

结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。

双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。

技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。

油脂原料分析方法一、内容包括：（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）（2）油脂不皂化物测定法（GB5535－85）（3）油脂皂化价测定法（GB5534－85）（4）油脂含皂量测定法（GB5533－85）（5）油脂酸价测定法（GB5530－85）（6）油脂杂质测定法（GB5529－85）（7）油脂水分及挥发物测定法（GB5528－85）（8）油脂水分及挥发物测定法(GB/T 5528－1995)（9）油脂扦样、分样法（GB5524－85）二、测定方法（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）油脂溶点即油脂由固态溶化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸汽压相等的温度。

（一）仪器和用具毛细玻管：内径1mm, 外径最大为2mm，长度80mm, 水银温度计：100℃，1/10℃刻度;冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅；烧杯：500ml；酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

（二）操作方法1．样品处理：将样品过滤、烘干。

取洁净干燥的毛细玻管3只，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4～10℃的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3只管扎紧在温度计上，使试样与水银球相平。

2．加温：在500ml烧杯中，先注入半杯水，悬挂1只温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处。

置于水浴中开始加热。

开始温度要低于试样溶点8～10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃.（三）测定结果试样在溶化前常发生软化状态，继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的溶点。

双试验结果允许差不超过0.5℃，取其平均值作为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。

植物油检验项目植物油检验项目是对植物油质量进行评估和监控的重要手段。

通过检验项目的综合分析，可以判断植物油的新鲜度、品质和安全性，保障消费者的健康权益。

一、外观检验外观检验是对植物油外观特征的观察和评估。

首先要检查植物油的颜色是否正常，正常的植物油颜色应为透明或微黄色。

若出现浑浊、混浊或有悬浮物，可能表示植物油已变质或受到污染。

其次要观察植物油的气味，正常的植物油应有清淡的香气，若有刺鼻、酸臭等异味，可能表示植物油质量存在问题。

二、酸价检验酸价检验是评估植物油中游离脂肪酸含量的重要指标。

酸价越高，表示植物油中的游离脂肪酸含量越多，说明植物油质量较差或已变质。

检验过程中，可以使用酸碱滴定法来确定植物油中的酸价。

三、过氧化值检验过氧化值检验是评估植物油氧化程度的指标。

氧化会导致植物油的品质下降，产生有害物质。

通过过氧化值的检测，可以了解植物油的氧化程度。

检验过程中，可以使用碘值法或亚铁离子法来测定过氧化值。

四、含水率检验含水率检验是评估植物油中水分含量的指标。

水分过高会导致植物油变质，降低其质量。

检验过程中，常采用称量法或滴定法来测定植物油中的含水率。

五、铁含量检验铁含量检验是评估植物油中铁离子含量的指标。

植物油中铁离子的含量过高，可能表示植物油受到了污染。

检验过程中，可以使用原子吸收光谱法来测定植物油中的铁含量。

六、重金属检验重金属检验是评估植物油中重金属元素含量的指标。

重金属元素可能通过污染的土壤或生长环境进入植物油中，对人体健康造成潜在危害。

检验过程中，可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来测定植物油中的重金属含量。

通过以上检验项目的综合分析，可以准确评估植物油的质量和安全性。

植物油生产商和消费者可以根据检验结果，选择合适的植物油，保障自身的健康和利益。

同时，植物油的检验项目也为植物油产业的发展提供了技术支持，推动植物油产业的健康发展。

1.0 目的测定植物油脂中水分及挥发物的含量。

2.0 适用范围本方法适用商品植物油脂水分及挥发物的测定。

尤其适用于精炼、一级、二级及毛油。

3.0 术语（无）4.0 权责4.11 精炼车间油样由化验员取样并检验，结果填写于《油样检验日报表（精炼）》。

4．2 罐区油样由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油样检验日报表（罐区）》。

4．3 小包装油样由小包装配油员送样，化验员检验，结果填写于《小包装油样检验报告》4．4 码头毛油由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油脂化验报告》。

4．5 取样员或送样员对油样的代表性及准确性负责。

化验员对检验结果的准确性负责。

若油样出现异常数据，化验员有权要求重新取样检验。

5.0 内容5．1 仪器与用具：电热恒温烘箱备有变色硅胶的干燥器天平：感量0.0001 克称量皿（烧杯100ml）5．2 试验方法5．2．1 把洗净的称量皿（或烧杯）于103±2℃烘箱内烘干 1.5 小时。

