顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
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如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加,因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量,就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。
北京华盛谱信仪器有限责任公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器,省略了繁杂的前处理过程,分析效率高,检测方法先进,仪器配置合理,检测精准,操作方便简捷。
适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍。
顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。
我们公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器,省略了繁杂的前处理过程,分析效率高,检测方法先进,仪器配置合理,检测精准,操作方便简捷。
适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
﹡仪器分析范围血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。
检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件,能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。
可满足全国各地交警司法部门的需求。
仪器配置:1.气相色谱仪2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统3. 自动顶空进样器HS-12A,全自动顶空进样器HS-20A4. 专用色谱柱1只专用封口钳样品制备专用配件及消耗品100套顶空瓶、盖、垫5. 色谱工作站6. 高纯氮气、氢气、空气发生器7.内标物一支8、电脑打印机本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试,负责对实验人员的专业培训,实行“交钥匙” 工程。
整机保一年,终身维护。
主要特点采用微机控制,全键盘操作,32位数码管显示。
具有自诊断功能,可连续监测仪器的自身状态,一旦检测到故障立即显示信息,并提示故障区域和排除方法。
可进行检测器量程和衰减时间编程。
具有阀的自动切换和两个检测信号自动切换功能,可实现自动分析。
多种保护功能:TCD断气保护、过温保护、FPD漏光保护等。
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量张伟;荆丽红;郭卫【摘要】目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法.方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样.在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁醇保留时间分别作为对照,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析.结果乙醇的保留时间为3.482分,叔丁醇的保留时间为4.394分,相对标准偏差(n=10)均小于5%,该方法检测结果准确.结论顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量,血样直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于涉嫌酒驾案件的全血中乙醇含量的测定.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)019【总页数】3页(P155-157)【关键词】气相色谱;乙醇;顶空进样;酒精检验【作者】张伟;荆丽红;郭卫【作者单位】天津公安警官职业学院,天津 300382;天津市公安局南开分局技术队,天津 300110;天津津实司法鉴定中心,天津 300202【正文语种】中文【中图分类】O657.7顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术,可对血液中乙醇的定性定量分析。
《刑法修正案》和修改后的《道路交通安全法》正式实施后,“醉酒驾驶”正式入刑,血液酒精含量检验结果作为认定犯罪嫌疑人是否醉酒的重要依据。
本文依据公安部发布的行业标准GA/T 842-2009血液酒精含量的检验方法、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法和中华人民共和国司法部SF/Z JD0107001-2010顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法,结合本实验室仪器特点,建立一种快速、准确、精密度高的检测方法,以适应对涉嫌酒驾案件的血中酒精含量检验工作[1]。
血液中酒精含量检测气相色谱分析成功案例
1.血液中酒精色谱图
2.湖南创特GC5890专用色谱仪性能:
全兼容惠普HP5890气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)
3.湖南创特DK-300A顶空进样器介绍
顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
4.分析方法应用的范围
引用标准GA/T122—1995
本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精(以下均称乙醇)的定性和定量分析。
5.方法原理
本方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
用氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
6.仪器配置
湖南创特提供的产品在全国各地匀有销售(9),欢迎您登录我们公司网站:、,了解创特产品信息。
