原油硫含量测定

石油产品硫含量测定方法探析【摘要】石油产品中不可避免地含有硫，硫的存在对石油产品有较多的影响，本文将介绍几种广泛应用的石油产品硫含量测定方法，通过不同方法的对比为大家提供硫含量测定的不同选择。

【关键词】石油产品硫含量测定方法石油产品不可避免含有硫，硫含量是石油和石油产品的重要参数之一。

因为原油的加工方式不同等因素，硫的形态各不相同，硫对石油产品的影响显著，通常表现在抗氧性、腐蚀性、润滑性、安定性上。

石油产品中的硫可以分为两种：活性硫化物和非活性硫化物。

活性硫化物主要分布在轻质油中，是在加工过程中由石油中的含硫化合物产生的，活性硫化物能直接与金属作用而腐蚀设备。

非活性硫化物的化学性质比活性硫化物稳定，但受热后会分解成硫化氢，这对大气环境是一种严重污染，还会对机器设备造成严重腐蚀，所以说非活性硫化物是间接腐蚀设备的。

此外，硫含量还会影响到石油产品的储存安定性，可以加速油品变质，还可能造成某些金属催化剂中毒。

但是硫的存在并不是都产生不利影响，有时硫的存在是有利的，当石油产品的性质需要改善时，就可以加入非活性硫化物来实现。

因此，对石油产品中的硫含量进行准确测量是十分重要的，本文将具体介绍几种石油产品硫含量的测定方法，并提出选择方法的一些原则，希望能抛砖引玉，促进石油产品硫含量测定的发展。

1 硫含量测定方法介绍1.1 燃灯法燃灯法GB/T 380适用于轻质石油产品的测定，并且产品雷德蒸气压力不高于80kPa，如我们常见的汽油、煤油、柴油等产品。

其方法是将石油产品在灯中燃烧生成二氧化硫，由碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，过量的碳酸钠溶液用盐酸标准溶液滴定测定。

对于柴油要经过稀释处理。

本方法所需仪器设备较简单，因此被经常使用，但是也有测定时间较长的缺点，再加上人为影响因素较多，如果任何一个细节出现问题，后续过程都会出错。

方法特点：①燃烧过程必须完全，冒烟或燃烧不完全会导致挥发损失，挥发损失将使测定结果偏低。

超低硫原油硫含量标准超低硫原油的硫含量标准超低硫原油是指硫含量极低的原油，通常低于每百万桶原油中的10份（ppm）。

这些标准因地区和特定行业规范而异。

国际标准国际海事组织（IMO）规定了船用燃料的硫含量限制，以减少空气污染和保护海洋环境。

2020年1月1日起：所有船舶在全球范围内使用燃料的硫含量不得超过0.50%。

区域标准北美：美国环境保护署（EPA）规定，公路柴油燃料的硫含量不得超过15 ppm。

加利福尼亚州的标准则更为严格，规定从2023年起，所有公路柴油燃料的硫含量不得超过10 ppm。

欧盟：欧盟柴油和汽油的硫含量不得超过10 ppm。

中国：中国实施了分阶段的标准，将柴油燃料的硫含量从2017年的10 ppm降低到2023年的5 ppm。

行业规范某些行业对超低硫原油有特定的要求：航空业：喷气燃料的硫含量通常低于15 ppm，以保护飞机发动机和减少排放。

发电行业：火力发电厂使用低硫燃料以减少空气污染和提高排放控制装置的效率。

测量方法超低硫原油的硫含量可以通过各种测量方法来确定，包括：X射线荧光光谱法（XRF）：一种非破坏性方法，使用X射线来激发硫原子并测量其荧光发射。

感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：一种破坏性方法，将样品溶解后通过等离子体测量硫离子的质荷比。

