水解法制备纳米氧化铁实验方案

水解法制备纳米氧化铁材料前面10个人1-10或21-30三、实验仪器与药品氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉四、实验步骤均匀水解法：（1-5组）1.搭好磁力搅拌加热装置，把水浴温度控制在80 ︒C，向250 mL圆底烧瓶中加入50 mL蒸馏水底液，少量表面活性剂和分散剂，通过恒压滴液漏斗逐滴滴入50 mL1.0 mol/L的氯化铁溶液，加热搅拌，控制溶液pH值在4-5反应，若pH值低于4，补加一定量的氢氧化钠溶液调节pH值位于4-5反应。

反应至有溶胶或沉淀产生（从开始出现溶胶或沉淀至溶胶或沉淀不再增加每隔30 min取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约5~6次。

绘制A-T图），若形成溶胶，滴加（NH4）2SO4溶液使溶胶沉淀，抽滤。

将沉淀置于马弗炉中在500 ︒C烘干。

2.pH值和Fe3+浓度对水解的影响（1）研究水解液pH值的影响改变上述水解液的pH值，分别为3.5-4、4-5、8-9，用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制A-pH图。

（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。

三、数据记录根据水解时间，水解液pH值和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-T, A-pH和A-C Fe3+曲线。

水解法制备纳米氧化铁材料后面10个人11-20或31-40三、实验仪器与药品氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉超声水解法：（6-10组）1.在超声波分散振荡下，用滴液漏斗将50mL3mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到等体积1.0 mol/L FeCl3溶液中进行反应，在80℃下超声20min左右，获得氢氧化铁悬浮液，再经高速离心、水洗、醇洗、80℃真空干燥，再将产物置于马弗炉中在500 C烘干，即得产品。

纳米氧化铁的制备及其应用高令博化工与环境生命学部制药工程大连理工大学大连116023摘要：纳米氧化铁是一种多功能材料。

本文综述了纳米氧化铁的各种制备方法，对各种制备方法优缺点进行了分析和比较，详述了纳米氧化铁在磁性材料、透明颜料、生物医学、催化剂等方面的应用，并对其发展前景进行了展望。

关键词：氧化铁；纳米；制备；应用引言纳米材料和纳米结构是当今新材料领域中最富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的组成部分。

近几年来，世界各国对金属氧化物纳米粒子进行了广泛研究，并取得了显著成效，其中纳米氧化铁由于具有广阔的应用前景而备受关注。

1 纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。

湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。

干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法（PCVD）、固相法和激光热分解法等。

1.1 湿法1.1.1 水热法水热合成法是指在密闭体系中, 以水为溶剂,在一定温度和水的自生压强下, 使原始混合物进行反应的一种合成方法。

1982年，用水热反应制备超微粉引起了国内外的重视。

由于反应在高温高压的水溶液中进行，故为一定形式的前驱物溶解—再结晶形成的良好微晶材料提供了适宜的物理化学条件[1-2]。

康晓红等[3]采用载铁有机相与水相为反应物，于高压釜内进行水热反萃反应，经后处理后获得的氧化铁粉组成均一、粒度小、结晶完好。

景志红等[4]也制备出了菱形、纺锤形和球形等不同形貌的氧化铁纳米颗粒。

水热法制备的粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控[5].反应在压热釜中进行，设备投资较大，操作费用较高[6]。

该法多以FeCl3或Fe(NO3)3为原料，在HCl 或HNO3存在下，在沸腾密闭静态或沸腾回流动态环境下进行强迫水解制备纳米氧化铁超细粒子[7]。

制备过程中加一些晶体助长剂（如NaH2PO4），可降低水解沉淀和结晶生长速度，粒子生长完整、均匀。

水解法制备纳米氧化铁反应原理
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲水解法制备纳米氧化铁的反应原理，这可真的太有意思啦！
你知道吗，水解法就像是一场神奇的魔法秀！就好比我们做蛋糕，各种材料混合在一起，经过一系列神奇的变化，最后变出美味的蛋糕。

