分析测试经验介绍 (400 ~ 406)粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响王馨楠（大连理工大学 化工学院分析测试中心，辽宁 大连 116024）摘要：纳米粉末材料是化学化工领域常见的样品，在其扫描电子显微镜表征中，通常会遇到以下几个问题：二次电子产率低，粉末聚集结块从而导致无法观察纳米形貌，以及荷电效应等. 以二氧化硅小球粉末、ZSM-5分子筛纳米片以及聚苯乙烯小球粉末为研究对象，在不镀金属膜的前提下，分别采用粉末直接涂抹在导电碳胶或银胶上和溶液分散后滴涂在不同基底上的方法进行样品制备，比较了直接涂抹和分散后滴涂在基底上两种方法对扫描电子显微镜成像的影响. 结果表明，样品经过溶液分散能够有效的减小粉末的团聚，其中，滴涂在硅片基底上可以减小荷电效应和背景影响，清晰观察到粉末的纳米级形貌.关键词：扫描电子显微镜；粉末样品；样品制备中图分类号：O657; TN16 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）04-0400-07DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.04.009Effect of Different Preparation Methods for Powder Samples on ImagingQuality of Scanning Electron MicroscopeWANG Xinnan（Analysis & Research Center of the School of Chemical Engineering , Dalian University ofTechnology , Dalian 116024, Liaoning China ）Abstract ：The nano-sized powder materials are common samples in the field of chemistry and chemical industry. In the scanning electron microscopy (SEM) characterization of the nano-sized power materials, the following problems are usually emerged, such as low secondary electron yields, powder agglomeration resulting in the inability to observe nanomorphology, charging effects and so on. Silica spheres powder, ZSM-5 zeolite nanosheets and polystyrene spheres powder were used as the SEM samples. The SEM samples on substrates were unsprayed with a metal film, and were prepared by direct-coating the powder onto the conductive tap or silver paint and by drop-coating the dispersing solution onto different substrates, respectively. The effect of two preparation methods on SEM imaging, direct-coating and drop-coating of dispersing solution on a substrate, were compared. The results showed that the dispersing solution of the samples can effectively reduce the agglomeration of the powders, in which the drop-coating on the silicon wafer substrate could reduce the charging effect and background effect, and the nanoscale morphology of the powder can be clearly observed.Key words ：scanning electron microscope ；powder samples ；sample preparation随着现代科学技术的飞速发展，纳米材料在各个学科领域中不可或缺[1-3]. 