燃烧法：一种将样品燃烧并测量产生的二氧化硫的破坏性方法。

好处使用超低硫原油提供了以下好处：减少空气污染：硫氧化物是空气污染的主要来源，会导致酸雨、雾霾和呼吸系统问题。

保护海洋环境：船舶燃料中的硫排放会对海洋生物造成有害影响。

提高发动机效率：低硫燃料可以减少发动机积碳和腐蚀，从而提高发动机效率。

延长设备寿命：低硫燃料可以减少发电厂和船舶发动机的维护需求和延长设备寿命。

挑战生产超低硫原油也存在一些挑战：技术复杂性：将原油中的硫含量降低至极低水平需要复杂的精炼工艺。

高成本：超低硫原油的生产成本通常高于高硫原油。

供应限制：天然超低硫原油的储量有限，因此需要对高硫原油进行深度脱硫以满足需求。

红外光谱快速测定原油硫含量李敬岩;褚小立;田松柏【摘要】硫含量是表征原油的重要性质.采用衰减全反射附件获得原油的红外光谱,用偏最小二乘法(PLS)建立红外光谱测定原油硫含量的校正模型.结果表明,该方法的测定结果的重复性与再现性等同或优于标准方法.与经典测定原油硫含量的方法相比,该红外光谱法具有测量快速、操作简单、无需预处理、重复性好等优点.%Sulfur content is an important factor for characterization of crude oil, which can be determined accurately by the combined use of mid-infrared attenuated total reflection spectroscopy and multivariate calibration. The calibration model of sulfur content was established by partial least squares (PLS). The sulfur content of crude oil determined by this method was very close to that determined by standard method. Compared with standards, this method is provided with advantages, such as high-speed, simplicity, no-pretreatment and good-repeatability.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2012(028)003【总页数】5页(P476-480)【关键词】原油;硫含量;偏最小二乘法(PLS);红外光谱;快速评价【作者】李敬岩;褚小立;田松柏【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】O657.33目前全球石油交易市场上生产和交易的原油价格变化很大，除了原油的密度因素，原油硫含量的高低也是造成原油价格波动的一个重要因素。

微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。

试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。

关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。

我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。

为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。

现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。

能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。

原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。

而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。

因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。

因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。

一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。

电解液需要保持新鲜。

若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。

微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。

试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。

关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。

我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。

为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。

现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。

能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。

原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。

而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。

因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。

因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。

一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。

电解液需要保持新鲜。

若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。

原油中硫化氢检测标准
原油中的硫化氢（H2S）是一种有毒气体，它不仅会对人体健康造成危害，还
会对设备和环境造成严重损害。

因此，对原油中硫化氢含量的检测至关重要。

本文将介绍原油中硫化氢的检测标准，以及常用的检测方法和设备。

首先，我们来了解一下原油中硫化氢的检测标准。

根据国际标准，原油中硫化
氢的含量通常以ppm（百万分之一）或者mg/m3（每立方米的毫克数）来表示。

不同国家和地区可能会有不同的标准，但通常来说，原油中硫化氢的含量不应超过一定的限制值，以确保生产和使用的安全。

其次，我们需要了解原油中硫化氢的检测方法。

常用的检测方法包括化学分析法、光谱分析法和电化学分析法。

化学分析法是通过化学反应来检测硫化氢的含量，光谱分析法是利用光谱仪器来测定硫化氢的含量，而电化学分析法则是利用电化学传感器来检测硫化氢的含量。

这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。

此外，我们还需要了解原油中硫化氢的检测设备。

常用的检测设备包括硫化氢
检测仪、光谱仪和电化学传感器。

硫化氢检测仪是一种便携式设备，可以快速、准确地测定原油中硫化氢的含量，适用于现场检测。

光谱仪则可以提供更为精确的检测结果，但通常需要在实验室环境下操作。

电化学传感器则可以长期稳定地监测硫化氢的含量，适用于长期监测。

综上所述，原油中硫化氢的检测是非常重要的。

通过了解检测标准、方法和设备，我们可以选择合适的方式来进行原油中硫化氢的检测，以确保生产和使用的安全。

希望本文能对相关人员有所帮助，谢谢阅读！。

石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要：本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。

