水质__铜的测定__二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ_485—2009_)

铜试剂测定溶液铜离子浓度分光光度法的改进孙德志;孙怡;秦占斌;高杰;高筠【摘要】通过在显色反应体系中加大乙醇的使用量,改进了二乙基二硫代氨基甲酸钠测定溶液Cu2+溶度的方法,使用NH3-NH4Cl缓冲溶液保证了反应体系稳定在pH=8～10,铜试剂与Cu2+完全显色的摩尔比为3:1,显色反应生成的橘黄色物质稳定均一的存在于反应体系中,不需要萃取,可直接进行分光光度法的检测,在波长λ=452nm处的有效地检测范围为0.011～0.071mmol·L-1,符合朗伯-比尔定律,线性相关系数是0.9993.以柠檬酸铵作为掩蔽剂,杂质金属离子在一定浓度范围内的干扰可以得到消除.该方法避免了使用CCl4等有毒萃取溶剂,也简化了操作步骤,提高了测定的准确度,使得检测方法更加绿色快捷高效.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】5页(P70-73,40)【关键词】分光光度法;铜离子;铜试剂;线性回归【作者】孙德志;孙怡;秦占斌;高杰;高筠【作者单位】华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山063210【正文语种】中文【中图分类】O657.32随着工业生产科技的快速发展，虽然给人们带来了越来越丰富的生活物质，但同时还给环境带来了越来越严重的污染问题。

空气污染，水污染，土壤污染严重的影响了人们的身体健康与生活质量。

目前，主要的污染物是工业废气、有机物、化肥农药和重金属，其中重金属的污染问题最为严峻。

重金属污染主要是由大自然地质矿物的风化侵蚀和化工矿采冶炼与生产过程中产生的重金属废水和废渣的排放造成的。

重金属一般是指密度在4500kg·m-3以上的金属单质，大部分分布在过渡金属元素区域，常见的重金属元素包括：Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Cr、Hg、Cr以及Cd 等。

铜离子的测定、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。

附件十三：水质铜的测定分光光度法方法1 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法 2,9-Dimethy-1,10-phenanthroline spectrophotometric method 方法2 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 Sodium diethydlthiocabamate spectrophotometric method（征求意见稿）编 制 说 明沈阳市环境监测站2008年3月编制说明一、任务来源2006年国家质检总局（国质检财函[2006]909号）和2007年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）下达了《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB 7473-1987）和《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB 7474-1987）国家环保标准制修订计划，项目统一编号分别为1175和1178，由沈阳市环境监测站承担。

二、 国内外标准概况铜是一种分布很广的微量元素，地壳中铜的平均丰度为55ppm。

在自然界中，铜主要以硫化物矿和氧化物矿形式存在，分布很广。

铜是生命所必需的微量元素，参与酶催化功能，也是人体血液、肝脏和脑组织等铜蛋白的组成部分，成人每日的需要量估计为20mg，但过量的铜对人和动、植物都有害。

铜的化合物以一价或二价状态存在。

在天然水中，溶解的铜量随 pH 值的升高而降低。

pH值6～8时，溶解度为50～500 μg/L。

pH值小于7时，以碱式碳酸铜( Cu2(OH)2CO3)的溶解度为最大；pH值大于7时，以氧化铜(CuO)的溶解度为最大，此时，溶解铜的形态以Cu2+，CuOH+为主：pH值升高至8时，则Cu(CO3)22-逐渐增多。

水体中固体物质对铜的吸附，可使溶解铜减少，而某些络合配位体的存在，则可使溶解铜增多。

世界各地天然水样品铜含量实测的结果是：淡水平均含铜3μg/L，海水平均含铜0.25μg/L。

在冶炼、金属加工、机器制造、有机合成及其他工业的废水中都含有铜，其中以金属加工、电镀工厂所排废水含铜量最高，每升废水含铜几十至几百毫克。

铜天然水中铜含量甚少，但水体流经含铜矿床或被含铜废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。

水中的铜可用原子吸收分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸钠及双乙醛草酰二腙分光光度法测定。

原子吸收分光光度法快速简便；二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法所需设备简单，但干扰因素较多，经络合剂掩蔽后萃取，即可除去干扰。

双乙醛草酰二腙法灵敏度较高。

一、原子吸收分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中铜、铁、锰、锌、镉及铅等金属离子含量。

1.2 测定水样中含量较高的铁、锰、锌等金属离子时，可将水样直接喷入火焰中测定，对于含量较低的金属离子需先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合，以甲基羿丁基甲酮（MIBK）萃取后测定。