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法(headspace GC)测定食品中乙醇含量,掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法,并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后,通过气相色谱法进行测定的一种技术,其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后,采取一定量的气相进入色谱柱进行分析,目的是分离样品中所含的成分,并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液:以天然气二甲醚为溶剂,取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存:将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中,加入10 mL的天然气二甲醚,封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后,用注射器吸取6 mL气相,并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置:管柱:30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624;温度程序:初温50℃,恒温5 min,以15℃/min升温到120℃,以10℃/min升温到200℃,在200℃恒温5 min;进样口温度:230℃;火焰离子化检测器检测温度:280℃。
四、结果与分析通过本实验,掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现,借助于该技术,可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测,提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时,选用合适的实验参数,可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂,采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法,同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中,该技术可以为分析带来极大的方便。
自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量周枝凤;陈凌云;沈梅;马安德;邹飞【摘要】提出了自动顶空-气相色瞥质谱联用检测血液中乙醇含量的方法.取一定量的血样或乙醇标准样品置于项空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色沓质谱联用仪器中进行测定.乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min.方法的线性范围为0.01~10.00 g·L~(-1)检出限(3S/N)为0.6 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为1.0 mg·L~(-1).乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】乙醇;自动顶空进样;气相色谱-质谱法;血液【作者】周枝凤;陈凌云;沈梅;马安德;邹飞【作者单位】南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515【正文语种】中文【中图分类】O657.7血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。
常用的检测方法主要有直接进样气相色谱(GC)火焰离子化检测器(FID)法[13]和手动顶空 GCFID法[4]。
这两种方法所需的分析时间长且定性能力不强,不适合临床和司法鉴定的快速定性和定量分析要求。
气相色谱质谱(GCM S)联用法结合了色谱定量和质谱定性的强大功能,已广泛用于分析挥发性有机物[5]。
自动顶空进样器自动化程度高,进样准确。
因此,自动顶空气相色谱质谱仪联用已成为分析低沸点有机物的重要方法[5]。
顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量
王永华
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2000(000)003
【摘要】本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取0.2mL血样,60℃平衡30min,相对误差小于3%.方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】王永华
【作者单位】北京大学城市与环境学系,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】R4
【相关文献】
1.顶空气相色谱外标法测定血液中乙醇含量的不确定度评定 [J], 谢文辉;田丽妍;刘媛媛
2.顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定 [J], 王妍;王伟;刘永锁;李清艳;陈振玲
3.顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量 [J], 邹黎
4.顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的探索 [J], 李周儒;于常州;蔡红星
5.顶空气相色谱内标法与外标法测定血液中乙醇含量的比较 [J], 邹黎;黄鑫
