水质检测方案

水质检测方案

第一节 采样

一、采样须知

采样是废水处理程序中比较重要的一个环节，不正确的采样可能造成操作上做出错误的决定、并由此可能导致处理系统不能正常运行。操作人员除了必须了解各处理单元及设备的功能外，还应能按各项数据判断采取何种操作方法及措施，而采样是否适当直接影响着数据正确性与否。

水样采集和目的是用来分析出水达标状况和对各个工艺环节的运行状况进行分析。水样采集是要通过采集很少的一部分来反映被采集的整体全貌，因此科学认真的采样是采出有代表性样品的关键。

采集水样时，首先应按规定的计划、地点、时间和专用的水样瓶采样。采样瓶在正式采样前要用被采样水冲洗三遍。对易变化的水样，采集后应尽速分析或采取恒温保存、加药固化等措施将水样暂时存放好，并及时进行分析。

二、采样准则

采样一般遵循下列原则以获得正确的数据并减小操作误差：

1.对某一构筑物，采样要在同一定点； 2.采样要有专用器具，采样前用水样加以洗涤；

3.采样点应位于有良好混合条件的场所，避免在死角、短流处采样；

4.注意不同的水质分析对水样的要求，如用滴定法测DO时须在水面下采样。

5.采样频率视水质、水量波动情况而定，若波动大则采样频率也大。

三、采样方法

（一）随机采样

随机采样指在某一时刻采取足够水量，因此只代表特定瞬时情况，日常操作取样大多为此类。随机采样主要应用于下列场合：

1.废水水质变化不大时，用于日常操作；

2.水质突变时，用于异常情况下以了解废水来源、频率；

3.间断性废水；

4.采样后需立即测定的水样。

（二）混合采样

将不同时刻用随机采样方式所取得的水样，混合成一个水样，即为混合水样，它代表着一段时间内废水的平均情况，通常用于以下场合：

1.了解一段时间内废水及污泥的平均情况；

2.估计处理设备的功效；

3.测定废水的特性。 混合采样可分为两种方式：定容积混合采样和流量比例混合采样。

定容积混合采样即指每次定体积取样，用于废水流量波动小（小于平均流量的15%）的情况下。

流量比例混合采样即指水样采量与废水流量成正比，用于水质水量波动大的情况下。另外，处理厂进出水的SS和BOD的测定、污泥输送管线中SS的测定也宜采用这种方式。

四、水样储存及数据记录

（一）水样的储存及数据记录

通常污染性较高的水样储存时间不超过12小时，污染性较低的水样储存时间不超过72小时，但储存时间也因分析的项目而异。

测得初始数据后，加以计算整理得到所需的水样数据，记录在日报表中。

（二）采样人员的训练

一般而言，水样分析项目及储存方法是操作人员必须了解并熟识的，采样人员应熟练下列各项：

1.水样分析项目；

2.利用何种器具及如何应用此种采用器具；

3.如何储存水样；

4.如何做完善的采样记录；

5.采样时应注意的地方；

6.水样如何传至实验室。 （三）水样瓶的标示

水样瓶需应标示，以免发生错误。

一般分两种标示方法：

1.永久标示：注明此水样瓶是用于那一个采样点，标明时用永久墨水。日常操作时多采用此种方式；

2.特殊标示：需要特殊水样时，应标示详细资料，通常包括地点、时间、现场特殊情况等。

（四）现场及实验室记录

现场采样人员，应将现场资料记录下来，作为操作人员参考及实验数据的补充。

实验室人员分析完水样后，不但需记录及分析项目，同时还需将水样瓶标示资料填入。实验进行中出现特殊情况亦应加以记录，作为数据取用与否及操作履行的根据。

五、采样频率

水样的采集频率从理论上讲是越高越好，时间间隔越短越好，从而分析结果也越可靠，但水样的采集时间和分析时间限制了采集的时间间隔。对污水处理厂的水样采集还要考虑实际的可能和实用的意义。本污水厂取样分析方法见下表：

取样位置 项目 取样目的 取样频率 取样类型 取样位置 项目 取样目的 取样频率 取样类型

进水 BOD5 质检 每日1次 混合

TSS 质检 每周1次 混合

pH 工艺控制 每周1次 瞬时

TN 质检 每日1次 瞬时

NH3-N 质检 每周1次 瞬时

混合液 DO 工艺控制 每日1次 瞬时

温度 工艺控制 每日1次 瞬时

TSS 工艺控制 每日1次 混合

VSS 工艺控制 每日1次 混合

NO3 工艺控制 每周1次 瞬时

回流污泥 TSS 工艺控制 每日1次 混合

出水 BOD5 质检 每日1次 混合

TSS 质检 每日1次 混合

DO 质检 每日1次 瞬时

TN 质检 每周1次 瞬时

NH3-N 质检 每周1次 瞬时

NO2 质检 每周1次 瞬时

NO3 质检 每周1次 瞬时

pH 质检 每日1次 瞬时

大肠杆菌 质检 每日1次 瞬时

六、自动采样

自动采样器可较好地进行混合样的采集，而且大部分带有冷藏功能，可保存采集水样水质的稳定。但使用自动采样器时要注意取样管是后插上的，因此应使用无污染采样管，最好采用PVC塑料管。

