气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。

这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。

一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。

首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。

具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。

这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。

接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。

具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。

二、实验步骤1、采集样品。

首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。

这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。

2、准备样品。

样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。

这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。

3、用气相色谱仪分离组分。

这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。

4、用质谱仪进行分析。

分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。

三、实验注意事项1、加热温度。

如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。

所以要控制好加热时间和温度。

2、样品收集。

样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。

3、光源模型。

气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。

四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。

利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告实验报告实验目的：通过气相色谱法分离和鉴定有机化合物。

实验原理：气相色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。

它基于化合物分子在固定相和移动相之间的分配行为，利用化合物在不同条件下分离出来的时间差、色谱峰形状和峰面积的差异，来推断和确定化合物的性质和结构。

实验仪器与试剂：1. 气相色谱仪：包括气相色谱柱、进样器、检测器等。

2. 有机化合物样品：如醇、酮、酯等。

3. 气相色谱流动相：常用的流动相包括氢气、氮气等。

实验步骤：1. 样品制备：将待分离和鉴定的有机化合物在适当的条件下制备成样品溶液。

2. 进样：使用进样器将样品溶液进样到气相色谱仪中。

3. 柱温设定：根据样品的性质和研究目的，设定适当的柱温。

4. 流量设定：调整流量使其与进样量匹配。

5. 检测器设置：根据需要选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。

6. 开始分析：启动气相色谱仪，开始分析。

7. 数据处理：利用气相色谱仪自带的软件对实验数据进行处理和分析。

实验结果与讨论：在实验中，我们使用气相色谱法成功地分离和鉴定了几个有机化合物。

根据实验结果，我们观察到了不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异以及色谱峰形状和峰面积的变化。

通过比对样品与标准品的分析结果，我们可以确定有机化合物的性质和结构。

实验结果与理论预期一致，实现了我们的实验目的。

结论：气相色谱法是一种有效的分离和鉴定有机化合物的方法。

通过本次实验，我们成功地使用了气相色谱法分离和鉴定了有机化合物，并得到了满意的实验结果。

这种方法具有操作简单、分离效果好、快速准确等优点，在有机化学分析和质量控制领域有着广泛的应用前景。

实验题目：GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：1233351GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏1.实验目的（1）了解气质联用仪器的工作原理和使用方法（2）学会简单样品的分析操作过程（3）掌握GC-MS分析的定性、定量方法2.基本原理样品经过前处理，其中的挥发性有机物经适当的方法进行分离富集，随载气进入色谱柱分离后，用质谱仪进行检测，通过与待测目标物标准谱图和保留时间相比较进行定性，内标法定量。

3.仪器与试剂3.1仪器：GC-MS2010 毛细管柱气密性注射器，5ml，25ml样品瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶容量瓶：50ml微量注射器：10、25、50、100、250、500、1000μl3.2试剂：空白试剂水甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级浓盐酸硫代硫酸钠氦气：纯度为99.999%以上标准贮备液：ρ=200mg/L～2000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制标准使用液：ρ=5~25 mg/L内标标准溶液：ρ=25 μg/ml，宜选用氟苯和1,4-二氯苯-d4 作为内标。

可直接购买市售有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度替代物标准溶液：ρ=25μg/ml，宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8 和4-溴氟苯作为替代物。

可直接购买市售有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 μg/ml，可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制4.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。

常用的载气有：氢气、氮气、氦气。

净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。

载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

②进样装置进样装置：进样器+气化室。

气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。

挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1. 办法原理通过吹脱管用氮气（或氦气）将水样中的VOCs延续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中VOCs被所有吹脱出来后，停止对水样的吹脱并快速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。

气相色谱仪采纳在线冷柱头进样，使加热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后迅速加热进样。

与其他办法相比，吹脱捕集法具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷便利等特点。

2．干扰及消退用P T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时，水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。

3.办法的适用范围本办法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发有机物的测定，但样品要做适当稀释。

4．水样采集与保存用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH 2,瓶中不留顶上空间和蔼泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。

5．仪器①气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器（FID)。

②吹脱捕集装置。

③吹脱管，5ml, 25ml。

④捕集管，Tenax/Silica GeVCharcoal。

⑤气密性注射器，5m1, 25ml。

⑥样品瓶：40m1棕色螺口玻璃瓶。

⑦微量注射器，1μl，9μl。

6．试剂①VOCs混合标准样品：VOCsl混标（24种）和VOCs2混标（54种）。

按照需要购买不同含量的浓标混合贮备液。

②纯水：二次蒸馏水，在用法前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可用法。

③内标：对澳氟苯，浓度为l 00μg/ml。

④庇护剂：盐酸（1：1)，抗坏血酸（分析纯）。

7．步骤（1)色谱条件毛细管色谱柱：TC-Aquatic, 60m×0.25mm（内径），膜厚1.0μm。

柱温：40℃（lmin）→4℃ /min→100℃(6min）→10℃/min→200℃ (5min)。

实验三：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析一、实验目的：1、了解氢火焰离子化检测器的检测原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理4、掌握定量分析挥发性有机化合物混合物二、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。

