高中化学实验蒸馏PPT课件

【课堂探究】 一、蒸馏的注意事项 1.与自来水蒸馏装置的两点区别 (1)蒸馏烧瓶～圆底烧瓶。 自来水蒸馏用圆底烧瓶，因为目的只有一个，即只收集蒸馏水， 而一般的蒸馏需得到多种馏分。 (2)有温度计～无温度计。 常温下，水的沸点是100 ℃，无需温度计，加热沸腾即可，而 一般的蒸馏得到多种馏分，需用温度计测量各馏分的沸点。
2.蒸馏的案例——自来水的蒸馏
(1)写出A、B仪器的名称：A：_圆__底__烧__瓶__,B：冷__凝__器___。 (2)冷却水流向：_下__口__进水，_上__口__出水。
3.Cl－的检验 (1)自来水 硝酸酸化
的硝酸银
(2)蒸馏水 硝酸酸化
的硝酸银
_产__生__白__色__沉__淀__，说明自来水中_含__C_l_－_； _无__白__色__沉__淀__，说明蒸馏水中_不__含__C_l_－__。
紧贴烧杯内壁
待下层液体恰好流尽时及时关闭 “防止”上地沾附下层液体
【特别提醒】(1)萃取后液体分为两层，接下来的操作便是分 液，分液可以单独用于分离互不相溶的两种液体。 (2)一般溴水是橙红色，碘水是紫色。
【典例2】实验室用含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子 的溶液进行有关实验，已知Cl2＋2Br－====Br2＋2Cl－。
Cl2
溶液 操作Ⅰ
上层溶液X 下层溶液Y Br2
(1)操作Ⅰ使用的试剂是______，此时是_____(填操作名称)， 将两层液体分开的操作是______，所用主要仪器是_____。 (2)若Br2是从上层液体获得的，则使用的试剂可能是_______, ___________(填“能”或“不能”)使用酒精。
【警示钟】有关蒸馏实验的常见错误 (1)实验安全意识不强，未加入沸石防暴沸； (2)由于对实验中温度计的作用不明确，而误认为温度计应插 入溶液中； (3)冷凝管的进出水的方向颠倒； (4)圆底烧瓶与蒸馏烧瓶易混淆。

为何要放气?
4. 把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层。
为何要打开玻璃 塞?
5. 将漏斗上口的玻璃塞打开(或使 塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的 小孔)。
6.旋开活塞，用烧杯接收溶液
7.将分液漏斗上口倒出 上层水溶液（上走上， 下走下）
【分析讨论】
1、上层液体中的溶剂是（ H2O 中的溶剂是（ CCl4 ）
自来水，再加入几粒沸石（或碎瓷 烧瓶中水温升高至100℃
片），按图1－4 连接好装置，向冷 后沸腾，在锥形瓶中收
凝管中通入冷却水。加热烧瓶, 弃 去开始馏出的部分液体,用锥形瓶收
集到蒸馏水
集约10mL液体,停止加热。
3滴.入取几少滴量稀收硝集酸到的和液几体滴加硝入酸试银管溶中液，。加后稀，硝没酸白和 色硝 沉酸 淀银 生溶 成液
D.③④⑥⑦
5.用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中
不正确的是（ D ）
A.实验使用的主要仪器是分液漏斗 B.碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C.碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D.分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶 液从漏斗上口倒出
6．如图为实验室制取自来水的装置示意图，根据图示 回答下列问题。
⑶实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量 ___沸__石__或__碎__瓷__片_____，其作用是_____
__防__止__液__体_剧__烈__跳__动_（__暴__沸__）______。
进水
B A
出水
可用于分离或提纯物质的方法有：
１.过滤 ２.结晶 ３.分馏 ４.萃取 ５.分液
６.加热分解等，将分离或提纯的编号填入下列各 混合物后面的横线上。
混合物的分离和提纯
——蒸馏、萃取

冷凝的方法将液体中沸点范围不同的成分分离出来，正是从
这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的运用。二者都是物理变化。
不同的是分馏是控制不同的温度，蒸馏出多种不同的组分，
可理解为多次蒸馏。
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学习(xuéxí)·探究区
[活活学 学活活用用]
3．下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流 程图。
不同。例如：对于鸡蛋膜来说，葡萄糖分子就是大分子
本
课
物质；对于肠衣来说，碘及葡萄糖是小分子物质，而淀
栏
目
粉是大分子物质。
开
关
(2)胶体的分散质粒子直径介于1～100nm ，这样的粒子
能透过 滤纸，而不能透过半透膜。半透膜具有比滤纸
更细小 的孔隙，只有分子、离子 能够透过，而胶体的
分散质粒子不能透过，因而可以用它将胶体粒子与分子
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自我(zìwǒ)·检测区
1．把固体加工成直径1～100 nm的超细颗粒即成为纳米材
料，今有直径为20 nm的超细粉末分散于适当的分散剂
本
中，所形成的分散系不可能具有的性质是
课 栏
A．能发生丁达尔现象
目 开
B．能透过半透膜
关
C．能透过滤纸
( B)
D．通直流电某极周围颜色加深
解析 此题中超细粉末所形成的分散系的分散质粒子直径 符合胶体粒子的直径要求，胶体粒子不能透过半透膜。
B 的沸点为 200 ℃。分离该混合物的方法是 蒸馏(z，hē先ng汽liú)
关
化、冷凝后分离得到的物质是 A 。
(2)分离提纯上述混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是
酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、