由于是自动采样，人们往往忽视了对自动采样器的维护保养和监护。自动采样器采样后，要及时将水样取出。使用自动采样器还应注意定时清净取样瓶、取样管。

七、检测仪表

采用污水检测仪表见下表：

工艺参数 测量介质 测量部位 检测仪表

流量 污水 进、出水管道 超声波流量计

污泥 回流污泥管路 电磁流量计

温度 污水 进出水 Pt100热电阻

压力 污水 泵站进出口管路 弹簧管式压力表、压力变送器

污泥 泵站进出口管路 弹簧管式压力表、压力变送器

液位 污水 进水泵站集水池 超声波液位计

格栅前后液位差 超声波液位计

pH 污水 进、出水管路 pH仪

电导率 污水 进、出水管路 电导仪

浊度 污水 进、出水管路 浊度仪

污泥浓度 污泥 A/A/O生化池、回流污泥管路 污泥浓度计

DO 污水 A/A/O生化池 DO测定仪

污泥界面 污水 A/A/O生化池 污泥界面计

COD 污水 进、出水

BOD 污水 进、出水

第二节 化验

一、化验须知

1.化验检测方法应符合现行的行业标准的规定。

2.化验室内部应建立健全水质分析质量保证体系。

3.化验监测人员应经培训后，持证上岗，并应定期进行考核和抽验。

4.化验室应设专人对检测的“水、泥、气”样品进行编号、登记和验收。当日的样品应在当日内完成测试(BOD5除外)，并认真填写检测原始数据。

5.化验室报表应由化验室质量保证人员负责填报，并应按日、月、年逐一整理、报送和存档。

二、实验分析操作方法

（一）化学需氧量（COD）的测定

1.原理

水样在酸性溶液中，加入过量的重铬酸钾，回流煮沸后，重铬酸钾氧化绝大部分有机物，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定剩余重铬酸钾。由消耗的重铬酸钾即可定量地求出水样中有机物质的含量，通常以等当量耗氧量表示。

2.适用范围

本方法适用于水及废水中COD的检验。

3.干扰物质

（1）卤离子产生的干扰，可加入硫酸汞生成复盐加以掩蔽，但当卤离子浓度大于2g/L时该不适用。

（2）亚硝酸盐产生干扰，每1mg亚硝酸态氮加入10mg氨其磺酸以排除干扰。

（3）还原态的无机盐类，如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等，可分别定量加以校正。

（4）挥发性有机物可能因蒸发而引起较大偏差。

4.设备

（1）回流装置：250mL三角烧瓶或圆形烧瓶，30cm的直形或球形冷凝管。

（2）加热装置。

5.试剂

（1）蒸馏水：一般蒸馏水。

（2）硫酸汞：结晶或粉末状。

（3）硫酸试剂：加入22克硫酸银于4Kg浓硫酸中，静置1—2天使硫酸银完全溶解。

（4）重铬酸钾标准溶液0.2500N：于1000mL量瓶内，溶解12.259g无水重铬酸钾于蒸馏水中，并稀释至刻度。

（5）重铬酸钾标准溶液0.025N：于1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释100.0mL重铬酸钾0.2500N标准溶液至刻度。本溶液用于低浓度COD值的测定。

（6）菲罗啉指示剂：使用市售品。

（7）硫酸亚铁铵滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亚铁铵（含结晶水）于蒸馏水，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，使用前标定。标定方法：稀释10.0mL0.250N重铬酸钾标准溶液至约100mL，加入30mL浓硫酸，冷却至室温，加入2—3滴菲罗啉指示剂，以0.10N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，当溶液由蓝绿色变为红棕色时为滴定终点。

（8）硫酸亚铁铵滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释250mL0.1N硫酸亚铁铵溶液至刻度。本溶液适用于低浓度COD值的测定，使用时如上标定。

（9）COD标准溶液（空白值）：在1000mL量瓶内，溶解0.4250克无水邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水，稀释至刻度，使用前配制。

（10）氨基磺酸。

6.步骤

（1）水样视需要先将沉淀物打碎，并混合均匀后取20.0mL或适量水样（水样的COD应小于900mg/L），稀释至20.0mg/L，置于回流烧瓶，加入0.4克硫酸汞，数粒沸石，而后缓慢加入2.0mL硫酸试剂，并同时混合使硫酸汞溶解，为避免挥发性物质逸失，混合时需冷却烧瓶内容物。

（2）加入10.0mL0.250N重铬酸钾标准溶液，连接冷却管，并通入冷却水。

（3）由冷凝管顶端入28mL硫酸试剂，同时混合之，待充分混合均匀后，加热回流2小时（如果已知水样不需2小时即可达到2小时回流的COD值，可酌减回流时间）。

（4）冷却后，以适量蒸馏水由冷凝管顶端冲洗冷凝管内壁，取出烧瓶，稀释混合物至140mL，冷却至室温。