1.3 直接测定时，多数金属元素能在空气-乙炔火焰中原子化直接测定，一般不受其他金属离子干扰；但有的金属由于水样中含有其他成分和被测元素化合成不易解离的化合物，妨碍它在火焰中原子化，降低了吸收值。

如水样中硅酸盐、磷酸盐对铁、锰有干扰，测定时可加入钙离子，与干扰物生成更稳定的化合物，以释放待测金属元素；若水样中盐浓度高时产生正干扰，可用标准加入法测定，能消除此干扰。

APDC-MIBK络合萃取时，Br-、I- 、NO3-、PO43-、SO42-、CO32-浓度分别为70000mg/L,氯化钠、氯化钾含量为20%，钙、镁、硅、铝浓度为50000mg/L都没有影响，但水样中如含有大量能与APDE络合的金属，会产生负干扰。

此时可增APDC用量，并用MIBK重复萃取。

1.4 直接测定和APDC-MIBK络合萃取后测定的灵敏度与适宜的最低检测浓度见表1。

表1 分析线波长、灵敏度和适宜最低检测浓度直接测定 APDC-MIBK络合萃取后测定灵敏度* 适宜最低检测浓度**灵敏度*适宜最低检测浓度**元素分析线波长nmmg/L mg/L mg/L mg/LFe Mn Cu Zn Cd Pb 248.3279.5324.7213.9228.8283.30.10.050.10.030.050.30.30.10.70.180.31.60.0040.0040.00120.00040.00040.0040.0250.0250.00750.00250.00250.025*灵敏度：产生0.005吸光度的测定溶液浓度。