那水解法也是这样，原材料在特定的条件下发生反应，最后生成了纳米氧化铁这个“小宝贝”。

比如说，氯化铁在水里进行水解。

哇哦，这就像一个精彩的化学反应大冒险！氯化铁就像是勇敢的探险家，在水这个神秘的世界里闯荡。

然后呢，随着反应的进行，神奇的事情发生了，纳米氧化铁慢慢出现啦！是不是很不可思议？！
再打个比方，这就好像我们搭积木，一块一块地往上垒，最后搭成了一个漂亮的城堡。

水解法里的各种物质就是那些积木，它们按照一定的规律组合在一起，形成了纳米氧化铁这座“城堡”。

你想想看，科学家们得多厉害呀，他们能发现这样神奇的反应，还能让它为我们服务。

我们生活中的很多东西都可能用到了用这种方法制备出来的纳米氧化铁呢！
而且哦，这个过程充满了惊喜和未知。

就像打开一个神秘的盒子，你永远不知道里面会有什么。

有时候反应会特别顺利，纳米氧化铁就乖乖地出现了；但有时候也可能会出现一些小插曲，就像路上遇到了一点小阻碍。

但这就是科学的魅力呀，充满了挑战和无限的可能！
我觉得水解法制备纳米氧化铁真的是太神奇啦！它让我们看到了物质之间奇妙的变化和组合，也让我们对科学有了更深的认识和敬畏。

我们应该多多去了解这些科学知识，说不定哪天我们自己也能发现一些神奇的反应呢！。

纳米氧化铁的制备与应用研究进展【摘要】本文介绍了纳米氧化铁的性质，综述了近年来纳米氧化铁的制备方法，初步探讨了制备工艺过程中所存在的问题，并介绍了纳米氧化铁的性能及其在各种领域中的应用。

【关键词】纳米氧化铁；性能；制备；应用纳米氧化铁具有良好的耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面,且可望开发新的用途[1,2]。

本文简单介绍了纳米氧化铁的性质，并论述了纳米氧化铁制备方法和应用。

1.纳米氧化铁的性质纳米氧化铁的具有纳米粒子与纳米固体的基本特性，如表面效应，小尺寸效应，尺寸效应等，也表现出自身的特性与块体材料不同的现象。

目前应用最多的氧化铁主要是α-Fe2O3，纳米α-Fe2O3的主要性质是有较好的耐热性、磁性、耐光性，并且纳米微粒尺寸小有较高的表面能，因此表现出很多不同于普通尺寸材料的特征。

纳米氧化铁除了具有普通氧化铁的耐腐蚀、无毒等特点外，还具有分散性高、色泽鲜艳、对紫外线具有良好吸收和屏蔽效应等特点，可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、气敏材料、催化剂、电子、光学抛光剂、生物医学工程等行业中[3]。

2.纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法总体上可分为干法和湿法。

湿法在工业生产中使用的较为广泛。

一般以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料，采用强迫水解法、水热法、胶体化学法等制备。

干法常以羰基铁或二茂铁为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积或激光热分解法制备[4]。

由于湿法具有原料易得且能直接使用、操作简单、粒子可控等优点，因此工业上多用此法制备纳米氧化铁。

目前湿法制备纳米氧化铁的主要方法有如下几种：2.1沉淀法[5,6]主要是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在铁盐溶液中再加入一定的沉淀剂(如OH－)来制备铁的前驱体沉淀物，再将此沉淀物经过干燥或煅烧，来制得相应的纳米级氧化铁粒子。

纳米氧化铁的制备和表征北京师范大学化学学院小灰（081015xxxx）指导教师司书峰摘要：通过控制pH值，缓慢水解FeCl3合成纳米Fe2O3，对其物相进行XRD和TEM表征，并作气敏性质的测试。