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顶空气相色谱法快速测定全血中乙醇与甲醇的含量赵东玲;王粉安;郑海波;马丽霞【摘要】目的建立同步快速检测全血中乙醇和甲醇含量的顶空气相色谱法.方法采用10 mL顶空瓶制备样品,在70℃下平衡10 min,AT-PEG-20M毛细管色谱柱40℃分离,FID检测.结果乙醇和甲醇进样质量浓度在0.05~2.0 g/L范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 g/L,平均加样回收率分别为102.92%和99.84%.结论该方法简便、灵敏,可同时检测全血中的乙醇和甲醇.对样品分析时顶空平衡温度和柱温有重要作用.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)020【总页数】2页(P53-54)【关键词】乙醇;甲醇;血液;顶空气相色谱法【作者】赵东玲;王粉安;郑海波;马丽霞【作者单位】西安交通大学医院,陕西西安 710061;瑞鑫药业有限公司,陕西西安710061;西安交通大学医学院法医系,陕西西安 710061;西安交通大学医学院法医系,陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R969.1在打击假酒和非法勾兑酒案件、酒后驾车事故责任鉴定及临床上甲醇和乙醇中毒的诊断治疗等方面,都需要测定相关事件当事人血液甲醇与乙醇的质量浓度作为判断指标和证据。
甲醇与乙醇的检测方法有多种[1-5],如化学法、醇脱氢酶法、气相色谱法等,但关于全血中甲醇与乙醇同步检测的报道很少。
笔者建立了检测全血中甲醇与乙醇的快速顶空气相色谱法(HS-GC),以外标法定量,结果可靠,操作简便。
现报道如下。
1 仪器与试药岛津GC-2014C型气相色谱系统及其工作站;DK-3001A型顶空进样器(北京中兴分析仪器新技术研究所);TB-215D型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
乙醇、甲醇均为色谱纯试剂;分析用水均为双蒸水,本实验室自制。
2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱:AT-PEG-20M 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度:200℃;柱温:40℃;载气:高纯氮气;检测器:FID;温度:250℃;分流比:20∶1;检测时间6 min;加热箱温度70℃;传输线温度110℃;样品瓶加热平衡时间10.0 min;取样针温度105 ℃;进样时间 1.0 min;样品瓶体积 10.0 mL。
血液中乙醇浓度的检测摘要】目的建立在血液中检测乙醇含量的气相色谱法。
方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以叔丁醇为内标物。
结果乙醇在8.12~97.44μg?ml-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为0.3%。
结论本方法操作简便、可靠,结果准确,重现性好,可用于血液中乙醇浓度的检测。
【关键词】血液乙醇乙醇,俗称“酒精”,是酒类饮品中主要的成分,其对大脑有先兴奋后抑制的生理作用。
酒后驾车是发生交通事故的主要原因之一。
本文采用顶空进样、气相色谱分离检测的方式来对血液中的乙醇浓度进行测定。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilant17890气相色谱仪带FID检测器;顶空进样器DANI HSS 86.50;色谱柱DB-ALC1毛细管柱(30m×0.320mm×1.8μm)。
1.2 试剂与样品水中乙醇标准物质(中国计量科学研究院,样品编号 09001,定值日期 2009年4月,标准值: 0.812 mg?ml-1);内标物:叔丁醇(GR,上海晶纯试剂有限公司,批号:13593)。
样品:交警部门送来的疑似酒后驾车人员的血液样本。
2 方法和结果2.1 实验条件顶空进样器条件:平衡温度:60℃,平衡时间:20分钟,进样系统:90℃,传输管道:110℃,定量管:2ml。
气相色谱条件:进样口温度:150℃,柱温:75℃,检测器温度:200℃,载气:N2(99.999%),分流比:20:1。
2.2 标准曲线溶液的制备精密量取水中乙醇标准物质、叔丁醇适量,用水作为溶剂,配成乙醇浓度分别为8.12、16.24、32.48、64.96、97.44μg?ml-1,叔丁醇浓度为8μg?ml-1的标准溶液系列。
分别精密量取5ml标准液至10ml顶空瓶中,加塞压盖后上机检测。
以乙醇浓度为横坐标,以乙醇峰面积与叔丁醇峰面积的比值为纵坐标,回归方程为:Y=0.02379X+0.01963,r=0.9999,表明乙醇浓度在8.12~97.44μg?ml-1之间与两个峰的比值呈良好的线性关系(见表1、图1~3)。
顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定顶空GC 定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中的乙醇浓度,经过多次改进后,这一方法已成为世界各国所普遍采用,主要用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。
我公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/T 105-1995)而开发的自动顶空气相色谱法进行的定性及定量分析,本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。
分析方法简介(参照《中华人民共和国公共安全行业标准》制定)仪器配置方案 仪器名称规格及说明 参考价格 GC9890A 气相色谱仪主机,氢火焰检测器,填充柱及毛细管进样系统,程序升温,智能后开门系统DK100自动顶空进样器专用封口钳(1把),顶空瓶、盖、垫(100套)专用色谱柱根据样品的要求选配 色谱工作站双通道 外置总 价 分析图谱示例及说明分析条件色谱柱:[1]5%CARBOWAX 20M/Carbopack(80–120目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。
[2]Porapak S (80-100目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。
