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玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。
硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。
实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。
2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。
3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。
随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。
反应完成后，继续加热5分钟。
4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。
待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。
5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。
之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。
6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。
7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。
实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。
实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。
通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。
最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。
总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。
实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。
实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。
一、实验目的1. 了解硝基苯的制备原理和方法。
2. 掌握硝化反应的实验操作技巧。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理硝基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
本实验采用苯与混酸（硝酸和硫酸的混合物）在50-60℃的条件下进行硝化反应，生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验药品与仪器1. 药品：苯（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、碎冰、蒸馏水、NaNO2、NaOH、NaCl。
2. 仪器：烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热套、滴定管、酒精灯、温度计、玻璃棒、铁架台、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）检查仪器是否完好，清洗实验器材。
（2）称取5.0g苯，置于锥形瓶中。
2. 配制混酸（1）将浓硫酸和浓硝酸按体积比1:1混合，得到混酸。
（2）用滴定管将混酸缓慢滴入锥形瓶中的苯中，同时不断搅拌，使苯与混酸充分混合。
3. 硝化反应（1）将锥形瓶放入50-60℃的水浴中，控制水浴温度。
（2）在搅拌下，继续滴加混酸，直至苯完全溶解。
（3）保持水浴温度不变，继续反应30分钟。
4. 冷却、过滤（1）将锥形瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。
（2）用滤纸过滤反应混合物，收集滤液。
5. 后处理（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的NaNO2和NaOH，调节pH值至中性。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。
（3）将沉淀收集于烧杯中，加入适量的NaCl，搅拌使沉淀溶解。
（4）用滤纸过滤，收集滤液。
6. 结晶、干燥（1）将滤液置于锥形瓶中，用酒精灯加热蒸发，浓缩至一定浓度。
（2）自然冷却至室温，待硝基苯结晶析出。
（3）用滤纸过滤，收集硝基苯晶体。
（4）将硝基苯晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，成功制备了硝基苯。
产物为无色透明液体，具有刺激性气味。
2. 讨论（1）实验过程中，温度控制对硝化反应的产率有很大影响。
制备硝基苯
玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
硝基苯实验制备和提纯过程英文回答：Preparation and Purification of Nitrobenzene Experiment.The preparation and purification of nitrobenzeneinvolves several steps. Firstly, nitration of benzene is carried out by mixing benzene with a mixture ofconcentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid. This reaction is exothermic and should be carefully monitored to prevent overheating. After the nitration reaction is complete, the mixture is cooled and the nitrobenzene is separated from the reaction mixture.The next step is the purification of nitrobenzene. This can be achieved through a process called steam distillation. In steam distillation, the mixture containing nitrobenzeneis heated with steam, causing the nitrobenzene to vaporize. The vapor is then condensed back into liquid form,resulting in purified nitrobenzene.After the steam distillation, the nitrobenzene can be further purified using techniques such as recrystallization or distillation. Recrystallization involves dissolving the nitrobenzene in a solvent at an elevated temperature and then allowing it to slowly cool, causing pure nitrobenzene crystals to form. Distillation involves heating the nitrobenzene to its boiling point and then collecting the vapor, which is then condensed back into liquid form.Overall, the preparation and purification of nitrobenzene is a multi-step process that requires careful monitoring and attention to detail to ensure the purity of the final product.中文回答：硝基苯的制备和提纯过程涉及几个步骤。