纳米材料的化学物理特性、机械性能等都与其尺寸、表面微观结构等因素密切相关，因此对纳米材料的微观表征是对其深入研究的必要条件[4-5]. 扫描电子显微镜与光学显微镜相比，有更高的分辨率和景深，能够直接观察样品的微纳米结构，还可以在对样品进行形貌观察的同时进行成分分析. 与透射电子显微镜相比，样品适收稿日期：2023−08−14； 修订日期：2023−10−23.作者简介：王馨楠（1985−），女，工程师，主要从事扫描电子显微镜的表征分析，E-mail ：*******************.cn.第 29 卷第 4 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 42023年12月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Dec. 2023用性广、制样方法简单且图像的放大范围广. 扫描电子显微镜在观察材料微观形貌上的优势使得其广泛应用于化学化工、生物医学、半导体工业以及机械材料等领域[6-8].使用扫描电子显微镜对纳米材料进行微观表征时，其成像质量的影响因素有：样品的自身特性、测试条件的改变以及样品的制备方法等[9-10]. （1）样品的自身特性. 如果样品具有良好的导电性以及较高的二次电子产率会提高成像质量，这样的样品在扫描电子显微镜测试中难度较小，很容易获得高质量图像. （2）测试条件的改变. 测试条件（如：加速电压、束斑尺寸以及工作距离）的调整对扫描电子显微镜结果有着非常大的影响，这部分工作在已发表的文章中也有讨论[11-12]. （3）样品的制备方法. 选取合适的样品制备方法可以改善成像质量. 纳米材料以粉末形式居多，比表面积大，在范德华力作用下颗粒容易发生自发团聚，形成的团聚体尺寸较大，从纳米级增加至微米级，形貌上也会发生巨大的变化，无法观察到样品真实的形貌和尺寸. 在扫描电子显微镜样品制备中，较为常用的粉末样品的制样方法是将粉末直接涂抹在导电碳胶上，此方法不需要提前处理样品，导电碳胶也较易获得. 对于纳米级粉末样品，可以采用乙醇、水等溶剂作为分散剂，有效的将团聚的纳米材料分散开，防止发生聚集.将分散的纳米材料溶液滴涂在基底上，干燥后在扫描电子显微镜下观察. 对于纳米级粉末样品，不同的制样方式得到的扫描电子显微镜图像不尽相同.因此，优化制样方法从而准确观察纳米粉末的真实形貌和尺寸是非常重要的[13-16].二氧化硅小球、分子筛以及聚苯乙烯小球是较为常见的非金属材料，尺寸在纳米量级，常应用于化学化工领域[17-18]，其导电性差，二次电子产率低，制备后通常以粉末形式保存、运输和应用. 这三种材料的扫描电子显微镜表征比较有挑战性. 本文以上述三种材料为研究对象，在不镀金属膜的前提下，研究不同制样方法对三种材料扫描电子显微镜下成像质量的影响，优化出最为合适且较为通用的不导电纳米粉末样品的制样方式. 在化学、化工及生物等领域，常见的粉末多具有导电性差的特点，在扫描电子显微镜表征中有一定测试难度，因此本文只讨论不导电样品的制样方法，对导电性好的样品就不再多做讨论.1 试验部分1.1 仪器与试剂场发射扫描电子显微镜（FEI公司，Novananosem450）；镀膜仪（Quorum Q150T ES）和超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司，SK3300）. 所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水.1.2 样品制备二氧化硅小球采取经典的Stober合成法[1]；ZSM-5分子筛纳米片和聚苯乙烯小球的制备方法参考已有文献报道[2-3].1.3 粉末样品的制样方法方法一：涂抹固定于导电碳胶. 将导电碳胶粘在样品台上，用药匙将粉末样品均匀的涂在导电碳胶上，然后用氮气气枪吹扫掉未粘牢固的粉末样品.方法二：涂抹固定于银胶. 将银胶摇晃均匀，用刷子蘸取适量的银胶刷在样品台表面，待银胶即将风干时，将粉末样品涂抹在银胶上，使其固定，同样用氮气气枪吹扫掉未固定的粉末样品.方法三：滴涂在不同基底上. 