KDB-IIICOD微波消解仪说明书
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COD消解仪使用说明COD消解仪采用数字化设定、显示加热温度,自动控制加热温度,可设定加热时间。
升温速度快,温度恒定均匀,耗电小,操作简单,性能稳定可靠,广泛用于环保、医疗、卫生、食品、自来水、造纸、污水处理、印染、石化、冶金、院校等行业的水质检测。
化学需氧量(简称COD cr)是反映水体有机污染和控制废水排放的一项重要指标,也是各级水质检测部门必测项目之一。
一、COD消解特点:1、消解孔采用耐高温耐强酸碱腐蚀的石墨消解孔,加热更均衡使用更安全;2、采用一体环绕加热方式,使消解样品受热更均匀,消解更;3、12位消解孔均单独设置加热装置,使各孔加热更均匀,消解温度均可单调单控;4、大屏幕液晶中文显示,人性化菜单设计,操作人员可迅速掌握仪器操作方法;5、消解均匀:热传导材料好,消解孔之间温差小,加热整体温度均匀,多个样品同时消解,保证消解的均一性;6、消解孔带数字编号,便于使用者区分多个水样;7、采用空气冷却代替传统的自来水冷却方式,更加节能环保;8、消解程序采用PID控温程序,设定温度与实际消解温度偏差≤2℃。
二、COD消解仪使用说明:1、打开仪器后侧板电源开关,此时仪器显示“000”“111”“222”…“999”,后显示消解时间大设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮;2、改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值终为2小时。
也可以根据需要任意设定消解时间值;3、回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。
消解完毕后,仪器显示“000”,仪器停止加热;4、样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。
三、COD消解仪操作注意事项:1.COD消解器在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
2.水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防有害气体妨碍操作人员的健康。
3.在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用于样品前处理的实验仪器,主要用于溶解和分解固体样品,以便进行后续分析。
本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作步骤和注意事项,以确保实验的安全性和准确性。
二、仪器准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源、冷却系统、温度控制等。
2. 准备所需的消解试剂和样品,确保试剂的纯度和样品的代表性。
3. 清洁消解容器,并确保其干燥和无杂质。
三、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源,确保仪器处于待机状态。
2. 根据实验要求,选择合适的消解容器,并将样品和试剂按照所需比例加入容器中。
3. 将消解容器放入微波消解仪的样品架上,并确保容器的稳定性。
4. 打开微波消解仪的控制面板,设置所需的消解温度、时间和压力等参数。
5. 关闭微波消解仪的门,并确保门的密封性良好。
6. 启动微波消解仪,开始消解过程。
在整个过程中,要密切观察仪器的运行状态,并及时记录相关数据。
7. 消解结束后,关闭微波消解仪,并等待其冷却至安全温度。
8. 将消解容器从仪器中取出,并进行后续分析或处理。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、防护眼镜等。
2. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
3. 操作过程中应避免直接接触消解容器,以免烫伤。
4. 避免使用易燃、易爆等危险性较高的试剂进行消解。
5. 操作结束后,及时清洁微波消解仪和消解容器,以保持仪器的良好状态。
五、常见问题及解决方法1. 仪器无法启动:检查电源是否连接正常,确保电源供应稳定。
2. 消解温度过高或过低:检查温度控制系统的设置是否正确,并根据需要进行调整。
3. 样品溶解不完全:检查样品的质量和纯度,并根据需要调整消解时间和温度。
4. 仪器出现故障:及时联系仪器维修人员进行维修和保养。
六、总结微波消解仪是一种重要的实验仪器,能够提供样品前处理的高效和准确性。
通过本操作规程的详细介绍,可以帮助操作人员正确、安全地操作微波消解仪,并获得可靠的实验结果。
消解仪使用说明书
消解仪使用说明书如下:
1.取出石墨消解仪,把消化架拿出,往消化炉上放好,对准每一个
孔。
2.取出消解罐,把消化管插在消化架里,每个孔插一支。
3.全部安装好后,插上电源。
4.点击屏幕下的数字会跳出响应的输入键盘,用户输入数据即可。
5.输入完数据后点击下一步。
6.运行界面,显示用户之前设定的工序和温度和保持时间。
7.在点击运行状态下的红色按钮,设备开始消解。
8.此时对应的会显示当前温度和温度曲线。
9.消解完成后,手动打开风扇开关,等待消解罐冷却至室温后,再
打开取样。
禁止消解完成后马上打开消解罐。
微波消解仪仪器设备使用说明书
1、检查仪器的使用环境。
检查内容包括实验室是否清洁、仪器放置的平台是否稳固、阳光是否直射、温湿度范围是否合理等。
2、检查仪器外观是否完整、有误破损之处。
3、消解仪的清洁、保养:清洁前必须拔下插头,以免触电。
切勿使用工业清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁消解炉内外。
4、炉腔:应经常保持内腔清洁,干净的内腔有助于达到更好的消解效果。
如内腔壁或底板上有溅出物,可用湿软布擦去。
如太脏,请用软性洗涤剂,注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。