现溶液分层。________层在下有层机。
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③振荡(zhèndàng)萃取
用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住________部
分，活塞把分液漏斗倒转过来振荡(zhèndàng)，使两种液
→ 体充分接触。
④静置分层
将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层
→ (shàngcéng)为水__层______，无色；下层为______有__机层， 显______紫__红色。
第一章
从实验 学化学 (shíyàn)
第一节 化学实验(shíyàn)基本方法
第2课时 蒸馏(zhēngliú)和萃取
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1
激趣入题
2
新知预习
3
预习自测
4
课堂探究
5
核心素养
6
课堂达标
7
课时作业
第二页，共四十二页。
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激趣入题
第三页，共四十二页。
(2)步骤⑤的操作名称是__萃__取__(c_uì_qǔ，) 除烧杯(shāobēi)外，还必须用到的玻璃仪器 是分_液__漏__斗_______。
(3) 选 用 CCl4 从 碘 水 中 萃 取 碘 的 原 因 是 ____①__I2_易___溶__于__C_C_l4_而__难__溶__于___水__；__②_ _CC_l_4和__H__2O_互__不__相_溶__(_合_理__即__可__) __________。(回答两条即可)
解析：为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要经漏斗上
口倒出；振荡分液漏斗要拿在手里，分离液体时，分液漏斗应固定在铁架台上

p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为 横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降
低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序
七 思考题
1、何谓减压蒸馏?
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管 的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中 插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。

蒸馏和萃取
3. 蒸馏法——液体互溶，但沸点不同
原理：利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸 点组分蒸发再冷凝，分离出来的实验方法。
适用：用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥 发的杂质。
例如：制备高纯度的酒、炒菜时油水相遇会 飞溅
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl等杂质来制取蒸馏水。
组装：从下往上从左往右
酒精、苯、CCl４、煤油都是有机溶剂，有机溶 剂之间大都能互溶，与水不互溶；碘(I2)和溴(液 溴)在有机溶剂中的溶解度比在水中大，碘(I2)溶 于有机溶剂，其溶液呈紫色；溴溶于有机溶剂
溶液呈橙色。
D
1)下列能用分离漏斗分离的是（ ）
Ａ. 液溴和CCl4 Ｃ. CaCl2和Na2SO4溶液
Ｂ. 酒精和煤油 Ｄ. 苯和蒸馏水
②分液时，要将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上 的凹槽对准漏斗口上的小孔，以使漏斗内外空 气相通。
③漏斗尖嘴处紧靠烧杯内壁
④分液时上层液体从上口倒出，下层液体从下口 流出
思考与交流
萃取剂选择的依据是什么？ 水和四氯化碳溶液互不相容，不反应
萃取剂与原溶剂不互溶、不反应。
单质碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的大。 溶质在萃取剂中的溶解度大于在 原溶剂中的溶解度。
实验1-3
实验步骤：
现象
1、在试管中加入少量自 滴加硝酸银溶液后，
来水，滴加几滴稀硝酸和 有不溶于硝酸的沉淀
硝酸银溶液。
生成
2、往烧瓶中加入约1/3自 加热一段时间，水开
来水和几粒沸石，连接装 始沸腾，冷凝管末端
置后开始蒸馏。
开始有冷凝水流出。
3、取少量蒸馏得到的 加入稀硝酸和硝酸 液体于试管中，滴加几 银后，无沉淀产生 滴稀硝酸和硝酸银。

