半夏中铜和锰的原子吸收光谱直接测定方法
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原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。
用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。
根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。
适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)(2) 混合酸消化液:硝酸高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%盐酸(5) 去离子水:(KΩ)80万以上。
(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL (7) 标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。
(8) 标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。
以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。
5.操作步骤5.1 样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。
鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。
原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。
适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。
一本方法的测定范围。
铜:0.2-5mg/L;锌:0.05-1mg/L;铁:0.3-5 mg/L;锰:0.1-3mg/L;2.方法原理水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下,与校准系列比较定量。
3.试剂和材料所用纯水均为去离子蒸馏水。
3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.2盐酸(HCL):ρ=1.19g/ml,优级纯。
3.31+1酸3.4金属贮备液:1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.仪器一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡,并直接用纯水清洗干净。
特别是测锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的自来水接触。
4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。
4.2电热板4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。
5.分析步骤5.1水样的预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。
若测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤,然后按没声每升水样加1.5mL(3.1)硝酸酸化是PH小于2.水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化,可采用盐酸-硝酸消化法。
于每升酸化水样中加入5mL(3.1)硝酸。
混匀后取定量水样,按每100mL加入5mL盐酸(3.2)的比例加入盐酸。
在电热板上加热15min。
冷至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。
5.2水样测定A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸(3.1)的纯水稀释,并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0.20-5.0;锌,0.050-1.0;铁,0.30-5.0;锰,0.10-3.0;B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰,测量吸光度。
原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度
饲料中锰和铜的含量十分重要,它们是养分的重要成分,也是家畜的保健品。
因此,准确地测定饲料中铜和锰的含量非常重要,可以确保家畜得到充足和均衡的营养。
原子吸收光谱法(AAS)是评估饲料中铜和锰含量的最准确而可靠的方法,它能快速准确地测定饲料
中铜和锰的浓度。
采用原子吸收光谱法(AAS)测定饲料中铜和锰含量的最适浓度,是根据铜和锰的原子结
构及相应原子吸收频率而确定的。
为了在AAS测定饲料中的铜和锰含量时取得最佳结果,必须使用最适当的溶液浓度来优化测试结果。