5、炉门:炉门四周凝聚有水滴是正常现象,可用软布擦干净。
应经常保持门封干净,定期查看门锁钩,勿让杂物积存于内(亦可用软布擦干净)。
6、炉外表面:请用肥皂(或软性洗涤剂)和温水清洗,再用软布擦干,勿让水滴渗入炉隙或通风气道。
控制面板可用柔软湿布清洁,切勿用清洁剂、肥皂和水清洁控制面板。
7、开机试运行,看是否正常运行。
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验室仪器,用于样品的消解和溶解,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
为了确保操作的安全性和结果的准确性,制定本操作规程。
二、设备准备1. 检查微波消解仪的外观,确保无损坏和杂物。
2. 检查仪器的电源线是否连接牢固,并接通电源。
3. 打开微波消解仪的控制面板,检查显示屏是否正常显示。
三、样品准备1. 根据实验要求,准备需要消解的样品。
2. 将样品称量并放入消解容器中,注意遵守样品的称量准确性和消解容器的容量限制。
3. 根据样品的性质和要求,添加适量的溶剂或酸溶液。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的安全门,并将样品容器放入仪器内。
2. 关闭安全门,并确保门锁紧。
3. 打开微波消解仪的控制面板,选择适当的消解程序。
4. 设置消解程序的参数,如温度、时间等,根据实验要求进行调整。
5. 确认参数设置无误后,按下启动按钮,开始消解过程。
6. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,确保无异常情况发生。
7. 消解完成后,等待仪器自动降温至安全温度。
8. 打开安全门,将消解样品取出。
五、安全注意事项1. 在操作过程中,严禁将手或其他物体伸入微波消解仪内部。
2. 操作人员应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备。
3. 使用酸溶液时,应注意避免溅溶液,避免对皮肤和眼睛造成伤害。
4. 操作结束后,及时清洁消解容器和仪器表面,保持干净整洁。
六、故障排除1. 若微波消解仪出现异常情况,如温度异常、程序错误等,应立即停止操作,并联系维修人员进行检修。
2. 在维修人员到达之前,切勿私自拆卸或修理微波消解仪。
七、操作记录1. 每次操作前,应记录仪器的型号、编号以及操作人员的姓名和日期。
2. 在操作过程中,应及时记录关键参数,如温度、时间等。
3. 操作结束后,应将操作记录整理归档,以备后续参考。
八、附录1. 微波消解仪的技术参数和操作手册。
2. 相关实验方法和质量标准。
以上是微波消解仪的操作规程,通过严格按照规程进行操作,可以确保实验的安全性和结果的准确性。
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
二、设备及材料1. 微波消解仪:型号XXX,生产厂家XXX;2. 消解瓶:容量XXX mL,材质为XXX;3. 样品:根据实验需要选择适当的样品;4. 消解溶液:根据实验需要选择适当的消解溶液;5. 校准溶液:用于仪器校准的溶液。
三、操作步骤1. 准备工作a. 确保微波消解仪的电源已插好,并接通电源;b. 检查微波消解仪的外部是否有损坏,如有损坏应及时报修;c. 检查消解瓶是否完好,如有破损或者污染应更换;d. 准备好需要消解的样品和相应的消解溶液;e. 根据需要准备好校准溶液。
2. 样品装填a. 将待消解的样品称量并放入消解瓶中;b. 加入适量的消解溶液,注意不要超过消解瓶的容量限制;c. 将消解瓶盖紧,并确保密封良好。
3. 仪器设置a. 打开微波消解仪的控制面板;b. 选择合适的消解程序,根据样品类型和实验要求进行选择;c. 设置消解温度和时间,根据样品特性和实验要求进行设置;d. 设置微波功率,根据样品特性和实验要求进行设置。
4. 开始消解a. 将装有样品的消解瓶放入微波消解仪中;b. 关闭微波消解仪的门,并确保密封良好;c. 按下启动按钮,开始消解程序;d. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时住手操作并检查原因。
5. 消解结束a. 消解程序结束后,等待微波消解仪自动降温至安全温度;b. 打开微波消解仪的门,取出消解瓶;c. 将消解瓶中的溶液转移至适当的容器中,用于后续分析;d. 清洗消解瓶和微波消解仪,确保无残留物和污染。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,应佩戴防护手套、护目镜和实验服,确保人员的安全;2. 操作人员应熟悉微波消解仪的使用方法和安全操作规程;3. 在消解过程中,应注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时住手操作并检查原因;4. 操作人员应遵守实验室的安全操作规范,注意消解溶液的浓度和性质,避免产生有害物质;5. 操作结束后,应及时清洗消解瓶和微波消解仪,确保无残留物和污染。
微波消解仪操作规程1. 引言微波消解仪是一种用于样品消解的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,检查仪器的电源、水冷系统、压力传感器等部件是否正常工作。
2.2 检查消解仪的密封性能,确保密封圈完好无损。
2.3 根据实验需要,选择合适的消解仪反应容器,并清洗干净。
3. 样品准备3.1 根据实验要求,准备待消解的样品,并将样品称量到预先清洗干净的消解仪反应容器中。
3.2 按照实验要求,添加适量的溶剂或者酸溶解样品,确保样品彻底溶解。
3.3 确保样品的质量和数量符合实验要求。
4. 操作步骤4.1 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定的温度。
4.2 将装有样品的反应容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器稳固。
4.3 根据实验要求,设置好消解仪的温度、压力和时间等参数。