2．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度
考虑的是
(D)
A．蒸发 B．蒸馏 C．过滤 D．萃取
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3．下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是
(B )
A．蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、
冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等
B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内
C．分液、萃取、蒸馏 D．蒸馏、萃取、分液
解析 汽油和氯化钠溶液互不相溶，用分液法分离；39%
的乙醇溶液用蒸馏法分离；氯化钠和单质溴的水溶液用萃
取法分离。
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6．化学工作者从有机反应 RH＋Cl2(气)—光—→RCl(液)＋ HCl(气)受到启发，提出的在农药和有机合成工业中可获得
副产品盐酸的设想已成为现实。试指出从上述反应产物中
分离得到盐酸的最佳方法是
( B)
A．蒸馏法
B．水洗分液法
C．升华法
D．有机溶剂萃取法
解析 利用 HCl 易溶于水，而有机物一般难溶于水的特
征，采用水洗分液法是最简便易行的方法，应选 B 项。
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能力提升 7．(1)阅读、分析下列两个材料： 材料一
在萃取剂中的溶解度比水大，且不溶于水即可。
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课时作业
基础达标
1．将体积比为 1∶2 的四氯化碳和碘水在试管中充分混合后
静置。下列图示现象正确的是
(D )
解析 四氯化碳和水互不相溶，且密度比水大，则四氯化 碳与碘水按体积比为 1∶2 充分混合后，四氯化碳层在下 面。
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解析 材料一中，根据曲线图知，纯碱和氯化钠在水中的溶 解度随温度的变化相差很大。提纯纯碱时，可以先将混合物 在较高温度下溶于水形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由 于纯碱的溶解度随温度降低急剧下降，因此大量纯碱晶体析 出，而氯化钠不会析出，再过滤可得纯净的纯碱晶体。材料 二中，乙二醇和丙三醇沸点相差很大，可以用蒸馏法分离。 材料三中，Br2 和 I2 在溶解性方面很相似，因此可以用 CCl4 从溴水中萃取 Br2。如果提出 Br2 后，水还有颜色，说明 Br2 没有被萃取完全，可再进行萃取直至水呈无色。 答案 (1)①C ②A (2)①萃取 四氯化碳 分液漏斗 ②再进行萃取，直到水呈无色，将各项分离出来的含溴的四 氯化碳溶液合并

气体：HCO3–、CO32–、SO32–、HSO32–
不能
[思考2]能否用裂化汽油将溴水中的溴萃取出来？
不能
5. 升华： ⑴适用范围： 某种组分易升华的混合物
如：NaCl 和 I2 的混合物
[分离提纯-物理方法总结]
①固液不相溶 ②固液相溶
萃取
过滤 提纯溶质(固体)：结晶(蒸发) 分离溶质溶剂：蒸馏
③液液不相溶
分液
萃取 ④液液相溶 沸点相差较大
蒸馏
化学方法
①不增
⑴原则
②不减 ③易分离 ：将杂质
④易复原
沉淀 气体 产品
Fe3+、Cu2+、Mg2+、Na+、Ba2+、Ca2+、Ag+
Cl–、HCO3–、CO32–、NO3–、SO42–、SO32– 、HSO32–
沉淀： Fe3+、Cu2+、Ag+、Ba2+、 Ca2+ 、 Ag+
Cl–、CO32–(HCO3–)、SO42–、SO32–(HSO32–)
3. 萃取： 用溶剂把溶质从另一种溶剂的溶液里提取出来
萃取
分液
检漏
加药
震荡 放气
静置
平衡气压？ 液体出口？
[小结]萃取剂的选择条件
①与原溶剂互不相溶(能出现分层) ②溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多 ③溶质与萃取剂不发生化学反应 常见的有机萃取剂：四氯化碳、苯、煤油
[思考1]能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？
海水淡化工厂
蒸馏在日常生活中的应用
蒸馏在日常生活中的应用
酒精的提纯 石油的分馏 海水的淡化
4. 分液： ⑴适用范围：
分离互不相溶的两种液体 ⑵仪器：

实验
1、在试管中加入少量自来水， 滴入几滴AgNO3（硝酸银）溶液 和几滴稀硝酸。
现2、在烧瓶中加入约1/3体积的自 来水，再加入几粒沸石，按图1- 烧瓶内自来水沸腾， 4连接好装置，向冷凝管中通入 锥形瓶内收集到纯净 冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏 的液体 出的部分液体，用锥形瓶收集约 10mL液体，停止加热。
第二课时 蒸馏和萃取 1、蒸馏：
思考： （1）什么是蒸馏？ （2）蒸馏原理是什么？ （3）蒸馏是化学变化吗？ （4）如何得到蒸馏水？
（1）蒸馏：根据液态混合物中各组分的沸点不同，利 用加热和冷凝的方法把液态混合物中各组分分离的过 程。 （2）蒸馏原理：利用液态混合物中各组分的沸点不 同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的 杂质。
（3）蒸馏属于物理变化
（4）蒸馏水的制备：
主要仪器： 铁架台（带铁夹和铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶 、单孔橡皮塞、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
装置
圆底烧瓶
温度计
冷凝管 牛角管（尾接管） 锥形瓶
蒸馏实验的注意事项： a.温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口的下沿相平； b.蒸馏烧瓶中加沸石（碎瓷片）防暴沸。 c.冷凝管中即冷却水从下口进从上口出； D.溶液体积占蒸馏烧瓶容积的1/3-2/3，不可将 溶液蒸干； e.蒸馏装置的安装：由下到上、从左到右 f.蒸馏烧瓶不可直接加热，需要垫石棉网。
使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。
（2）萃取分层后的上下两种液体分别如何转移到其它 容器中？
将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗 口上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢 慢流出。上层液体要从分液漏斗上口倒出。
（3）实验现象有哪些？
①加四氯化碳时，四氯化碳不溶于水，密度比水的大，在下层； ②用力振荡的目的是使水与四氯化碳充分混合； ③静置后四氯化碳层变紫色，水层黄色变浅或接近无色。