二氧化硅样品：将样品研磨后，取5 mg粉末于10 mL离心管中，加入5 mL乙醇，摇晃均匀后放入超声仪中超声分散3 min，待用. ZSM-5分子筛样品：将样品研磨后，取5 mg粉末于10 mL离心管中，加入5 mL去离子水，摇晃均匀后放入超声仪中超声分散3 min，待用. 聚苯乙烯样品：同ZSM-5分子筛样品处理方法. 三种粉末样品分散后，用移液枪移取10 µL液体滴在不同基底上，自然干燥后放入扫描电子显微镜样品室进行测试.2 结果与讨论2.1 粉末涂抹固定于导电碳胶导电碳胶是电子显微镜实验室中最为常见的制样基底材料. 采用将粉末样品涂抹固定于导电碳胶的方法，简便快捷，样品无需经过前期处理，干燥的样品都可以固定在导电碳胶上. 该制样法是扫描电子显微镜表征最为常用的样品制备方法. 本文将所制备的二氧化硅、ZSM-5分子筛、聚苯乙烯粉末样品分别涂抹在导电碳胶上进行扫描电子显微镜表征. 由于所选取的三种粉末样品均属于无机、有机非金属材料，自身特性决定了其在扫描电子显微第 4 期王馨楠：粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响401镜表征中的难度. 其中二氧化硅样品为无机非金属氧化物，其导电性不佳，分子筛样品不耐电子束轰击. 聚苯乙烯样品为有机聚合物，其导电性差、不耐电子束轰击、荷电效应尤为明显. 根据已有的文献和已发表的关于分子筛样品的扫描电子显微镜测试条件，表明选择较低的加速电压进行形貌观察可以有效的减小荷电效应[11-12]. 此条件不仅适用于分子筛样品，对于大多数纳米尺寸颗粒样品，低加速电压能够避免荷电的影响，保留样品表面的细小结构，获得更为真实的图像信息. 故本文选择在加速电压为2 kV的条件下进行样品形貌表征，束斑尺寸为3.0，工作距离在4~5 mm之间.图1（a）～（c）分别为二氧化硅、ZSM-5分子筛和聚苯乙烯粉末样品直接涂抹在导电碳胶上的扫描电子显微镜图像. 从图1（a）（c）中可以看到二氧化硅和聚苯乙烯形貌均为球形颗粒. 但由于其自发聚集的特性，颗粒团聚严重，图像中只能看到堆叠几层或者十几层的团聚体，无法观察到单层或单个颗粒. 不仅如此，团聚在一起的二氧化硅小球和聚苯乙烯小球，无法将电荷顺利导出，因此在图像中形成了黑白条纹，即荷电效应. 图1（b）可以观察到ZSM-5分子筛粉末样品的形貌. 所制备的ZSM-5分子筛样品为长方形的薄片，片层厚度为纳米尺寸.纳米片状为比较少见的ZSM-5分子筛形貌，因此在表征过程中需要清晰观察到纳米片的大小以及厚度. 但由于纳米材料自发聚集的性质，导致片状结构堆叠严重，从图1（b）中很难分辨出单个ZSM-5分子筛样品的尺寸大小、片层厚度等，不利于样品形貌的观察. 除纳米颗粒堆叠严重影响形貌观察外，三种粉末样品的元素组成主要为碳、氧、硅和铝，其二次电子产率较低，使得图像整体信号较弱，图像偏暗.1 μm 1 μm 1 μm图1 粉末样品直接涂抹在导电碳胶上的扫描电子显微镜图片（a）二氧化硅粉末，（b）ZSM-5分子筛粉末，（c）聚苯乙烯粉末Fig. 1 SEM images of powder samples on conductive tape(a) silica, (b) ZSM-5 zeolite, (c) polystyrene2.2 粉末涂抹固定于银胶将二氧化硅、ZSM-5分子筛以及聚苯乙烯粉末样品分别涂抹固定于银胶上进行扫描电子显微镜表征，结果如图2所示. 从图2（a）和图2（c）中可以看出二氧化硅和聚苯乙烯为球形纳米颗粒，与图1（a）和图1（c）一致，但球形纳米颗粒仍然聚集在一起，并未得到样品的单个形貌信息. 从图2（b）中可以观察到ZSM-5分子筛粉末样品也堆叠在一起，形成聚集体，无法观察到单个片状结构的具体形貌信息（如纳米片的长、宽以及厚度）. 对比图2和图1的亮度参数和对比度参数，两者相差无几，但图2的亮度却明显高于图1，说明相同样品涂抹在导电碳胶和银胶上，产生的信号强度有所差别. 这是由于银的原子序数高于碳的原子序数，其二次电子产率较高，因此得到的图像信号会强一些，图片会亮一些. 另外银的导电性也优于碳胶，对于样品电荷导出更有利. 对比图1和图2还可以看出，图2（a）的黑白条纹已经消失，说明银胶能够有效的将样品表面产生的电荷导出，避免产生荷电效应. 图2（c）中虽然还有少量的黑白条纹，但与图1（c）相比，荷电效应较弱. 这是因为在相同的条件下，聚苯乙烯样品的自身导电性比另外两个样品的导电性差.