单气路多柱气相色谱法测定烟气组成
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烟 气 中 ０。Ｎ２Ｃ 、 Ｏ。Ｃ 各 组 分 含 量 的测 、 、 Ｈ Ｃ 、 Ｏ 定 ， 常使 用 的分 析方 法是 用奥 氏气体 测定 仪 ： 据 通 根
被测 定气 体 组分 的 化学 特 性 ， 分别 依 次 采用 不 同 的 化学 试剂 反应 吸收 ， 根据 体 积 的减 少 而 计算 其 各 气 体 组分 的体 积百分 含量 。现采 用单 气路 多柱气 相色 谱分析法 ， 选择柱效率较高的色谱柱 ， 经过大量的试 验和研 究 ， 优化操 作条 件 ， 到 了烟气 组成 首次 采用 达 次进 样 、 组 分 分 析 ， 全 取得 了 比较 准 确 的 测 试 结
ＮｚＣ 、 Ｏ 、 Ｏ 组分 的含 量。通过 分析 标样 ， 、 Ｈ Ｃ ｚＣ 求得各 组 分 的相 对校 正 因子 ， 行 多次 的重复 试验 ， 证 进 验 其重 复性 ， 并与原 方法 （ 氏气吸 收法） 行 比较 ， 出 了分 色谱 法 ； 气； 烟 组成 ； 多柱 ； 重复性 ； 校正 因子 中图分 类号 ： ＴＨ８ ３ ３ 文献 标识 码 ： 文 章编号 ：Ｏ ６ ９ １ ２ １ ） ３ ｏ ４ — Ｏ Ａ １ Ｏ —７ ８ （０ ０ １ 一 ０ Ｏ ２
１ ３ 色谱 柱制备 ．
在 恒温 条 件下 ， 用 双 柱 串联 单 气路 和 信 息采 采 集信号 切换 系统 ， 次进 样分析 烟气 组成 。 一 两个 串联 柱Ｃ 、 ２ １Ｃ 可分 析 Ｏ２Ｎ２Ｃ 、 Ｏ。Ｃ 各组分 并均 能 、 、 Ｈ Ｃ 、 Ｏ 获 得较满 意 的分离 。分 析结 果用色 谱工 作站 采用 校 正 归一化 定 量计算 。 １ ２ 色谱 条件 ． １ ２ １ 仪 器及 材料 ．．
１２２ 色谱 气路 图如 图 １ ．． 。 １ ２ ３ 温度 ．． 设定 注 样器 温度 ， Ｃ 检测 器温 度 ， Ｔ Ｄ 柱箱 温 度 ， 使之 达到 分离 要求 。
１ ２ ４ 压力 、 ．． 流速及 其它
果。
１ 实验 部分
１ １ 方 法 概 述 ．
调 试载 气 Ｈ 柱前 压 ， 流量 ， 定 热丝桥 电流 ， 设 使 之达到 分离 要求 。
表１ 组 分 摩 尔 校 正 因 子
图 １ 单气路多维气相色谱法测定烟气组成气路图 说 明 ： 中Ｑ一定量管气体进样 阀。 图 Ｉ 一接头 ， 一硅胶填充色谱柱 １ｃ 一分 子筛填充色谱 Ｃ， ； 柱 ２ 主 机 Ｂ 一 ２ ０ 谱 工 作 站 ； Ｆ ０ ２色
１ ４ ２ ５ 各 组分 经 校正 后 结 果 的重 复 性和 准 确 度 ． ．．
于 采 用化 学试 剂 吸收 原 理 ， 作 过 程 中 影 响 因 素较 操 多 ， 使测定 结果 偏 低 。 致
表４ 两 种 分 析 方 法 结 果 比 较
４ 讨论
由表 ２可 见 测定 结果 重 复性 和 准确 度 较高 。
４ １ 选 择单 气 路 ＴＣ ． Ｄ检 测 器 可 以使 载 气 Ｈ。 样 和 品全 部 直接 通 过 热 丝 ， 敏 度 高 、 应 时 间快 、 间 灵 响 时 常 数 非常 小 。 缺点 是气 流 波动 对测 定 结果 影 响很大 ， 所 以要 求 气流 稳定 性 较高 。 ４ ２ 因 为 气 体 具 有 热 传 导 作 用 ， 不 同 的 物 质 ． 而 （ Ｎ２Ｃ 、 Ｏ。Ｃ 有 不 同的 热传 导 系数 。热 导 Ｏ 、 、 Ｈ。Ｃ 、 Ｏ） 检 测 器 Ｔ Ｄ 就 是 根据 不 同 的物 质 热 传 导 系数 的差 Ｃ 别 而 设计 的 ， 当 被测 组 分 （ 、 、 Ｈ Ｃ 、 Ｏ） 即 Ｏ。Ｎ：Ｃ 、 Ｏ。Ｃ
４ ０
内 蒙 古 石 油 化 工
２１ 第 １ 期 ００年 ３