柱 温:柱[1]程序升温:始温70℃;速率5℃/min;终点170℃(5min)柱[2]程序升温:始温100℃;速率15℃/min;终点200℃(10min)检测器:火焰离子化检测器(FID )检测器温度:230℃ 汽化室温度:210℃ 载气(N2): 流速 20-35mL/min 燃气(H2)和空气:流速根据仪器条件选定 顶空条件 平衡温度:50℃; 平衡时间:10min (快速搅拌,若不搅拌则需平衡20min ) 阀输送管及定量管温度:80℃; 加压:13.8kPa(2psi) 加压时间:0.15min 充样时间:0.15min ; 压力平衡时间:0.15min 定量管:1.0ml。
适用用户:公安部门,司法鉴定中的医院,研究单位等。
顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究摘要:利用乙醇的挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空-气相色谱火焰离子化检测器(FID),对血液中的乙醇含量进行分析,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间定性,用内标法、峰面积比进行定量。
该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好,回收率在95%-105%之间,方法检出限为0.01mg/100ml。
关键词:顶空气相色谱法血液乙醇内标乙醇是一种高效麻醉剂,研究表明,饮酒后由于乙醇的麻醉作用,人的中枢神经活动会变得迟钝,并延及运动神经和末梢神经,使手足活动迟缓,生理机能减退,视力、听力等感知能力降低[1]。
近年来,酒后驾车和酒精中毒事件日益增多,人体中乙醇含量的测定是诊断和治疗酒精中毒性疾病及对酒后引发的交通事故和刑事案件分析裁定的重要依据。
乙醇主要在胃吸收,约1 h-1.5 h可全部吸收[2]。
因此,血液乙醇含量分析对临床治疗效果监测和交通部门执法都有重要意义。
交通事故处理和临床治疗中常需快速、准确地检测血液中乙醇含量[3]。
目前,血液中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法和气相色谱法等,这些已有的方法在实际应用中操作复杂,耗时长,或者成本较高,导致检测应用的局限性。
本研究建立一种无需样品前处理方法,对实验影响因素进行探讨和优化,确立了血液中乙醇含量快速测定的顶空气相色谱法。
1实验部分1.1仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪(配FID检测器),北京中兴DK-3001A型顶空进样器,精密移液器,色谱纯乙醇和叔丁醇。
1.2分析条件1.2.1色谱条件色谱柱:INNOWAX毛细柱 30m×0.32mm进样口温度:250℃柱温:60℃柱流量:3ml/min检测器温度:250℃分流比:10:1进样方式:顶空进样器进样氢气流量:30ml/min空气流量:400ml/min尾吹气流量:30ml/min载气:氮气1.2.2顶空进样器条件样品瓶温度:70℃阀箱温度:90℃管路温度:110℃1.3试剂制备1.3.1乙醇标准溶液的配置吸取5.02ml色谱纯乙醇至于200ml容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得2000mg/100ml乙醇储备液。
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨摘要:目的:通过实验探究分析气相色谱法在检测血液中乙醇含量时具体的操作流程。
方法:在本次实验探究过程中使用一次性注射器代替顶空进样装置,完成相应的实验探究过程,并且选择适量样品放置在顶空瓶中,将温度设置为80℃进行恒温水浴,水浴时间控制在15分钟,然后取液体上部气体两毫升进行气相色谱检测分析和测定。
结果:在选择的血液样本中分别加入不同标准的乙醇样品,然后完成加标回收测定操作,并且要保证其回收率以及回收率的标准偏差等均在指定范围内。
结论:通过以上实验探究流程得出的实验探究结果准确性相对较高,并且相关检测结果存在的误差在规定范围之内,此种检测流程的方法简单可靠,对于基层疾控中心实验室来说,适用性较强。
关键词:气相色谱检测血液乙醇含量方法引言:通过实验探究证明,人类在服用大量酒精以后,可能会出现幻觉或者昏昏欲睡以及思维迟钝等问题。
如果在酒后存在驾驶行为,将会造成严重的安全隐患,因此需要对人体血液中乙醇含量进行全面测定,并且要提高测定的准确性和测定效率。
利用气相色谱检测的方法可以辅助交警系统完成人体内血液乙醇含量的快速测定工作,进而为防止酒后驾驶,保证交通安全做好保障。
同时因为酒驾和醉驾在处罚的过程中标准不同,因此还需要疾控中心实验室提供更加准确的数据,为得出合理的惩罚结果提供更多理论依据。
1.资料与方法1.1仪器与试剂在本次实验操作过程中,所选择的实验仪器和试剂主要包含了气相色谱仪、FID检测器以及 N2000色谱工作站和顶空瓶等。
同时还需要准备容量为5毫升的一次性注射器以及乙醇标准品。
要选择玻璃毛细血管,并且将其设定的温度控制在70℃左右,然后要将FID检测器的温度控制在250℃,进样的温度控制为200℃,氮气的流速控制为每分钟30毫升,空气的流速控制为每分钟300毫升,氢气的流速控制为每分钟30毫升,同时利用叔丁醇物质作为内标。
1.2实验方法分析在进行检测的过程中,首先要完成相关乙醇标准品的制定过程,要吸取10毫升左右的无水乙醇标准品放置在容量为100毫升的容量瓶中,然后向其中加入蒸馏水,并且进行混匀操作,得到每100毫升溶液中8000毫克的乙醇储备液,再进行稀释操作,最终稀释为每100毫升溶液中分别为1000毫克、2000毫克和4000毫克的低中高各标准乙醇溶液。
空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量改进全血中乙醇含量测定的方法。
方法采用顶空气相色谱外标法测定,峰面积定量,保留时间定性。
结果本法质量浓度在0.0~160.0mg/100ml,加标回收率在97.0~103.0%。
结论本法操作步骤简单、快速,线性关系良好,灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。
[关键词]气相色谱;外标法;全血;乙醇乙醇俗名酒精,我国酒文化源远流长,在婚庆、节日、宴会等都有饮酒的习惯。
但过量饮酒会严重抑制中枢神经系统,引起运动失常,呼吸中枢麻痹,严重会导致死亡。
血液中乙醇浓度在200~400mg/100ml为严重中毒,400mg/100ml以上可致死[1]。