因此,确定饲料中铜和锰的最适浓度,是原
子吸收光谱法测定饲料中铜和锰含量的关键。
原子吸收光谱法测定饲料中铜和锰含量的最适溶液浓度,一般习惯上都会采用4mg/L的
混合溶液,尽量保持准确的测量结果。
若使用任何浓度更高的溶液,它们就不再具有准确性,因此它们不能用来测定原子吸收光谱法的结果。
为了获得更精确的结果,更高的溶液浓度并不推荐使用,尽管它们在原子吸收光谱法测定饲料中非稀有元素(如铜和锰)的溶液浓度时还是有用的。
在测定饲料中铜和锰含量时,必须正确地确定最适溶液浓度,以保证测试结果的准确性。
在某些情况下,过低或过高的溶液浓度可能会导致测定结果偏差,最终导致失真的结论。
因此,在进行原子吸收光谱法测定饲料中铜和锰含量时,最适溶液浓度是极其重要的。
原子吸收广谱法测定食品中铜㊁锌㊁锰金属元素含量高业红作者单位:475400河南通许,通许县疾病预防控制中心ʌ摘要ɔ时下重金属污染严重威胁食品安全引起了各界的广泛关注,所以必须对食品中的铜㊁锌㊁锰等金属进行检测检测.本文介绍了火焰-原子吸收光谱法在食品中金属离子检测方面的应用,该技术具有灵敏㊁准确㊁干扰少㊁操作简便等优点,近年来已成为一线检测样品中金属含量的首选,本文讨论了原子广谱法测定的基本原理及方法.ʌ关键词ɔ原子吸收光谱法;金属检测;食品ʌ中图分类号ɔR 249㊀㊀㊀㊀㊀㊀ʌ文献标识码ɔB ㊀㊀㊀㊀㊀ʌ文章编号ɔ1004-5511(2018)02-0219-01㊀㊀今年我国现代工业化的快速发展带了我国经济的快速增长的同时也给环境带来了巨大的压力,大气和土地的污染反过来会影响人类食品的安全.2010年-2012年,我国出现了两例重大食品安全事件:王卓等人在调查达州食品安全时发现畜肉㊁新鲜蔬菜和鲜牛奶等食品中铅合格率低于80%,汞超标常见于猪肾及鲜食用菌中,油条则是铝污染的重灾区;刘婷婷等人在调查内蒙古地区食品中金属污染调查分析也发现内蒙古地区生产的食用菌(以鲜食用菌计)㊁蔬菜㊁禽类制品㊁粮食及粮食制品㊁乳及乳制品中存在重金属污染[1-2].食品中重金属一旦被人体所吸收,就会积累在人体的许多重要器官如:解毒器官肝脏㊁排泄器官肾脏㊁心脏甚至中枢神经系统,危害人类的身体健康,甚至会引起中毒;此外,而且简单蒸煮㊁浸泡或清洗不能去除其中的重金属.因此,我国也严格规定了食品中铅㊁镉㊁砷㊁汞等限量标准和相应的检测方法[3].目前检测金属元素的方法很多,其中火焰原子吸收法的频率最高[4].本文简要该技术的原理及具体使用方法.1㊀原理基本化学原理为:金属元素被火焰加热原子化,成为基态原子蒸汽,因而对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收,而在一定浓度范围内,基太原子蒸汽吸收强度与试液中被测物质的含量成正比.根据朗伯一比尔定律,可根据发射光谱被减弱的程度求得样品中待测元素的含量由.2㊀材料及试剂2.1㊀主要仪器㊀A A 320C R T 原子吸收分光光度计(上海分析仪器总厂),各种金属空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司);WX 一4000型微波消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司);G R 一200型电子天平(日本A&D 公司)?H u m a n U P900型超纯水器(韩国H u m a nC o r po r a t i o n );WX -4000型微波消解仪(上海屹尧仪器有限公司);101-4(B )型鼓风干燥箱(立辰科技开发有限责任公司)㊁电热套;玛瑙研钵等.2.2㊀溶液配制㊀18.3MΩ c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得,浓硝酸为优级纯,配制铜㊁锌㊁锰标准溶液,质量浓度均为1000μg .m l -1,国家标准物质研究中心.3㊀测定方法3.1㊀实验步骤3.1.2㊀稀释剂及标准溶液的制备㊀稀释剂:用优级纯的盐酸和超纯水配置1%的盐酸溶液待用作为C u ㊁Z n ㊁M n 标准溶液的稀释剂.取上述3种元素标准溶液用稀释剂配制成相应浓度的溶液,见表1.三种元素标准液的浓度元素浓度(μg .m l -1)C u 00.20.40.60.81.0M n 00.10.20.30.40.5Z n 00.20.40.60.81.03.1.3㊀样品处理㊀取待检食品,置阴凉处自然风干,置50-60ħ真空干燥箱中干燥120小时,研碎后过备用.准确称取经研磨㊁烘干的食物样品5.0g,加热灰化,转入250m L 广口锥形瓶中,石英蒸发皿用少量混酸洗涤3-4次,倒入锥形瓶中,加入20m L 浓硝酸,摇匀,用表面皿盖口避光放置24h ,再加入5m L 高氯酸,蒸发近干,冷却至室温,加浓硝酸10m l 及适量水消除产物并定容至250m l 成为供试液.3.1.3㊀仪器主要工作条件的选取㊀测定过程中Z 一2000系列原子吸收光谱仪的工作条件见表2.测定元素波长/n m 灯电流/m A 狭缝/n m空气流量乙炔流量燃烧器高度C u 324.740.75.50.96M n 279.5100.25.50.96Z n 213.960.75.51/063.1.4㊀标准工作曲线方程建立㊀分别取不同含量的金属离子标准溶液和供试液在仪器设定的最佳工作条件下测定吸光度值,以确定标准溶液浓度范围.