单 气 路 多柱气 相色 谱 法 测定 烟 气 组 成
关 秀 丽 ， 为 民 郭
（ 和 浩 特 石 化公 司质 检 部 ） 呼
摘 要 ： 用北京分 析仪器 厂 生产 的 Ｓ 一３ ０ Ｐ ４ ０色谱仪 在 恒 温条件 下 ， 用定 量 管进 样 ， 测定 烟 气中 ０２ 、
一
１ ２ １ １ ｓ 一 ３ ０ 谱仪 ： ． ． ． Ｐ ４ ｏ色 备有 热 导检 测器 ， 其灵 敏 度不低 于 １ ０ ｍｖ ｍｌｍｇ ００ ． ／ 。 １ ２ １ ２ Ｂ 一２ ０ ． ． ． Ｆ Ｏ ２色谱 工作站 １ ２ １ ３ 氢气 气瓶 、吸气瓶 、 胶 管 。 ．． ． 乳
将 色谱柱 Ｃ 、 。 规 定要求 制备 好备 用 。 Ｃ 按
１ ４ 分 析 步骤 ．
１４ １ 色 谱分 离条 件主 要选择 色谱 柱Ｃ 和Ｃ 的筛 ．． 。 目、 长 、 内径 以及 柱 温 、 气 、 柱 柱 载 流量 ， 热 丝桥 电 和 流 、 样量 、 进 分析 时 间等条 件 １４２ 标准 烟气 分析 ．． １４ ２ １ 按所选择的操作条件启动色谱仪 ， ． ．． 并开启 Ｂ －２ ０ Ｆ－ ０ ２色谱 工作 站及 信息 采集 系统 ， 直到 仪器 稳 定采 集基 线平 稳 。 １ ４ ２ ２ 用配备 ０ ５ 的定量 管气 体进 样 阀进样 ， ．． ． ． ｍｌ 进 入一 定量 标准烟 气 。 样 同时启 动Ｂ 进 Ｆ一２ ０ ０２色谱 工 作站 。 １４２ ３ 仪 器运 行一 定 时 间后 ， ． ．． 切换 信 号 ， Ｃ 、 使 Ｏ。 Ｏ 、 。Ｃ Ｃ 。 、 Ｈ 、 Ｏ顺序流出。 Ｎ 标准烟气色谱图见图２ 。 １ ４ ２ ４ 各组 分 的摩 尔校正 因子 见表 １ ． ．． 。
见表 ２ 。
收稿 日期 ：Ｏ Ｏ 一ｌ ２ ｌ 一２ ４
２１ 年第 １ 期 ００ ３
表２ 序 号
关 秀 丽 等 单 气路 多 柱 气相 色谱 法 测 定 烟 气组 成
４ １
标 准 烟 气 重 复 性 测 定 结 果 校正后结果， ％
１ ２ ３
平均值 标准 相对标 ％ 偏差％ 准偏差
被测 定气 体 组分 的 化学 特 性 ， 分别 依 次 采用 不 同 的 化学 试剂 反应 吸收 ， 根据 体 积 的减 少 而 计算 其 各 气 体 组分 的体 积百分 含量 。现采 用单 气路 多柱气 相色 谱分析法 ， 选择柱效率较高的色谱柱 ， 经过大量的试 验和研 究 ， 优化操 作条 件 ， 到 了烟气 组成 首次 采用 达 次进 样 、 组 分 分 析 ， 全 取得 了 比较 准 确 的 测 试 结
ＮｚＣ 、 Ｏ 、 Ｏ 组分 的含 量。通过 分析 标样 ， 、 Ｈ Ｃ ｚＣ 求得各 组 分 的相 对校 正 因子 ， 行 多次 的重复 试验 ， 证 进 验 其重 复性 ， 并与原 方法 （ 氏气吸 收法） 行 比较 ， 出 了分 色谱 法 ； 气； 烟 组成 ； 多柱 ； 重复性 ； 校正 因子 中图分 类号 ： ＴＨ８ ３ ３ 文献 标识 码 ： 文 章编号 ：Ｏ ６ ９ １ ２ １ ） ３ ｏ ４ — Ｏ Ａ １ Ｏ —７ ８ （０ ０ １ 一 ０ Ｏ ２
１ ３ 色谱 柱制备 ．
在 恒温 条 件下 ， 用 双 柱 串联 单 气路 和 信 息采 采 集信号 切换 系统 ， 次进 样分析 烟气 组成 。 一 两个 串联 柱Ｃ 、 ２ １Ｃ 可分 析 Ｏ２Ｎ２Ｃ 、 Ｏ。Ｃ 各组分 并均 能 、 、 Ｈ Ｃ 、 Ｏ 获 得较满 意 的分离 。分 析结 果用色 谱工 作站 采用 校 正 归一化 定 量计算 。 １ ２ 色谱 条件 ． １ ２ １ 仪 器及 材料 ．．
１２２ 色谱 气路 图如 图 １ ．． 。 １ ２ ３ 温度 ．． 设定 注 样器 温度 ， Ｃ 检测 器温 度 ， Ｔ Ｄ 柱箱 温 度 ， 使之 达到 分离 要求 。