目前，石油制品中硫元素的检测主要有：燃灯法，管式炉法，微量库仑法,X-射线荧光法，UV荧光法，电位滴定法，气相色谱法，燃烧-离子色谱法等。

在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上，对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。

关键词：油品；硫含量；准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。

硫活性很强，它以单质和离子态的形式存在，而以硫化氢，噻吩，二硫化物，硫醚，硫醇等化合物为主。

不同的油品，不同的原料，不同的处理方法，都会导致不同的硫化物存在形式。

含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性，如不活泼的硫化物添加物，可提高油品的品质。

由于很多时候，含硫的油品都有很大的危害性，所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。

1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法，即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2，然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收，反应结束后用 HCl进行回滴，以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。

此法所需的检测仪器容易获得，检测结果精确，但检测所需的检测时间较长，对检测人员的要求较高。

1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定，在900~950℃下，油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2，用H2O2水溶液吸收SO2，并同时氧化形成硫酸，再用 NaOH标准溶液进行滴定，通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。

此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析，但所需时间较长，且不适合于含有氯和磷的油品。

1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量，在样品气化后，由载气带入燃烧管中，与氧气混合并燃烧，其中的硫转变成二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中的碘三离子（I3–）发生如下反应：SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉，表明两个电极之间的电势差发生了变化，然后有相应的电流通过电解电极对，在阳极表面上发生了以下的反应：3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充，样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。

石油产品硫含量测定方法
石油产品硫含量测定方法有多种，以下是一些常用的方法：
1. 管式炉法（GB/T：适用于测定润滑油、原油、焦炭和渣油等石油产品中的硫含量。

2. 氧弹法[GB/T]：适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。

3. 镍还原-容量法：用于测定轻质油品中硫含量10ppm以上时，准确度较好。

4. 镍还原-比色法：适用于测定重整原料油中~3ppm范围内的硫含量，其相对误差不大于±15%。

5. 氧化微库伦法：对沸点低于550℃，含硫量为/kg的轻质油品，可直接进样分析。

6. 还原微库伦法：测量范围是/kg。

7. 氢解-比色法：适用于痕量硫的测定，可分析轻质油品中小于1mg/kg的硫含量。

8. X射线法：可测定石油产品中小于3%的硫含量。

请注意，以上方法的选择和使用应遵循相关规定和标准，并确保实验室的安全性。

在实际操作中，请务必根据具体的测试需求和实验室条件选择合适的方法，并遵循相关安全指南。

原油含硫量检测原油含硫量测定一：原油含硫量（003）原油硫含量是指存在于原油中的硫及其衍生物（硫化氢、硫醇、二氧化硫等）的含量。

原油中的硫，包括元素硫和活性硫化物，如：硫化氢、硫醇、二氧化硫、磺酸、酸性硫酸脂等。

这些硫化物腐蚀性很强，可直接腐蚀金属设备，如储运设备、输油管线等。

还有非活性硫化物，如：硫醚、二硫化物等，这些硫化物比较稳定，但在燃烧时可产生二氧化硫和三氧化硫，进而形成亚硫酸和硫酸，而腐蚀机械。

硫醇存在于低沸点馏分中，有恶臭味，它的存在影响汽油的加铅效果。

硫化物的存在还影响其他石油产品的质量，如：安定性、热值等。

但在某些情况下，硫化物的存在还有利的一方面，如在石油炼制的加氢精制与裂化原料中加硫磺形成二氧化硫，可以避免反应器中的高硫催化效果因失硫而丧失活性。

原油含硫量通常作为评价原油质量的一项指标。

不同地区、不同原油其硫化物的含量是不同的。

原油硫含量的大小反应着油类一系列特性。

一般原油的硫含量低，重金属含量、氮含量也很低；原油的硫含量高，如果这些硫多数以有机硫大分子形式存在，则原油的粘度就大，重金属含量也高，原油的加工炼制过程中，对设备的腐蚀和对催化剂的影响也就越大。