从图1、2的扫描电子显微镜结果可以看出，对于纳米级的粉末样品，采用直接涂抹在导电碳胶和银胶上的制样方式，粉末样品都会发生聚集，无法获得单分散的形貌，尤其对于ZSM-5分子筛这种特殊的片状结构，用涂抹的方法很难获得单分散的形貌信息. 如果想更为准确地了解纳米颗粒的尺寸以402分析测试技术与仪器第 29 卷及单分散的形貌就需要选用其他的制样方式.2.3 粉末分散于溶剂中滴涂在基底上要想获得分散性好的形貌信息，上述涂抹固定在导电碳胶和银胶上的制样方法不可行. 因此选择将粉末在溶剂中进行超声分散，分散后滴涂在基底上，待自然晾干后进行扫描电子显微镜的表征测试.根据样品制备的溶剂环境选择合适的溶剂，避免样品在溶剂中形貌发生变化，比较常见的溶剂为水和乙醇. 选用的研究对象中，二氧化硅小球的制备环境为乙醇，ZSM-5分子筛和聚苯乙烯小球为水相合成. 因此在选择分散溶剂时，二氧化硅小球用乙醇分散，其余两种粉末选用水分散.以二氧化硅小球为研究对象，选择不同的基底，将用乙醇分散好的二氧化硅小球分别滴涂在软基底（导电碳胶、银胶）及硬基底（铜网碳载膜、铝箔、玻璃片和硅片）上. 得到的扫描电子显微镜结果如图3、4所示. 导电碳胶和银胶是较软的基底，样品滴涂在表面时容易陷入胶内，使得纳米颗粒观测起来不具有立体效果. 图3（a）可以看出衬底凹凸不平，少量二氧化硅小球密集排布在部分区域，没有独立分开的颗粒，且整体信号较弱，荷电效应明显，效果不甚理想. 图3（b）结果与图3（a）相似，二氧化硅小球的导电性不佳导致图像中荷电效应非常明显，在银胶基底上，小球同样紧密排列，分散性差，不利于观察单个小球的形态和尺寸. 导电碳胶和银胶均存在有机物质，而二氧化硅小球的分散溶剂是乙醇，根据相似相溶原理，碳胶和银胶上的有机物质在乙醇作用下少量溶出，导致纳米小球紧密排列在一起分散不开，并形成有机薄膜包覆在颗粒表面，无法观察到材料本身的细致结构. 虽然导电碳胶和银胶是实验室比较常见的制样材料，但是将二氧化硅小球分散在乙醇溶剂中滴涂在导电碳胶和银胶上的制样方式都不是理想的选择.使用硬基底可以避免上述问题. 硬基底如铜网碳载膜、铝箔、玻璃片和硅片也是实验室较为常见1 μm 1 μm 1 μm图2 粉末样品直接涂抹在银胶上的扫描电子显微镜图像（a）二氧化硅粉末，（b）ZSM-5分子筛粉末，（c）聚苯乙烯粉末Fig. 2 SEM images of powder samples on silver paint(a) silica, (b) ZSM-5 zeolite, (c) polystyrene.2 μm 2 μm图3 二氧化硅小球滴涂在（a）导电碳胶和（b）银胶上的扫描电子显微镜图像Fig. 3 SEM images of silica nanospheres drop-coated on(a) conductive tape and (b) silver paint158.3n m156.7 nm1 μm 1 μm1 μm 1 μm图4 二氧化硅小球滴涂在（a）铜网碳载膜、（b）铝箔、（c）玻璃片和（d）硅片上的扫描电子显微镜图像Fig. 4 SEM images of silica nanospheres drop-coated on(a) copper mesh, (b) aluminum foil, (c) glass slide and(d) silicon wafer第 4 期王馨楠：粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响403的材料. 这4种材料相对于导电胶来说是硬支撑材料，具有表面平整的特点，比较适合作为溶液滴涂的基底. 图4是将乙醇分散的二氧化硅小球分别滴涂在铜网碳载膜、铝箔、玻璃片和硅片上的扫描电子显微镜图像. 从图4中可以看到，4种基底相对平整，而且不会与溶剂发生相互作用. 通过加入溶剂超声处理的制样方法，可以非常有效地将纳米颗粒分散开，防止团聚. 从图4中可以观察到单分散的二氧化硅小球，清楚地得到小球的形态和尺寸，获得更真实的材料形貌信息. 4种基底材料的特性不同，得到的扫描电子显微镜图像也不尽相同. 其中铜网碳载膜是碳材料，其二次电子产率低，膜表面不够光滑，因此在图4（a）中可以看到图像整体有些偏暗，是由基底二次电子产率低导致的，同时也可以看到一些黑色的图案，是碳膜表面不够光滑造成的. 铝箔表面也不够光滑，故在图4（b）中也可以明显看到基底上不平整的条纹，对小球样品形貌观察的影响不大，但如果是其他形貌的样品就会有些许影响，而且基底的条纹在图片中也不够美观. 