１ ２ ４ 压力 、 ．． 流速及 其它
果。
１ 实验 部分
１ １ 方 法 概 述 ．
调 试载 气 Ｈ 柱前 压 ， 流量 ， 定 热丝桥 电流 ， 设 使 之达到 分离 要求 。
表１ 组 分 摩 尔 校 正 因 子
图 １ 单气路多维气相色谱法测定烟气组成气路图 说 明 ： 中Ｑ一定量管气体进样 阀。 图 Ｉ 一接头 ， 一硅胶填充色谱柱 １ｃ 一分 子筛填充色谱 Ｃ， ； 柱 ２ 主 机 Ｂ 一 ２ ０ 谱 工 作 站 ； Ｆ ０ ２色
１ ４ ２ ５ 各 组分 经 校正 后 结 果 的重 复 性和 准 确 度 ． ．．
于 采 用化 学试 剂 吸收 原 理 ， 作 过 程 中 影 响 因 素较 操 多 ， 使测定 结果 偏 低 。 致
表４ 两 种 分 析 方 法 结 果 比 较
４ 讨论
由表 ２可 见 测定 结果 重 复性 和 准确 度 较高 。
４ １ 选 择单 气 路 ＴＣ ． Ｄ检 测 器 可 以使 载 气 Ｈ。 样 和 品全 部 直接 通 过 热 丝 ， 敏 度 高 、 应 时 间快 、 间 灵 响 时 常 数 非常 小 。 缺点 是气 流 波动 对测 定 结果 影 响很大 ， 所 以要 求 气流 稳定 性 较高 。 ４ ２ 因 为 气 体 具 有 热 传 导 作 用 ， 不 同 的 物 质 ． 而 （ Ｎ２Ｃ 、 Ｏ。Ｃ 有 不 同的 热传 导 系数 。热 导 Ｏ 、 、 Ｈ。Ｃ 、 Ｏ） 检 测 器 Ｔ Ｄ 就 是 根据 不 同 的物 质 热 传 导 系数 的差 Ｃ 别 而 设计 的 ， 当 被测 组 分 （ 、 、 Ｈ Ｃ 、 Ｏ） 即 Ｏ。Ｎ：Ｃ 、 Ｏ。Ｃ
４ ０
内 蒙 古 石 油 化 工
２１ 第 １ 期 ００年 ３
单 气 路 多柱气 相色 谱 法 测定 烟 气 组 成
关 秀 丽 ， 为 民 郭
（ 和 浩 特 石 化公 司质 检 部 ） 呼
摘 要 ： 用北京分 析仪器 厂 生产 的 Ｓ 一３ ０ Ｐ ４ ０色谱仪 在 恒 温条件 下 ， 用定 量 管进 样 ， 测定 烟 气中 ０２ 、
一
１ ２ １ １ ｓ 一 ３ ０ 谱仪 ： ． ． ． Ｐ ４ ｏ色 备有 热 导检 测器 ， 其灵 敏 度不低 于 １ ０ ｍｖ ｍｌｍｇ ００ ． ／ 。 １ ２ １ ２ Ｂ 一２ ０ ． ． ． Ｆ Ｏ ２色谱 工作站 １ ２ １ ３ 氢气 气瓶 、吸气瓶 、 胶 管 。 ．． ． 乳
将 色谱柱 Ｃ 、 。 规 定要求 制备 好备 用 。 Ｃ 按
１ ４ 分 析 步骤 ．
１４ １ 色 谱分 离条 件主 要选择 色谱 柱Ｃ 和Ｃ 的筛 ．． 。 目、 长 、 内径 以及 柱 温 、 气 、 柱 柱 载 流量 ， 热 丝桥 电 和 流 、 样量 、 进 分析 时 间等条 件 １４２ 标准 烟气 分析 ．． １４ ２ １ 按所选择的操作条件启动色谱仪 ， ． ．． 并开启 Ｂ －２ ０ Ｆ－ ０ ２色谱 工作 站及 信息 采集 系统 ， 直到 仪器 稳 定采 集基 线平 稳 。 １ ４ ２ ２ 用配备 ０ ５ 的定量 管气 体进 样 阀进样 ， ．． ． ． ｍｌ 进 入一 定量 标准烟 气 。 样 同时启 动Ｂ 进 Ｆ一２ ０ ０２色谱 工 作站 。 １４２ ３ 仪 器运 行一 定 时 间后 ， ． ．． 切换 信 号 ， Ｃ 、 使 Ｏ。 Ｏ 、 。Ｃ Ｃ 。 、 Ｈ 、 Ｏ顺序流出。 Ｎ 标准烟气色谱图见图２ 。 １ ４ ２ ４ 各组 分 的摩 尔校正 因子 见表 １ ． ．． 。
见表 ２ 。
收稿 日期 ：Ｏ Ｏ 一ｌ ２ ｌ 一２ ４
２１ 年第 １ 期 ００ ３
表２ 序 号
关 秀 丽 等 单 气路 多 柱 气相 色谱 法 测 定 烟 气组 成
４ １
标 准 烟 气 重 复 性 测 定 结 果 校正后结果， ％
１ ２ ３
平均值 标准 相对标 ％ 偏差％ 准偏差