此外,需要进行进一步试验证明在选定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系,线性回归方程及相关系数见表3.元素线性方程相关系数C u A=0.2292c +0.00010.9994M n A=0.1529c +0.00050.9990Z n A=0.5537c +0.01060.99813.1.5㊀精密度与回收率实验㊀对样品的3份供试液各测定3次,用9次测定的平均值计算待测元素含量和测定方法的R S D .采用标准加入法测定各元素的回收率来确定方法的准确度.具体步骤为准确移取上述任意一份供试品溶液25μl ,置于50m L 容量瓶中,加入待测元素标准溶液,使定容后标准溶液浓度与表3中标准加入值一致,与供试品溶液同时测定3次,计算加标回收率.3.2㊀实例应用㊀薛国庆[5]等采用此方法测定栽培小茴香中铜㊁锌㊁锰等3种金属含量结果显示法的加标回收率为97.45%~102.50%,相对标准偏差(n =9)为0.34%~2.77%;唐永[6]等人采用此方法测定香烟中此3中金属结果显示回收率在95.0%~105%之间,相对标准偏差小于5%,检验结果满意.4㊀讨论金属元素是动物机体中的一类非常重要的物质,它们除了参与三大物质的代谢以外,其本身还是各组织的重要组成成分,同时还可以调控机体的免疫功能㊁激素的生成㊁灭火㊁基因表达,是一切生物生存发展的前提.但是当金属含量超过一定水平分时,就会对机体的器官带来伤害,有时候甚至会危及生命.所以检测食物中的金属是及其必要的.原子吸收光谱法(A A S )亦称原子吸收分光光度法,其基本原理利用是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定其含量的.原子吸收光谱法灵敏度高㊁选择性好㊁适应性广㊁操作简单,其应用范围遍及各个学科领域.本文介绍其应用于铜㊁锌㊁锰含量的检查方法,可广泛用于食品中三种元素的检测.参考文献[1]㊀王卓,张兴伍,李德华,等.2010年-2012年达州市食品中重金属及有害元素监测结果分析[J ].中国卫生检验杂志,2013,23(17):3404-3409.[2]㊀刘婷婷,蒲云霞,王文瑞,等.2010-2011年内蒙古地区食品中铅㊁镉㊁汞污染调查分析[J ].中国食品卫生杂志,2013,25(6):548-551.[3]㊀G B2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量[S ].[4]㊀P y t l a k o w s k aK ,K o z i k V ,D a b i o c h M.C o m p l e x-f o r m i n go r g a n i c l i ga n d s i nc l o u d-p o i n te x t r a c t i o no fm e t a l i o n s :A r e v i e w [J ].T a l a n t a ,2013,110(5):202-228.[5]㊀薛国庆,刘青,韩玉琦,等.火焰原子吸收法测定栽培小茴香中13种金属元素含量[J ].光谱学及光谱分析,2016,10(26),1935-1938.[6]㊀唐永,姚晓青,梁胜辉,等.火焰原子吸收法测定香烟中的铜,锌,锰含量[J ].广东化工,2014,2(41),109-111.912。
火焰原子吸收光谱法分析中药大叶羊蹄甲中锌、锰、铜的形态1 引言中药是我国的传统医药,中药在疗效方面也受到极大的认可,但由于其用药方式落后,往往以大剂量的草药进行煎煮,对于其中关键的药理成分并不是很清楚,尽管已经有少许常用草药被制成中成药,但更多的中药治病成分的研究,仍是一个有待于我们长期努力的过程。
多年临床研究证实,中药的药效不仅与所含的有机成分有关,也与无机成分尤其是微量成分有密切关系[1]。
近年来,通过测定中草药中微量元素的含量来研究其对人类正常生理功能的影响,考察中草药中微量元素的药理活性及建立中草药中微量元素质量控制标准是很有意义的[2,3]。
中药中微量元素对人体的作用并不决定于总浓度,而是取决于该元素所处化学形态的特性,在不同形态下即处于不同的价态、络合状态和作用靶位环境,具有不同的亲脂性和生物活性,表现出不同的药效。
因此对中药中微量元素的形态进行研究具有积极的现实意义[2,3]。
大叶羊蹄甲又名老白花[云南]、洋紫荆[广东],以根、树皮,叶及花入药。
根、树皮全年可采,为豆科常绿中等乔木,叶片有圆形、宽卵形或肾形,但顶端都裂为两半,似羊蹄甲,故有此名。
羊蹄甲(Bauhinia variegata L),味涩,性凉。
有清火解毒,凉血止血,收敛止泻的功效。
用以治疗咯血,消化不良,急性胃肠炎,便秘等症状[4]。
本实验采用中药常用煎煮方式制取水煮液,采用正辛醇-水分配体系模拟中药水煎液在人体肠胃中的分配情况。
正辛醇是一种在结构上与人体内的碳水化合物和脂肪类似的长链烷烃醇,药理学中药物鉴定中常用正辛醇-水萃取体系测定K ow参数((K ow = 该化合物在正辛醇相和水相中的平衡浓度)以评价有机药物的亲脂性及生物活性,而中药中的微量元素多与中药所含的有机物以结合或络合物的存在,用原子吸收光谱法测定大叶羊蹄甲中锌、铜、锰的总含量、水煎液及水煎液中水溶态、醇溶态中锌、铜、锰的含量,求算出大叶羊蹄甲中锌、铜、锰的水煮溶出率、K ow值,探讨了酸度变化(人体的胃肠酸度)对锌、铜、锰形态的影响,为深入探讨中药中微量元素在中药药性、药效方面的作用机制奠定理论基础[5-8]。