4.4 关闭微波消解仪的门,并启动消解程序。
4.5 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
4.6 消解结束后,等待仪器冷却至安全温度后,方可打开仪器门。
5. 样品处理5.1 将消解后的样品转移至适当的容器中,并进行必要的稀释或者调整pH值等操作。
5.2 根据实验要求,对样品进行进一步的分析处理,如离心、过滤等。
6. 清洁和维护6.1 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关。
6.2 清洁微波消解仪的外部表面,使用干净的软布擦拭。
6.3 定期清洗仪器的反应容器、密封圈和其他附件,防止污染和腐蚀。
6.4 检查仪器的电源线、水冷管路等是否损坏,如有损坏应及时更换。
7. 安全注意事项7.1 在操作过程中,严禁穿戴松散的衣物和长发应束起。
7.2 操作人员应佩戴合适的防护手套、眼镜和实验服,以防止溶液的溅射和飞溅。
7.3 操作人员应严格遵守实验室的安全操作规程,如有任何意外情况发生,应即将住手操作并及时报告。
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用微波消解仪,确保实验的准确性和可靠性。
二、安全注意事项1. 操作人员应熟悉微波消解仪的基本原理、结构和操作流程,并严格按照操作规程进行操作。
2. 在操作过程中,应佩戴防护眼镜、实验手套和实验服,确保个人安全。
3. 避免直接接触微波消解仪的加热腔,以免烫伤。
4. 确保实验室通风良好,避免有害气体的积聚。
5. 在操作过程中,严禁吃东西、喝水,以免误吞有害物质。
三、仪器准备1. 检查微波消解仪的电源线、冷却系统和加热腔是否正常工作。
2. 准备好所需的消解剂、样品和试剂,确保其质量和纯度符合实验要求。
3. 根据实验要求,选择合适的样品容器和消解剂容器,并进行清洗和消毒。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定温度。
2. 将待消解的样品放入样品容器中,并确保容器密封良好。
3. 将样品容器放入加热腔中,并确保容器与加热腔接触良好。
4. 根据实验要求,选择合适的消解剂,并将其倒入消解剂容器中。
5. 将消解剂容器放入加热腔中,确保容器与加热腔接触良好。
6. 设置微波消解仪的消解时间、温度和功率等参数,并启动仪器。
7. 在消解过程中,及时观察样品和消解剂的状态,确保消解过程顺利进行。
8. 消解结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并等待加热腔冷却至安全温度后进行取样。
五、实验记录与数据处理1. 在操作过程中,应详细记录实验操作步骤、参数设置和观察结果。
2. 在消解结束后,取出样品和消解剂,并进行必要的后续处理和分析。
3. 根据实验要求,对实验数据进行统计分析和结果评价,并撰写实验报告。
六、仪器维护与清洁1. 每次使用微波消解仪后,应及时清洁加热腔、样品容器和消解剂容器,避免交叉污染。
2. 定期对微波消解仪进行维护保养,包括清洁冷却系统、检查电源线和加热腔等部件的工作状态。
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种常用的实验仪器,用于样品的消解和分析。
正确的操作规程对于获得准确的结果至关重要。
本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,包括样品准备、仪器设置、操作步骤等。
正文内容:1. 样品准备1.1 确定样品种类:根据实验需求,确定要消解的样品种类,如土壤、植物组织等。
1.2 样品处理:根据样品的特性,进行必要的处理,如研磨、筛选等,以获得均匀的样品。
1.3 样品称量:按照实验要求,准确称取样品,并记录样品的质量。
2. 仪器设置2.1 温度设定:根据样品的特性和实验要求,设定合适的消解温度。
通常情况下,温度范围为100-250摄氏度。
2.2 时间设定:根据样品的特性和实验要求,设定合适的消解时间。
通常情况下,时间范围为几分钟到几十分钟。
2.3 酸性溶液选择:根据样品的特性和实验要求,选择合适的酸性溶液进行消解。
常用的酸性溶液有硝酸、盐酸等。
3. 操作步骤3.1 样品装入:将准备好的样品装入消解容器中,注意避免样品溢出。
3.2 加入酸性溶液:根据实验要求,向样品中加入适量的酸性溶液,以促进样品的消解。
3.3 封闭容器:将消解容器密封,确保样品在高温高压的环境下进行消解。
3.4 开始消解:将密封好的消解容器放入微波消解仪中,启动仪器开始消解。
3.5 消解结束:待消解时间到达后,关闭微波消解仪,取出消解容器,进行后续分析。
4. 结果分析4.1 样品稀释:根据实验要求,对消解后的样品进行适当的稀释,以获得合适的浓度范围。
4.2 分析方法选择:根据实验要求,选择合适的分析方法进行样品分析,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等。
4.3 数据处理:对实验结果进行数据处理和统计分析,以获得准确的结果。
总结:在进行微波消解仪操作时,需要注意样品的准备、仪器的设置和操作步骤的正确执行。
合理选择样品种类、酸性溶液和消解温度、时间,能够获得准确的实验结果。
在结果分析阶段,样品稀释和分析方法选择也是关键步骤。
KDB-IIICOD微波消解仪1 概述1.1 产品特点a) 密封消解,超压保护,安全可靠,消解完成蜂鸣提示,b) 可消解多种物质:本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)、的消解及测试方法。
c)省时、省费用,操作简单方法。
d)用于消解CODcr时:①具有抗氯离子干扰能力,能测定CODcr值大于50mg/L,氯离子含量高达1000mg/L的水样,②可测定10mg/L以下低CODcr值;1.2 适用范围及主要用途KDB-Ⅲ(CODcr、TP、TN)微波消解仪(简称仪器下同)。
可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)、进行快速高效消解测定。