XRD和TEM显示制得的粒子为椭球形α-Fe2O3，粒径约为28nm，且分散性好。

粒子对乙醇、丙酮和90#汽油都有响应，且随气体浓度增加，气敏阻值线性降低。

关键词：纳米Fe2O3；XRD；SEM；气敏性质Preparation and characterization of Iron Oxide NanoparticlesAbstract：Iron oxide nanoparticles were prepared by a solution phase controlled hydrolysis method, and were characterized by XRD and SEM techniques. Its gas-sensitivity was also tested later.XRD and SEM results show that ellipsoidal alpha iron oxide particles with an average particle size of about 28nm were obtained through our method. And these particles show sensitivity to acetone, ethanol and gasoline with a linear dependence on the gas concentration.Key words：Fe2O3Nanoparticles; XRD; SEM; Gas-sensitivity1.介绍氧化铁系列化合物，按其价态、晶型和结构之不同可分为(α,β,γ)-Fe2O3、(α,β,γ,δ)- FeOOH、Fe3O4、FeO[1]。

水热法制备纳米氧化铁材料摘要纳米材料是材料科学的一个重要发展方向。

氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、固相反应法、气相沉积法等等，水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。

我们运用控制单一变量的实验方法制备纳米氧化铁，实验在一定范围内，反应时间越长，PH值越高，Fe3+浓度越大，水解溶液的吸光度越大，水解程度越深。

关键词：水热法；纳米材料；水解反应；吸光度Hydrothermal iron oxide nano-materialsJinfeng Liu, College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University,Changsha, Hunan,410012,ChinaAbstract: Nano-material is an important development direction of material science. There are many preparations of oxide nanomaterials ,such as chemical precipitation, solid-state reaction method, vapor deposition method, etc. water solution is a relatively new preparation method, which by controlling the temperature and PH value of certain conditions, make the certain concentration hydrolysis of metal salts, hydroxides or oxide generated precipitation. Conclusion In a certain range, the longer reaction time is, the higher PH value is, the higher Fe3+ concentration is ,the stronger absorbance of hydrolysis and hydrolysis level deeper.Key words: hydro-thermal method, Nanomaterials, hydration reaction, absorbance前沿纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。

实验十九纳米氧化铁的制备和物相表征（~25学时）一、实验目的和要求1．初步了解纳米材料的概念和特点。

2．掌握纳米材料的制备过程。

3．学会利用X－射线粉末衍射和电子透镜技术表征纳米材料。

4．掌握化学论文的撰写格式及各部分的要点。

二、实验原理实验过程包括两个部分：样品的制备和样品的表征铁的氯化物、硝酸盐等在pH值很小的情况下就开始水解。

水解所形成的胶体是多种水解产物的混合体。

[Fe(OH)(H2O)2]2+、[Fe(OH)2H2O]1+、Fe(OH)3, FeO(OH)等化合物所占比例的多少受pH值和温度的影响。

pH >3，温度超过70︒C。

水解产物基本上以FeO(OH)的形式存在。

至于是以α型还是β型以及颗粒的大小与温度的高低和反应时间的长短有关。

纳米氧化铁的制备利用了铁盐易水解的性质。

颗粒的种类和大小决定于晶种的多少和水解速度的快慢。

直截一点，就是对pH值和温度十分敏感。

本实验采用酸化的[Fe(H2O)6]Cl3溶液，加热溶液，HCl气体挥发，溶液的pH值缓慢升高，在尽可能低的pH值下产生少量的晶核，控制温度和时间，就会得到一定粒径的均匀的纳米颗粒。

样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。

物相分析一般使用X－射线粉末衍射仪（XRD）和电子显微镜。

形貌和粒度可通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）直接观测到粒子的大小和形状。

但由于电镜只能观测局部区域，可能产生较大的统计误差。

晶粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，但是机器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使用X－射线粉末衍射仪。

下面就简单介绍两种大型分析仪器：XRD和TEM。

纳米氧化铁是一种电阻较大的半导体，它的表面可以吸附氧气，并使氧气分子活化，在300︒C以上可作为催化剂催化氧化可燃性气体。

表面吸附的氧气分子的电负性强，它夺取纳米颗粒表层的电子，使纳米氧化铁晶粒内部的空穴数目增加，即材料的导电性增强。