玻璃基底虽然平整度高，但导电性不佳，故在图4（c）中可以看到明显的黑色条纹，是由于电荷累积引起的荷电效应，图片不够美观，对形貌的观察也有一定的影响. 硅片基底平整光滑且无杂质，在图4（d）中可以看到二氧化硅小球单层平铺在基底上，球形边界清晰，分散性好，纳米小球直径在158 nm左右.从图4可以看出，分散剂的引入能够非常有效地解决纳米颗粒聚集的问题，而且在4种硬基底上均可以观察到单分散的二氧化硅纳米颗粒. 除了确定二氧化硅颗粒的形状、纳米级尺寸外，还可以确定纳米颗粒大多是独立存在，而非粘连在一起. 4种基底平整度、洁净度以及导电性上各有差异，但都在成像上发挥了最基本的作用. 其中硅片平整光滑，表面洁净，滴涂在硅片上的二氧化硅小球可以清晰的观察到小球的纳米尺寸和真实形貌，基底对样品的观察没有任何影响，是非常理想的基底材料.以硅片作为基底，将ZSM-5分子筛粉末和聚苯乙烯粉末分散在水中后滴涂在其上，待干燥后进行扫描电子显微镜表征，得到图5. 从图5（a）中可以看到，单层ZSM-5分子筛片状颗粒分散在硅片上，或平躺，或侧立，与图1（b）和图2（b）粉末直接涂抹的方法相比，分散溶剂的引入有效地解决了ZSM-5分子筛纳米颗粒的堆叠问题. 从扫描电子显微镜图像中可以准确观察到ZSM-5分子筛的片状结构，并且可以在放大的条件下测量薄片的宽度和厚度，确定其具体形貌和尺寸. 图5（a）中测得ZSM-5分子筛纳米片的宽度为90~200 nm，厚度为20~30 nm，这是在涂抹方法制样中无法实现的. 图5（b）是用水分散后滴涂在硅片上的聚苯乙烯小球，可以看到小球粒径在250 nm左右，边界清晰，且在硅片上的纳米颗粒荷电效应减小，图像不再有大量黑白条纹，图像清晰度较好.90.19n m249.2n m255.0 nm2.61nm26.52nm197.1nm1 μm 1 μm图5 （a）ZSM-5分子筛粉末和（b）聚苯乙烯小球滴涂在硅片基底上的扫描电子显微镜图像Fig. 5 SEM images of (a) ZSM-5 zeolite and(b) polystyrene nanospheres drop-coated on silicon wafer聚苯乙烯小球属于高分子聚合物，其导电性、导热性均不佳，在扫描电子显微镜的测试中经常出现荷电效应，严重影响图像质量. 一般会在样品表面镀一层金属膜来增加导电性，再进行扫描电子显微镜观察. 图6为聚苯乙烯小球镀金属膜和未镀金属膜的扫描电子显微镜图像，其中选择铂作为镀膜材料. 对比图6（a）和图6（b），镀金属膜的聚苯乙烯小球荷电效应消失，图像整体亮度提升，但小球的立体感较弱，图像看起来有些厚重. 未镀金属膜的聚苯乙烯小球虽然还存在些许黑白条纹，但不影响图像质量，小球边界清晰，立体感强. 结果表明，对于聚苯乙烯小球这种导电性差的样品滴涂在硅片上进行扫描电子显微镜测试时，在未镀金属膜的情况下，可以看到清晰的纳米级小球结构，准确获得形貌尺寸信息. 因此，通过溶剂分散滴涂的方式进行粉末样品的形貌测试时，即使省去镀膜的步骤，也可以得到高质量的扫描电子显微镜图像. 同时，以硅片作基底，表面平整、光滑、洁净，其优良的导电性能帮助样品导出电荷，增加样品的导电性，同时提高图像的质量. 因此，对于观察纳米级材料，硅片作基底可获得高质量图像效果.通过上述三种纳米材料在不同制样方式的扫404分析测试技术与仪器第 29 卷描电子显微镜表征，可以发现，对于不导电、不耐电子束且二次电子产率低的无机、有机非金属材料来说，粉末样品直接涂抹在导电胶上，只能观察到聚集的形貌和状态，无法得到纳米材料真实确切的形貌信息. 如果用溶剂分散后滴涂在硅片上，可以非常清晰的观察到单分散纳米颗粒的形貌尺寸等信息. 可见，对于纳米颗粒粉末，通过选择乙醇、水等溶剂进行分散的制样方法，可以有效地将纳米颗粒分散开，防止其发生团聚.3 结论优化粉末样品的制样方法是得到高质量扫描电子显微镜图像的重要前提. 直接涂抹在导电碳胶的制样方法简便易操作，适合不易结块或者颗粒尺寸较大的粉末样品. 使用溶剂分散滴涂在基底的方法较为繁琐，但对于纳米级粉末能够有效分散颗粒，防止发生聚集，获得单分散的扫描电子显微镜图像.因此，测试人员需要了解样品的特性，根据样品的实际情况选择适合的制样方式，这样不仅可以得到优质的图像，而且可以提高样品的测试效率，在最短时间获得样品最佳的扫描电子显微镜图像，从而分析样品的真实形貌和特征.参考文献：Wu S L, Liu T F, Tang B T, et al. 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