气相色谱测定挥发性有机物预习报告

化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。

这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。

一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。

首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。

具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。

这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。

接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。

具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。

二、实验步骤1、采集样品。

首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。

这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。

2、准备样品。

样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。

这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。

3、用气相色谱仪分离组分。

这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。

4、用质谱仪进行分析。

分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。

三、实验注意事项1、加热温度。

如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。

所以要控制好加热时间和温度。

2、样品收集。

样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。

3、光源模型。

气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。

四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。

利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告实验报告实验目的：通过气相色谱法分离和鉴定有机化合物。

实验原理：气相色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。

它基于化合物分子在固定相和移动相之间的分配行为，利用化合物在不同条件下分离出来的时间差、色谱峰形状和峰面积的差异，来推断和确定化合物的性质和结构。

实验仪器与试剂：1. 气相色谱仪：包括气相色谱柱、进样器、检测器等。

2. 有机化合物样品：如醇、酮、酯等。

3. 气相色谱流动相：常用的流动相包括氢气、氮气等。

实验步骤：1. 样品制备：将待分离和鉴定的有机化合物在适当的条件下制备成样品溶液。

2. 进样：使用进样器将样品溶液进样到气相色谱仪中。

3. 柱温设定：根据样品的性质和研究目的，设定适当的柱温。

4. 流量设定：调整流量使其与进样量匹配。

5. 检测器设置：根据需要选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。

6. 开始分析：启动气相色谱仪，开始分析。

7. 数据处理：利用气相色谱仪自带的软件对实验数据进行处理和分析。

实验结果与讨论：在实验中，我们使用气相色谱法成功地分离和鉴定了几个有机化合物。

根据实验结果，我们观察到了不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异以及色谱峰形状和峰面积的变化。

通过比对样品与标准品的分析结果，我们可以确定有机化合物的性质和结构。

实验结果与理论预期一致，实现了我们的实验目的。

结论：气相色谱法是一种有效的分离和鉴定有机化合物的方法。

通过本次实验，我们成功地使用了气相色谱法分离和鉴定了有机化合物，并得到了满意的实验结果。

这种方法具有操作简单、分离效果好、快速准确等优点，在有机化学分析和质量控制领域有着广泛的应用前景。

气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验研究发表时间：2019-01-21T11:04:30.657Z 来源：《健康世界》2018年25期作者：管楠[导读] 对气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考和借鉴。

哈尔滨铁路疾病预防控制中心 150000摘要：本文主要针对气象色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验展开了探究，通过结合具体的实验研究，对气象色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考和借鉴。

关键词：气相色谱法；环境空气；挥发性有机物 ABSTRACT：This paper mainly explores the experiment of the determination of volatile organic compounds in ambient air by meteorological chromatography，and systematically elaborates and analyses the experiment of the determination of volatile organic compounds in ambient air by meteorological chromatography combined with specific experimental research，with a view to providing reference and reference for the needs of relevant parties. Key words：gas chromatography；ambient air；volatile organic compounds 前言挥发性有机物，是污染环境空气的最主要元凶，具有着极大的危害性。

气相色谱实验报告（一）引言概述：本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。

气相色谱是一种重要的分离技术，基于化合物在气相和固定相之间的相互作用，通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。

本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。

正文：1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理：如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式：如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。

本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。

在今后的实验中，我们将进一步改进实验条件和方法，提高分离效果和分析的准确性。

实验三：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析一、实验目的：1、了解氢火焰离子化检测器的检测原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理4、掌握定量分析挥发性有机化合物混合物二、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。

根据峰高或峰面积便可进行定量分析。

三、实验仪器与试剂：仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。

试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液。

四、实验步骤：1、样品及标准溶液的配制：实验室已准备好的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1，2，3三个样品2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。

打开氢火焰离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。

3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 o C，检测器温度200℃，柱箱温度50 o C（保持5 min），分流比：100，停止时间 5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。

4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。

气相色谱测定挥发酸（实验报告）专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验目的1.掌握气相色谱的工作原理，了解气相色谱仪的组成结构2.了解FID检测器的工作原理和适用范围3.掌握气相色谱中利用保留时间定性及外标法分析方法的特点二、实验原理1．气相色谱工作原理气相色谱法是一种物理化学的分离方法。