当然对油品质量的影响吗，还与金属有机化合物的挥发性有很大关系。

二：原油硫含量检测科标能源检测中心拥有日本、德国、美国等先进的检测设备，研发石油中金属分析和混油试验等多项专利和技术，形成了集油液分析、油液和磨损诊断等新技术。

检测项目：颜色、密度、粘度、凝固点、溶解性、发热量、荧光性、旋光性、杂质含量、含蜡量、含硫量、含胶量、烷烃、环烷烃、芳香烃。

科标能源检测中心主要从事化工品、油品等石油化工产品的检测技术服务，主要根据国内外被广泛接受的标准进行测试分析，如：GB、ASTM、TP、ISO、UOP、JIS、EN等，本中心依据强大的技术实力，可以根据客户的特殊要求帮助开发新的检测方法并进行相关的研究分析。

（2.20）。

深色石油产品硫含量测定法1.适用范围本标准适用于硫含量大于0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。

2.方法概要试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。

3.仪器和备件①管式电阻炉②瓷舟③石英管和石英弯管④洗气瓶三个⑤微量滴定管10ml⑥滴定管：25ml⑦刻度吸管5ml⑧洗耳球⑨细砂：经900~950℃煅烧脱硫。

⑩医用脱脂棉。

4.试剂4.1硫酸：分析纯，配成c(1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸溶液。

4.2氢氧化钠：分析纯，配成40%（m/m）氢氧化钠溶液。

4.330%过氧化氢：分析纯。

4.4高锰酸钾：化学纯，配成c（1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾溶液。

4.5苯二甲酸氢钾：基准溶剂。

4.695%乙醇：分析纯。

4.7甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。

4.8次甲基蓝指示剂：配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。

4.9混合指示剂：将4.7与4.8指示剂溶液按体积比1:1混合制成。

4.10酚酞指示剂：配成1%乙醇溶液。

4.11蒸馏水：符合GB/T6682中三级水规格。

5.准备工作5.1称取3g氢氧化钠（精确至0.01g）将其溶解在3L蒸馏水中。

在暗处放一昼夜。

5.2称取于110~115℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.08g （精确至0.0002g）。

将其溶于35ml新鲜的、重新充分煮沸的蒸馏水中，加入3~4滴酚酞乙醇溶液，尽快地用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液呈淡粉红色，稳定30。