5．2．2 取出后放于干燥器内冷却30 分钟，称量W1。

5．2．3 再把称量皿放于烘箱内烘20 分钟。

5．2．4 取出后放于干燥器内，冷却30 分钟，称量。

5．2．5 如两次称量绝对误差不超过0.0004 克，即表示器皿已恒重。

5．2．6 称量混匀试样约10 克（W，准确至0.0001 克），在105℃烘箱内烘90 分钟。

5．2．7 取出后于干燥器内冷却30 分钟称重W2。

5．2．8 再烘20 分钟，直至前后两次重量误差不超过0.0004 克为止。

如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量W2。

5．3 结果计算：W1+W-W2 水分及挥发物（%）= ————————×100%W式中：W1——空杯重（克）W——样品重（克）W2 ——烘后样品加杯重（克）双试验结果允许误差不超过0.04%，其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。

透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。

品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。

故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。

1.1仪器和用具（1）比色管：100ml,直径25mm;（2）乳白灯泡等。

1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中，在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前（或在比色管后衬以白纸）,观察透明程度【2】,记录观察结果。

1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。

【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。

棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。

2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。

2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。

取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽），达到距离比色槽上口约5mm处。

将比色槽置入比色计中。

先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。

如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红. 蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。

结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。

双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。

技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。

脂类的测定脂肪（甘油三酯）含95-99％脂类类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇)溶于非极性有机溶剂（乙醚，石油醚，氯仿）大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。

脂类物质的功能和测定意义提供热量；37.62kJ/g提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA；赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。

脂类的测定方法食品中脂肪的存在形式有游离态，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态，如天然存在的磷脂，糖脂，脂蛋白及某些加工食品中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。

大多数食品中所含的脂肪为游离脂肪，结合态脂肪含量较少。

样品前处理：有的需将样品粉碎，切碎，研磨等；有的需将样品烘干；有的易结块，可加4~6倍量的海砂；有的含水量高，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状。

总脂的测定方法直接萃取法食品中总脂含量在80%以下，通常利用溶剂将脂类从经预处理的食品中萃取出来，从而直接测定总脂含量。

工业用正己烷作为溶剂，实验用乙醚。

（分析油饼中脂类含量时，正己烷只能萃取出油脂，而含有氧化酸的甘油酯则萃取不出来；当使用乙醚作为溶剂时，不仅能将含有氧化酸的甘油酯萃取出，还能萃取出很多不溶于正己烷的氨基酸，色素，乙醚为溶剂时测得的总脂含量远远大于使用正己烷所测得的总脂含量）索氏提取法（代表性方法）索氏提取的基本原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得的残留物即为粗脂肪。

本法提取的脂溶性物质为脂肪类混合物，除含有脂肪外还含有磷脂，色素，树脂，固醇，芳香油等醚溶性物质。

2. 虹吸现象虹吸是利用液面高度差的作用力现象，将液体充满一根倒U 形的管状结构内后，将开口高的一端置于装满液体的容器中，容器内的液体会持续通过虹吸管从开口于更低的位置流出。

3. 循环回流适用范围与特点1. 脂类含量较高，结合态的脂类含量较少2.能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定3.测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来索氏提取过程滤纸筒的制备→ 样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂→ 称重计算样品处理：1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g ，必要时伴以海砂，无损地移入滤纸筒2）半固体或液体样品：称取5-10g 于蒸发皿中， 加入海砂约20g ，于沸水浴上干燥后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。

玉米油检验作业指导书1 目的规范化验行为,确保对产品质量检验的准确性。

2 适用范围质检检验中心产成品检验岗。

3 引用标准GB/T 15687。

28—2008 油脂试样制备GB/T5524 —2008 植物油脂检验扦样、分析法GB/T5525 —2008植物油脂水分及挥发物测定GB 19111—2003 玉米油4 定义本标准采用下列定义。

4.1 酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

4.2 酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。

5 职责5。

1 本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施；5.2 质量检验处处长负责对化验员进行技术培训,针对性指导，保证其业务水平满足工作需要；5。

3 检验班长监督检查执行情况；5。

4 化验员严格按本操作规程的规定认真操作。

6 工作细则6。

1 技术要求玉米油感观要求和理化指标6.2 检验方法6.2。

1 油脂酸价和酸度测定本标准参照采用GB/T 5530—2005《中华人民共和国国家标准动植物油脂酸价和酸度测定》。

6。

2。

1。

1 油脂中脂肪酸的类型见表1.表1 脂肪酸的类型酸来表示。

6。

2.1。

2 指示剂测定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。

6。

2。

1。

2。

1 原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸.6。

2。

1。

2.2 试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

a) 乙醚与95%乙醇（GB 679)溶剂按体积比1：1混合.使用前每100mL混合溶剂中,加入0。

3mL指示剂（6.2。

1。

2.2 c）用氢氧化钾乙醇溶液(6.2。

1。

2.2 b）准确中和。

警告：乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎.注：甲苯可代替乙醚，如果需要,异丙醇可代替乙醇。

b）氢氧化钾（GB 2306)95%乙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0。

5mol/L。

使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧.溶液应为无色或浅黄色。