利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。

（3）分离系统：色谱柱和柱温，包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。

（4）检测系统：包括检测器，控温装置。

（5）辅助系统/记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站。

图1.气相色谱仪的基本结构（1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；）气相色谱的载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

2．氢火焰检测器的工作原理含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：（1）CH + O CHO+ + e；（2）CHO+ + H2O H3O+ + CO。

一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。

2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤，包括样品前处理、进样、分离、检测等。

3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。

4. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。

二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。

在气相色谱实验中，样品在流动相（载气）的带动下，通过固定相（色谱柱），由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。

分离后的各组分进入检测器，检测器将物质的存在转化为电信号，经放大处理后，记录下电信号随时间的变化曲线，即色谱图。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪（配备FID检测器）、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。

2. 试剂：标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。

四、实验步骤1. 色谱柱的准备：将色谱柱连接在气相色谱仪上，预热色谱柱至操作温度。

2. 样品前处理：根据样品的性质，选择合适的样品前处理方法，如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。

3. 样品进样：将处理后的样品注入进样器，调整进样量，使样品在色谱柱中得到有效分离。

4. 色谱分离：开启气相色谱仪，设置合适的色谱条件，如载气流速、柱温、检测器温度等，使样品在色谱柱中得到有效分离。

5. 检测：记录色谱图，分析分离出的各组分。

6. 定性和定量分析：根据标准样品的保留时间和峰面积，对未知样品进行定性和定量分析。

五、实验结果与分析1. 定性分析：通过比较未知样品和标准样品的保留时间，确定未知样品中各组分的种类。

2. 定量分析：根据标准样品的峰面积，计算未知样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱的选择：色谱柱的选择对实验结果有较大影响。

应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。

2. 样品前处理：样品前处理是实验的关键步骤，应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。

气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要：建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物（VOCs）的方法，配制不同浓度挥发性有机物（甲醇为溶剂）样品，注入吸附管内，将吸附管置于热脱附仪（脱附温度为350℃），经气相色谱仪分流比为10:1，初始温度30℃，保持3.2min，以11℃/min升温到200℃保持3min分离后，用质谱进行全扫描（扫描范围35～270amu）检测。

34种挥发性有机物得到良好分离，校准曲线的相关系数均≥0.99，定性重复性RSD低于0.4%，定量重复性RSD低于10%，准确度满足标准样品不确定度要求，能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间，仪器的准确度和精密度符合分析要求，实验证明，用气相色谱-质谱法操作简便，分析快速，结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。

关键词：气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物（VOCs）是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物，在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。

石化企业挥发性有机物（VOCs）及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。

《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019），对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求，为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。

目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段，通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术，即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品，运至实验室，用热脱附→气相色谱/质谱法（TD-GC/MS）分析。

通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测，为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。

GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶[GC-2010]柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕>< 基线移动检查完毕>< 进样流量检查完毕>SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕>< 检测器APC流量检查完毕>外部等待:否平衡时间: 2.0 min[GC 程序][GCMS-QP2010 SE]微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kVM 0 0 0二、标准物质色谱图三、实验结果①实验数据浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049Methane, bromodichloro- 4.068 66435Methane, dibromochloro- 5.687 75262Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609Methane, bromodichloro- 4.071 129212Methane, dibromochloro- 5.694 182065Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922Methane, bromodichloro- 4.075 193871Methane, dibromochloro- 5.702 254807Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609Methane, bromodichloro- 4.072 244831Methane, dibromochloro- 5.706 334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810Methane, bromodichloro- 4.08 354933Methane, dibromochloro- 5.712 440660答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。

实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握归一化法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。

VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，采用归一化法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制用甲醇配制10 mL 浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的混合标准储备液；用甲醇配制10 mL 浓度为100 mg/L的VOCs混合标准溶液；用甲醇配制100 mg/L苯标准溶液；用甲醇配制100 mg/L氯苯标准溶液；用甲醇配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液；用去离子水配制10 mL 浓度为100 μg/L的VOCs混合标准溶液（用微量注射器移取10.0 μL100 mg/L混合标准溶液至10 mL容量瓶中，去离子水定容）；模拟VOCs水样：移取若干体积的VOCs标准甲醇溶液，加水定容至10 mL待测。