广泛用于各级环保部门,水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
1.3 型号的组成及其意义本仪器为KDB--Ⅲ:KDB→指厂家名称Ⅲ→指微波消解仪代号1.4 适用环境条件a) 环境温度:5—40℃;b) 环境湿度:≤90%RHC) 大气压力范围:86Kpa—106Kpa.1.5 工作条件a)仪器应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。
b)工作制方式:连续。
2 工作原理仪器采用测试方法与国家标准(GB11889—11915—89)水质词汇(第3—7部分)与分析方法、《水和废水监测分析方法》(第三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。
仪器采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。
在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
仪器还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。
其优点之一是可以使罐内有一定得压力以迅速提高反映体系温度,缩短消解时间,;其二,在CODcr分析中,有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用,在结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
3 仪器简介3.1 配置仪器包括微波消解炉一台,随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十二只消解罐,如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。
3.2 专用性仪器专用于消解水样中有机污染物,切不可作它用。
3.3 散热通风仪器底部和顶部开有通风口,供散热排气用,切不可遮挡(使用前将包裹炉体薄膜撕开)。
3.4 转轮转盘仪器使用前先放入转轮及玻璃转盘,并保证转盘位于转轮中央且同心。
3.5 消解罐聚四氟乙烯消解罐专为本仪器设计,不能做其他用途,只有在本说明书规定的试剂和反应条件下,罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。
4 技术特性4.1 特性仪器是为所需用途(1.2)而制造,用于化学需氧量总磷总氮消解测试的一种仪器。
4.2 主要技术参数(见表1)表1主要技术参数表5、使用说明及说明事项 5.1 面板示意图3765421COD cr TP/TN10110分min 秒secKDB-III COD微波消解仪启动暂停/取消分min开机操作说明:.◆上电初始上电,蜂鸣器鸣叫一声,显示“0:00”程序进入待机状态。
※微波1、选择功能:按“CODcr”键为微波功能,显示屏显示P100。
2、选择功率:继续按“CODcr”键改变微波消解功率,依次显示P80,P50,P30,P10,P100.......★微波功率分为五档:高100%,中高80%,中50%,中低30%,低10%,3、设置时间:按10分、1分、10秒键,设置时间为99分50秒。
4、启动功能:按”启动“键,开始启动。
※光波1、选择功能:按“TP/TN”键,为光波功能,屏幕显示“G”。
2、选择类型:光波G、C-1、C-2。
3、设置时间:按10分、1分、10秒键,设置时间为99分50秒。
4、启动功能:按“启动”键,开始启动。
5.2对照面板示意图进行操作5.2.1 消解时间的确定(见表2)表2 消解样品数及消解时间5.2.2 仪器操作方法1)将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧,均匀放置在仪器转盘外圈,关好炉门;2)按“暂停/取消”键一次;3)作CODcr消解时按“CODcr”键一次。
作TP/TN消解时连按“TP/TN”三次;4)按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间;5)按“启动”键一次开始进行消解。
5.3 注意事项5.3.1 下述情况下请勿使用消解仪器1)炉门破损或炉门无法锁紧时;2)没有放入转杯及玻璃转盘时;3)仪器内无消解物品时;4)消解罐为空时;5)消解罐只装清水时;5.3.2 安全事项1)仪器使用电源载流量应不小于10A,并可靠接地;2)使用时请勿遮盖炉体,以保持散热;3)不得将任何金属物品放入炉体;4)为防空载时启动装置而造成损坏,可将玻璃杯装水放入炉内,需使用装置时拿走;5.3.3 仪器专用本仪器仅用在CODcr TP TN测试时,对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用。
6 消解测试方法6.1 化学需氧量(CODcr)6.1.1 试剂制备1)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2O7=0.400mol/L)称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶液于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐加入250mL 浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol/L。
用于测定COD浓度在1000—2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释水样)。
另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配置成0.200mol/L,0.0500mol/L的重铬酸钾消解溶液。
于测定COD浓度在50—1000mg/L和≤50的水样。
2)掩蔽剂:硫酸汞(Hg2SO4)结晶或粉末。