近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故不计其数,《中华人民共和国道路交通安全法》第九十一条规定:严禁机动车驾驶员酒后驾车,这就要求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。
血中乙醇检测方法有重铬酸钾比色法[1],顶空气相色谱法[2],直接进样气相色谱法[3],叔丁醇作内标物的气相色谱检测方法[4~5],呼出气体酒精含量测定仪现场检测法。
本文研究了顶空气相色谱--外标法测定全血中乙醇含量,该法简便、快速、准确。
结果满意。
1 材料与方法1.1 原理 在一定温度下,乙醇在密闭条件下,经过一定时间,气液达到平衡,吸取一定体积液上气体,通过GDX-102柱子分离,FID检测器分析,以保留时间定性,峰面积定量,利用外标法计算样品中乙醇的含量。
1.2 仪器 GC-SC6000气相色谱仪(重庆川仪九厂),带FID检测器,GDX-102不锈钢填充柱2m×3mm(重庆川仪九厂),DK-3001A型顶空进样器(北京中兴分析仪器新技术研究所),顶空瓶(20ml),抗凝管5ml。
1.3 试剂乙醇标准物质(国家标准物质研究中心),8000mg/100ml。
1.4 分析步骤1.4.1 色谱条件汽化室180℃,检测室180℃,柱箱150℃,氮气20ml/min,氢气30ml/min ,空气100ml/min。
血液酒精含量的检验方法1 范围本标准规定了血液酒精含量的顶空气相色谱检验方法。
本标准适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精的定性和定量分析。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 19522 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验GA/T 122 毒物分析名词术语3 术语和定义GB 19522和GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为色谱纯,试验用水为二级水(见GB/T 6682-2008规定):a)乙醇;b)叔丁醇;c)乙醇标准工作溶液:精密吸取或称取无水乙醇标准品适量,用水配成1000 mg/100 mL乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期6个月。
将乙醇储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液,使用期3个月;d)叔丁醇内标工作溶液:精密吸取或称取叔丁醇标准品适量,用水配成4 mg/100 mL叔丁醇内标工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3个月。
6 器材顶空气相色谱检验方法应具备以下器材:a) 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID);b) 顶空自动进样器;c) 分析天平:感量0.1mg;d) 精密移液器;e) 样品瓶;f) 硅橡胶垫;g) 铝帽;h) 密封钳。
7 操作方法7.1 定性分析7.1.1 样品制备7.1.1.1 案件样品制备取0.10 mL待测全血及0.50 mL叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,待测。
顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
汪磊张彩凤贺志强邵见李
(杭州捷岛科学仪器有限公司应用部)
摘要:以叔丁醇为内标,采用顶空进样—毛细柱气相色谱法测定血液中乙醇含量,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。
关键词:顶空-气相色谱法;血液;乙醇
2008年世界卫生组织的事故调查显示,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。
在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中 50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的第一大“杀手”。
根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,驾驶人员每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL为酒后驾车;血液酒精含量大于80mg/100mL为醉酒驾车。
本文参照公安部 GA/T842-2009及施法部SF/Z JD0107001-2010标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。
该方法准确可靠,重复性好。
1 设备
1.1 气相色谱仪:GC1690系列,配FID检测器、毛细管进样器。
1.2 顶空进样器。
1.3 微量注射器。
1.4 石英毛细柱:
2 试剂
2.1 无水乙醇(色谱纯)
3 分析步骤
3.1 乙醇标准溶液制备
取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定(精确到0.0001g),用纯净水稀释至刻度,摇匀制成每1ml含1mg的标准贮备液。
在4℃下贮存,有效期为1个月。
临用前,取上述标准贮备液稀释成12.5ug/ml~100ug/ml的系列标准溶液。
3.2 样品溶液制备
用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于
顶空瓶中,加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作为内标,密封后待测试。
3.2 分析条件
3.2.1 色谱条件
色谱柱: 略
载气 :高纯氮气;
柱前压:0.04Mpa
氢气:约30ml/min;
空气:约300ml/min;
尾吹气:约40 ml/min;
进样器温度:200℃;
检测器温度: 250℃.
柱温:70℃;
进样量:1.0mL;
分流流量:8mL/min
3.2.2 顶空条件
平衡温度:70℃
平衡时间:15 min
定量环温度:105℃
传输线温度:110℃
3.3. 测定、计算
样品瓶在70℃的顶空进样器中加热15min,在规定的色谱条件下,取1ml样气注入气相色谱仪,以乙醇色谱峰面积外标法定量。
4. 结果讨论
4.1 乙醇和叔丁醇的色谱图。