原⼦光谱法测定中药材中的铜含量(精)原⼦光谱法测定中药材中的铜含量【关键词】中药材;,,铜;,,原⼦吸收分光光度法;,,电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱法摘要:⽬的通过对15味中药材19种饮⽚中重⾦属元素铜的含量测定,建⽴和完善中药材中铜的分析⽅法。
⽅法采⽤原⼦吸收分光光度法(AAS),电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱法(ICPAES)分别测定铜含量。
结果AAS法的线性范围为0~2.5 µg/ml,r=0.999 6,回收率=91.66%,RSD=1.08%。
19种药材中铜的含量范围26~55 µg/g。
结论 AAS,ICPAES两种⽅法均较简便,稳定可靠,可以作为铜的检测⽅法。
关键词:中药材;铜;原⼦吸收分光光度法;电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱法Determination of Copper Content in the Chinese Medical Herbs by Atomic Spectrometry Abstract:ObjectiveThe copper analysis method for traditional Chinese medical herbs was established through determining the copper contents of 19 preparations of 15 Chinese medical herbs.MethodsThe copper content was determined by atomic absorption spectrophotometry (AAS)and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES).ResultsThe calibration curve of AAS was linear over 0~2.5 µg /ml,r=0.999 6, the recovery was 91.66%,RSD=1.08%.The copper content of 19 preparations varied from 26 µg /g to 55 µg /g.ConclusionAAS and ICPAES are simple and accurate for the copper content determination. Key words:Chinese medical herbs; Copper; AAS; ICPAES 铜是中药饮⽚中常见的重⾦属污染物,对⼈体有⼀定的危害作⽤,测定其在饮⽚中的含量对于控制中药饮⽚质量具有重要意义[1,2]。
火焰原子吸收法测定柴胡药材中的五种微量元素张伟;吴波【摘要】The contents of trace elements Ca,Fe,Cu,Zn and Mg in Bupleuri Radix were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).The recovery rates obtained by standard addition method were between 97.46% and 102.32%,and the RSD was lower than 1.10%.The results of the determination showed that the Bupleuri Radix contained higher amounts of Ca,Fe and Mg,and lower amounts of Cu and Zn.%通过对川产柴胡药材中5种微量元素的定量分析,评价微量元素与柴胡药材功效之间的关系。
采用微波消解法消解柴胡样品,用原子吸收光谱法测定钙、铁、铜、锌、镁的含量。
该方法的加标回收率为97.46%~102.32%,RSD〈1.10%,具有良好的准确度和精密度。
结果表明:柴胡药材中钙、铁、镁含量较高,铜、锌含量较少。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)023【总页数】3页(P95-96,154)【关键词】柴胡;微量元素;原子吸收光谱法【作者】张伟;吴波【作者单位】西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学国防科技学院,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】O657.31柴胡为常用中药,在中国应用已有2000多年的历史。
《中国药典》2010版规定,柴胡为伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根,根据性状不同,分为“北柴胡”及“南柴胡”。