根据峰高或峰面积便可进行定量分析。

三、实验仪器与试剂：仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。

试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液。

四、实验步骤：1、样品及标准溶液的配制：实验室已准备好的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1，2，3三个样品2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。

打开氢火焰离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。

3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 o C，检测器温度200℃，柱箱温度50 o C（保持5 min），分流比：100，停止时间 5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。

4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。

154摘要：水性涂料在日常生活中有着非常广泛的应用，但是在水性涂料的生产以及使用过程中还会出现一些挥发性的有机物，对于人体健康也会造成较大的威胁。

通过气相色谱法能够对挥发性有机物起到有效的检测效果，并且具备高的检测准确性以及灵敏度，因此值得广泛应用与推广。

关键词：气相色谱法；挥发性有机物；方法在通过气相色谱法来进行挥发性有机化合物的检测过程中，首先需要做好样品的定性分析工作，借助于一些极性差异比较大的双色谱柱来对样品色谱图跟纯物质的色谱图进行对比，在此基础上确定样品组成。

此外，通过内标法还能够就样品中的化合物进行定量分析，能够获得准确的检测结果。

1 气相色谱技术理论气相色谱技术是一种可定性、定量的分离纯化技术，有着分离性能高、分析速度快以及选择性好的检测优势，因此在环境样品中的污染物分析、药品检测以及工业产品质量监控等多个领域中得到了广泛的应用，也获得了良好的应用效果。

近年来，随着人们生活水平的提升以及环保意识的增强，对于水性涂料的要求也越来越高。

这也就需要做好水性涂料的分析与检测工作，来保障其环保性能以及使用性能。

在水性涂料的发展过程中，传统的分析方法已经难以很好地满足涂料产品的检测需求，这也就需要相关的水性涂料生产企业能够加强对气相色谱技术在涂料检验过程中的应用力度。

在水性涂料检测过程中通过气相色谱分析技术的应用，其能够就涂料中存在的游离单体以及VOC进行有效的测定，从而获得良好的涂料产品质量检验效果。

气相色谱法主要能够借助于物质的沸点、极性以及吸附性质之间的差异性来实现不同混合物之间的分离工作，而这种差异性的本质也是将试样中各组分在色谱柱中的气相以及固定液液相间的分配系数K的差异来进行不同化合物的分离处理，其差别越大，分离也就越容易。

当分析样品在汽化之后进入到含有液体或者固体固定相的色谱柱之后，试样中的各种组分也就会在固定相跟流动相之间进行多次的反复分配，在结合了各组分沸点、极性以及吸附性能等特定的基础上，也能够实现各组分之间的有效分离。

气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要：建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物（VOCs）的方法，配制不同浓度挥发性有机物（甲醇为溶剂）样品，注入吸附管内，将吸附管置于热脱附仪（脱附温度为350℃），经气相色谱仪分流比为10:1，初始温度30℃，保持3.2min，以11℃/min升温到200℃保持3min分离后，用质谱进行全扫描（扫描范围35～270amu）检测。

34种挥发性有机物得到良好分离，校准曲线的相关系数均≥0.99，定性重复性RSD低于0.4%，定量重复性RSD低于10%，准确度满足标准样品不确定度要求，能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间，仪器的准确度和精密度符合分析要求，实验证明，用气相色谱-质谱法操作简便，分析快速，结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。

关键词：气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物（VOCs）是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物，在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。

石化企业挥发性有机物（VOCs）及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。

《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019），对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求，为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。

目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段，通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术，即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品，运至实验室，用热脱附→气相色谱/质谱法（TD-GC/MS）分析。

通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测，为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。

GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶[GC-2010]柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕>< 基线移动检查完毕>< 进样流量检查完毕>SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕>< 检测器APC流量检查完毕>外部等待:否平衡时间: 2.0 min[GC 程序][GCMS-QP2010 SE]微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kVM 0 0 0二、标准物质色谱图三、实验结果①实验数据浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049Methane, bromodichloro- 4.068 66435Methane, dibromochloro- 5.687 75262Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609Methane, bromodichloro- 4.071 129212Methane, dibromochloro- 5.694 182065Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922Methane, bromodichloro- 4.075 193871Methane, dibromochloro- 5.702 254807Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609Methane, bromodichloro- 4.072 244831Methane, dibromochloro- 5.706 334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810Methane, bromodichloro- 4.08 354933Methane, dibromochloro- 5.712 440660答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。

实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握归一化法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。

VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，采用归一化法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制用甲醇配制10 mL 浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的混合标准储备液；用甲醇配制10 mL 浓度为100 mg/L的VOCs混合标准溶液；用甲醇配制100 mg/L苯标准溶液；用甲醇配制100 mg/L氯苯标准溶液；用甲醇配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液；用去离子水配制10 mL 浓度为100 μg/L的VOCs混合标准溶液（用微量注射器移取10.0 μL100 mg/L混合标准溶液至10 mL容量瓶中，去离子水定容）；模拟VOCs水样：移取若干体积的VOCs标准甲醇溶液，加水定容至10 mL待测。