5.3计算c(NaOH)m10.2042V1m1=苯二甲酸氢钾的质量，g。

V1=滴定时，消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml。

5.4用量筒量取150ml蒸馏水，用两支吸管分别量取5ml30%过氧化氢和7ml硫酸溶液，注入接受器中，然后用橡胶塞将接受器塞住，将石英管弯与石英管连接。

并将侧支管与净化系统连接，检查密闭性。

石油中硫含量测定
硫是石油中的一种重要的污染物，因此准确测定石油中的硫含量对于监控燃料质量、环境保护和符合法规要求非常重要。

1.测定原理
常见的测定石油中硫含量的方法包括氧化反应、光度法和燃烧法等。

典型的测定原理如下：
氧化反应：将石油样品与氧化剂反应，使硫化合物转化为可测定的化合物，如氧化硫酸盐。

然后通过滴定、分光光度法或离子色谱等方法确定硫含量。

光度法：利用硫化物与特定试剂反应生成有色化合物，通过测量其光吸收的变化来确定硫含量。

燃烧法：将石油样品燃烧，将硫化合物氧化为二氧化硫，然后通过色谱、电化学或红外光谱等方法测定二氧化硫含量，从而计算出硫含量。

2.测定步骤
下面是一般的石油中硫含量测定的步骤：
1.取一定量的石油样品，并按照所选的方法进行准备处理。

2.根据测定原理选择合适的试剂或方法，将样品与试剂反应。

3.使用测定方法中指定的仪器，如分光光度计、色谱仪或离子色谱仪等，测量反应产物的信号或浓度。

4.根据标准曲线或计算方法，分析测量结果并计算出硫含量。

5.验证测定结果的准确性，并记录实验数据。

6.对于更精确的结果，可以进行重复实验或利用其他技术进行确认。

3.结论
准确测定石油中的硫含量是确保燃料质量、环境保护和法规要求的关键。

根据不同的方法选择合适的试剂和仪器进行测定，并根据标准曲线或计算方法计算硫含量。

因此，石油生产和使用过程中的硫测定应得到充分的重视和实施。

注意：以上测定原理和步骤仅为一般介绍，具体的测定方法请参考相关的标准或专业文献。

17040石油和石油产品硫含量的测定石油和石油产品硫含量的测定能量色散X身寸线荧光光谱法前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D4294:2003《石油和石油产品硫含量的标准测定方法(能量色散X射线荧光光谱法)》。

本标准根据ASTM D4294:2003重新起草.为了适合我国国情，本标准在采用ASTM D4294:2003时进行了修改.本标准与ASTM D4294：2003的主要技术差异如下:—规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准和行业标准;—重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。

本标准代替GB/T 17040--1997《石油产品硫含量测定法(能量色散x射线光谱法)》, GB/T 17040--1997是等效采用ASTM D4294:1990(1995)制定的。

本标准与ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７相比主要变化如下：———标准名称进行了修改，在ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中标准名称为《石油产品硫含量测定法（能量色散Ｘ射线光谱法）》，而本标准的名称为《石油和石油产品硫含量的测定能量色散Ｘ射线光谱法》；———本标准扩大了适用范围，除了ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中所规定的适用范围，本标准还适用于原油及氧含量较高的石油产品中硫含量的测定；———本标准扩大了硫含量的测定范围，在ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中，测定硫含量的下限是０.０５％（质量分数），而本标准将硫含量的测定范围降低到０.０１５０％（质量分数）；———本标准增加了一项引用标准ＳＨ／Ｔ０２５３，用来测定配制标样所用稀释剂中的硫含量；———本标准提出如果使用与试样基质类似的物质作为稀释剂配制标准样品，测定硫含量的准确度会提高；———本标准规定所用稀释剂的硫含量小于２ｍｇ／ｋｇ，在ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中规定所用稀释剂的硫含量小于２０ｍｇ／ｋｇ；———本标准中装样的最小深度为４ｍｍ，在ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中，装样的最小深度为３ｍｍ；———本标准没对Ｘ射线光路提出明确的要求，在ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中，对Ｘ射线光路规定为空气；———本标准提供了几种可用的窗口薄膜及使用指南；———本标准使用两组标准样品，在ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中，使用三组标准样品；———本标准提出使用标准检查样品来检查校准曲线的变化，用质量控制样品来验证仪器系统，取消了ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中用标准化试样校正仪器漂移；———本标准中的精密度计算公式与ＧＢ／Ｔ１７０４０--１９９７中有所不同。

实验八 深色石油产‎品硫含量测‎定法（管式炉法）一、原理：本方法适用‎于测定润滑‎油、原油、焦炭和残渣‎油等石油产‎品中的硫含‎量。

是将试样在‎空气流中燃‎烧，用过氧化氢‎和硫酸的溶‎液将所生成‎的亚硫酸酐‎和硫酸酐吸‎收起来，进行测定。

二、仪器与试剂‎1、 水平型的管‎式电炉：能保证加热‎到900 ~ 950℃。

2、 高温毫伏计‎，带热电偶。

3、 燃烧用瓷舟‎，瓷管等。

4、 硫酸0.01 mol/L 水溶液5、 40％氢氧化钠水‎溶液和0.02 mol/L 水溶液6、 混合指示剂‎：0.2％甲基红乙醇‎溶液和0.1％次甲基蓝乙‎醇的混合物‎体积比1:1。