3)催化剂:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶液于1升的硫酸(H2SO4)中,摇匀。
4)试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
5)硫酸亚铁按标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O≈0.1mol/L]: 称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准液标定。
另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.01mol/L,的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点。
[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.400×5.00V式中:C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(Ml)6) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后移入1000mL。
容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。
标准COD值1000mg/L6.1.2测试步骤。
1)准确吸取均匀水样5.00mL(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CIˉ与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,既CIˉ的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00mL消解液(注),5.00催化剂,摇匀。
2)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃旋转周边,关好炉门。
3)按“5.2.1 5.2.2”方法操作,对样品进行消解。
4)消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室内温度时(如需冷却可竖放入冷水中),用滴定法或比色法测出CODcr值,6.1.3 滴定法1)将样液转移到150mL锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加入2---3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色既为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出CODcr值2)计算方法:CODcr(mg/L)=( V0—V1)×C×8×1000V2式中:V0------硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)V1----水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
C-----硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)8-----氧(1/20)摩尔质量(g/mol).V2-----水样体积(mL)6.1.4比色法1)将移液管在每支消解罐中加入5.00mL蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。
2)将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调“100%”及“0.0”,符合要求后进行测试。
3)将溶液移入30nm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。
4)计算方法:根据绘制的标准曲线,计算出斜率。
CODcr=A•F•K式中:A---为样品的吸光度。
F---为稀释倍数。
K---为曲线斜率倒数,既A=1时的CODcr值。
5)标准曲线的制备:分别吸取邻苯二甲酸氢标准溶液5、10、20、40、60、80mL.于一系列100mL容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。
COD值分别50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg/L 标准适用液。
按测试步骤取样进行消解,比色,绘制标准曲线,求出直线回归方程。
注:消解液(K2Cr2O7)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3),表 3 CODcr/ K2Cr2O7/(NH4)2Fe(SO4)2对照表:6.2总磷(TP)6.2.1 试剂的制备1)硫酸(H2SO4):1+12) 5%(m/v)过硫酸钾:称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml.3) 10%抗坏血酸:称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml.贮于棕色瓶子中,如不变色可长时间使用。
4)钼酸盐溶液:称13g钼酸盐[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸馏水中,称0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
贮于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定两个月。
5)浊度一色度补偿液:混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%(rn/V)抗坏血酸溶液。