凯氏定氮仪核查操作规程

凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤：1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。

b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。

2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开，然后打开真空泵开关。

真空泵有两个指示灯A和B。

当硝化样品在10以内，建议使用A灯，10个样品以上建议使用B灯。

4、打开消化炉开关，界面进入program1（条件：01，200℃，持续30min；02，300℃，持续30min；03,420℃，持续2h。

）然后按enter开始加热（可以根据条件进行调整）。

5、硝化时间完成后，建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。

真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。

6、收拾桌面，填写使用记录。

\注意事项：1、水龙头进水一定要正常。

在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。

2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。

3、样品架放入消化炉后，盖子一定要对齐防止尾气流出。

4、在硝化期间真空泵一直工作，直到硝化管冷却到室温。

5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。

—6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露，最后关闭真空泵。

当达到桶的一半时及时清理，清洗。

7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半，当NaOH颜色变黄时及时更换。

废液均具有强腐蚀性，操作者应穿戴全部防护用品，避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。

仪器负责人：'凯氏定氮仪（蒸馏）操作说明操作步骤：1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。

b. 检查电源连接是否正常。

c. 检查各种试剂是否准备齐全。

所需准备试剂为：1.蒸馏水，一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH，不需定容。

3.指示剂：a.甲基红 0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。

凯氏定氮仪操作规程一、仪器的工作原理及结构全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器，主要由消解、蒸馏、滴定装置组成，具体工作流程如下：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，最后用标准酸溶液滴定，根据酸的消耗量计算含量。

二、检测限的校准被校全自动凯氏定氮仪开机预热30min 后，利用浓度为2mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量7 次，根据仪器的测量值，计算测量仪器的检出三、测量线性的校准将被校全自动凯氏定氮仪的各参数调至最佳工作状态，利用2、5、10、50、100(mg/L) 水中氨氮标准溶液对被校仪器进行标准曲线的测量，按线性回归法拟合求得线性相关系数r，即为测量线性。

四、回收率的校准利用浓度为50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 3 次，根据仪器的测量值，计算测量仪器的回收率。

五、精密度的校准利用浓度为50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 6 次，根据仪器的测量值，计算测量仪器的精密度RSD,其RSD应＜±1%。

六、仪器故障与维护全自动凯氏定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下：（1）滴定时无法滴加酸碱液可能由于酸碱液太少，进液管离开液面，需及时补液。

（2）酸碱桶无压力可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏，需及时更换管路或者气泵。

（3）酸碱桶有压力，却无法加液可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路，需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。

（4）测量时精密度较差（5）仪器长期使用时，应及时清理加热器上的水垢，保证良好的加热效率；停止使用时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程1. 目的正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。

确保检测数据准确无误。

2. 职责范围2.1范围本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。

2.2 职责品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。

3. 操作3.1 仪器部件名称3.2仪器安装步骤：仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40 厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。

按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。

按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。

按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。

3.3样品的消化3.3.1 试剂硫酸铜硫酸钾硫酸3.3.2 样品处理精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。

3.3.3 化学试剂准备（1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。

（2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH 标签）内，并将桶盖拧紧。

（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）（3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。

全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书1.目的确保全自动凯氏定氮仪在校准期间内处于正常的工作状态及检测结果的准确性和有效性。

定期对该设备进行期间核查。

2.核查频次每月一次。

3.核查条件3.1外观仪器表面应光洁平整，色泽均匀。

仪器各功能按键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应清晰完整。

仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应清晰。

3.2试剂3.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20.00g的硼酸，用蒸馏水溶解并定容至1000mL容量瓶，摇匀备用；然后按100：1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀。

3.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400.00g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并定容至1000mL容量瓶中，摇匀备用。

3.2.3硫酸标准滴定溶液[c（1/2H2SO4）]，量取2.73mL浓硫酸（密度为1.8419g/mL），蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶。

摇匀，标定合格后使用。

3.2.4硫酸铵：优级纯（纯度99.5%以上）；3.2.5甲基红-乙醇溶液：称取0.1g甲基红溶于无水乙醇中，定容至100mL。

3.2.6溴甲酚绿-乙醇溶液；称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇中，定容至100mL。

3.2.7混合指示剂：1份甲基红-乙醇溶液与5份溴甲酚绿-乙醇溶液现用现配。

4.核查内容4.1 利用有证标准物质核查精确称取0.2~0.5g有证标准物质（奶粉中蛋白质标准物质），按照HYY-ZY22-2013《食品中蛋白质的测定作业指导书》测定，每样品测量三次，计算标准物质中蛋白质的含量或含氮量，并与标准物质标准值比较，确定自动凯氏定氮仪测定结果是否在该标准值范围内。

若测定结果不在标准值范围内，则需分析原因，按照《不符合工作控制程序》采取纠正措施。

4.2 单点比对实验将奶粉中蛋白质标准物质称样3.1g（精确至0.0001g）左右，加水溶解并定容至100mL，摇晃均匀后取5g（精确至0.0001g）依据HYY-ZY22-2013《食品中蛋白质的测定作业指导书》5.2.1、5.2.2操作，并计测量值。