7、 30％H 2O 28、 高锰酸钾0‎.1 mol/L 水溶液9、 细砂、煅烧脱硫后‎经100 ~ 160目筛‎筛过；或耐火粘土‎，经900 ~ 950℃煅烧脱硫，并在瓷钵中‎磨细。

三、准备工作：1、 在试验前将‎接收器、洗气瓶、瓷管等用蒸‎馏水洗净并‎干燥。

2、 在空气净化‎装置前，将0.1 mol/L KMnO4‎溶液注入洗‎气瓶1中，达其容量一‎半，将40％ NaOH 溶‎液注入洗气‎瓶2中，后连接干燥‎塔，然后用橡皮‎管将它们连‎接。

在接收器中‎注入150‎ mL 蒸馏水‎，5 mL 30％过氧化氢和‎7 mL 0.01 mol/L 硫酸溶液‎，然后连接好‎。

试验前，先检查设备‎的密闭性。

四、实验步骤：1、 在瓷舟中称‎试样0.05 ~ 0.2 g ，准确至0.0002 g ，该试样应均‎匀地分布在‎瓷舟的底部‎。

测定石油焦‎中硫含量时‎须从分析样‎品中称量0‎.2 ~ 0.5 g ，并在玻璃或‎瓷钵中研细‎。

2、 瓷舟中的试‎样须用细砂‎覆盖，将瓷舟放进‎瓷管高温处‎，然后，很快塞好塞‎子，送入空气，空气流量用‎流量计测定‎，500 mL/min 。

试样的燃烧‎须在900‎ ~ 950℃下进行，时间为30‎ ~ 40 min 。

3、 当燃烧完毕‎时，取下接收器‎，并用蒸馏水‎冲洗玻璃弯‎管，加入8 d 指示剂，用0.02 mol/L 氢氧化钠‎标准溶液进‎行滴定，直到紫红色‎变为暗绿色‎为止。

石油产品硫含量测定法（燃灯法）1 目的测定轻质石油产品的硫含量。

2 依据标准GB/T 380-1977（88）《石油产品硫含量测定法（燃灯法）》。

3 适用范围适用于测定雷德蒸气压力不高于600mmHg柱的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油等）的硫含量。

4 方法概要将石油产品在灯中燃烧，用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法进行测定。

5 仪器与材料5.1石油产品硫含量测定器。

5.2吸滤瓶：500～1000mL。

5.3滴定管：25ml。

5.4吸量管：10mL。

5.5注射器：5 mL。

5.6水流泵或真空泵。

实用文档5.7玻璃珠：直径5～6mL。

5.8棉纱灯芯：带有灯芯管。

5.9酒精灯。

5.10洗瓶。

6 试剂6.1碳酸钠：分析纯，配成0.3%水溶液。

6.2盐酸：分析纯，配成0.05N标准溶液。

6.3指示剂：预先配制0.2%溴甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。

使用时，用5份体积的溴甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成（酸性显红色，碱性显绿色）。

6.4 95%乙醇：分析纯。

6.5标准正庚烷。

6.6汽油：沸点范围80～120℃，硫含量不超过0.005%。

6.7石油醚：60～90℃，分析纯。

7 操作规程7.1测定必须在空气流动的室内进行，但要避免剧烈的通风。

7.2 仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。

灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。

7.3试样装入燃灯实用文档7.3.1在灯上燃烧无烟的石油产品，按规程要求的数量：汽油、煤油等注入量为1.5～3mL，分别注入清洁、干燥的两个灯中。

将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上，灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。

当石油产品把灯芯浸润后，即将灯芯管外的灯芯剪断，使与灯芯管的上边缘齐平。

然后将灯点燃，调整火焰，使其高度为5～6mm，随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量，称准至0.0004g。

柴油则取1～2mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量（称准至0.0004g）过的洁净干燥的灯中。