中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。

水质分析方法国家标准汇总详细下载目录水质分析方法国家标准汇总（一）目录：pH水质自动分析仪技术要求氨氮水质自动分析仪技术要求超声波明渠污水流量计地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范电导率水质自动分析仪技术要求高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法）高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法）高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法）工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法）海洋监测规范第一部分：总则环境甲基汞的测定（气相色谱法）水质分析方法国家标准汇总（二）目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范近岸海域环境功能区划分技术规范溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法）水污染物排放总量监测技术规范水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法）水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法）水质－pH值的测定（玻璃电极法）水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法）水质－铵的测定（水杨酸分光光度法）水质－铵的测定（纳氏试剂比色法）水质－铵的测定（蒸馏和滴定法）水质－钡的测定（电位滴定法）水质－钡的测定（原子吸收分光光度法）水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法）水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法）水质－苯系物的测定（气相色谱法）水质－吡啶的测定（气相色谱法）水质－丙烯腈的测定（气相色谱法）水质采样样品的保存和管理技术规定水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载）目录：水质－采样方案设计技术规定水质采样技术指导水质－二硫化碳的测定（二乙胺乙酸铜分光光度法）水质－二硝基甲苯的测定（示波极谱法）水质－二乙烯三胺的测定（水杨醛分光光度法）水质－钒的测定（石墨炉原子吸收分光光度法）水质－钒的测定（钽试剂（bpha）萃取分光光度法）水质－氟化物的测定（氟试剂分光光度法）水质－氟化物的测定（离子选择电极法）水质－氟化物的测定（茜素磺酸锆目视比色法）水质－钙的测定（EDTA滴定法）水质－钙和镁的测定（原子吸收分光光度法）水质－钙和镁总量的测定（EDTA滴定法）水质－高锰酸盐指数的测定水质－镉的测定（双硫腙分光光度法）水质－河流采样技术指导水质－黑索今的测定（分光光度法）水质－痕量砷的测定（硼氢化钾-硝酸银分光光度法）水质－湖泊和水库采样技术指导水质－化学需氧量的测定（重铬酸盐法）水质－挥发酚的测定（蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法）水质－挥发酚的测定（蒸馏后溴化容量法）水质－挥发性卤代烃的测定（顶空气相色谱法）水质－急性毒性的测定（发光细菌法）水质－甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）水质－钾和钠的测定（火焰原子吸收分光光度法）水质－肼的测定（对二甲氨基甲醛分光光度法）水质－凯氏氮的测定水质－凯氏氮的测定（气相分子吸收光谱法）水质－可吸附有机卤素（AOX）的测定（离子色谱法）水质－可吸附有机卤素（AOX）的测定（微库仑法）水质－邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定（液相色谱法）水质分析方法国家标准汇总（四）目录：水质－硫化物的测定（碘量法）水质－硫化物的测定（气相分子吸收光谱法）水质－硫化物的测定（亚甲基蓝分光光度法）水质－硫化物的测定（直接显色分光光度法）水质－硫氰酸盐的测定（异烟酸-吡唑啉酮分光光度法）水质－硫酸盐的测定（火焰原子吸收分光光度法）水质－硫酸盐的测定（重量法）水质－六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）水质－六六六、滴滴涕的测定（气相色谱法）水质－六种特定多环芳烃的测定（高效液相色谱法）水质－氯苯的测定（气相色谱法）水质－氯化物的测定（硝酸银滴定法）水质－锰的测定（高碘酸钾分光光度法）水质－镍的测定（丁二酮肟分光光度法）水质－镍的测定（火焰原子吸收分光光度法）水质－硼的测定（姜黄素分光光度法）水质－铍的测定（铬菁R分光光度法）水质－铍的测定（石墨炉原子吸收分光光度）水质－偏二甲基肼的测定（氨基亚铁氰化钠分光光度法）水质－铅的测定（示波极谱法）水质－铅的测定（双硫腙分光光度法）水质－氰化物的测定（第一部分总氰化物的测定）水质－氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）水质－全盐量的测定（重量法）水质－溶解氧的测定（碘量法）水质－溶解氧的测定（电化学探头法）水质－三氯乙醛的测定（吡啶啉酮分光光度法）水质－三乙胺的测定（溴酚蓝分光光度法）水质－色度的测定水质－生化需氧量（BOD）的测定（微生物传感器快速测定法）水质－石油类和动植物油的测定（红外光度法）水质－水温的测定（温度计或颠倒温度计测定法）水质－梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定（气相色谱法）水质－梯恩梯的测定（分光光度法）水质－梯恩梯的测定（亚硫酸钠分光光度法）水质－铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定（三氯化铁分光光度法）水质－铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定（原子吸收分光光度法）水质－铁、锰的测定（火焰原子吸收分光光度法）水质－铜、锌、铅、镉的测定（原子吸收分光光度法）水质分析方法国家标准汇总（五）目录：水质－铜的测定（2，9－二甲基－1，10－菲啰啉分光光度法）水质－铜的测定（二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法）水质－烷基汞的测定（气相色谱法）水质－无机阴离子的测定（离子色谱法）水质－五氯酚的测定（藏红T分光光度法）水质－五氯酚的测定（气相色谱法）水质－五日生化需氧量（BOD5）的测定（稀释与接种法）水质－物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法水质－物质对蚤类（大型蚤）急性毒性测定方法水质－硒的测定（2，3-二氨基萘荧光法）水质－硒的测定（石墨炉原子吸收分光光度法）水质－硝化甘油的测定（示波极谱法）水质－硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定（气相色谱法）水质－硝酸盐氮的测定（酚二磺酸分光光度法）水质－硝酸盐氮的测定（气相分子吸收光谱法）水质－锌的测定（双硫腙分光光度法）水质－悬浮物的测定（重量法）水质－亚硝酸盐氮的测定（分光光度法）水质－亚硝酸盐氮的测定（气相分子吸收光谱法）水质－阴离子表面活性剂的测定（亚甲基蓝分光光度法）水质—阴离子洗涤剂的测定（电位滴定法）水质－银的测定（3，5-Br2-PADAP分光光度法）水质－银的测定（镉试剂2B分光光度法）水质－银的测定（火焰原子吸收分光光度法）水质－游离氯和总氯的测定（N,N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法）水质－游离氯和总氯的测定（N,N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法）水质－有机磷农药的测定（气相色谱法）水质－浊度的测定水质－总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）水质－总氮的测定（气相分子吸收光谱法）水质－总铬的测定水质－总汞的测定（高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法）水质－总汞的测定（冷原子吸收分光光度法）水质－总磷的测定（钼酸铵分光光度法）水质－总砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）水质－总有机碳（TOC）的测定（非色散红外线吸收法）水质－总有机碳的测定（燃烧氧化-非分散红外吸收法）浊度水质自动分析仪技术要求紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求总氮水质自动分析仪技术要求总磷水质自动分析仪技术要求总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求。

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜在环境监测和水质分析中，测定水中金属离子的含量是非常重要的。

其中，铜是一种常见的金属离子，存在于自然水体中，并且在工业废水中也有可能存在。

因此，准确测定水中铜的含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。

二乙基二硫代氨基甲酸钠是一种常用的络合剂，可以与铜离子形成稳定的络合物。

分光光度法是一种常用的分析方法，利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的原理基于铜离子和二乙基二硫代氨基甲酸钠络合物的吸光度变化。

测定水中铜的步骤如下：1. 样品准备：将需要测定铜含量的水样收集并储存在干净的容器中。

确保样品没有杂质或悬浮物，并且没有气泡。

2. 预处理：如果水样中存在悬浮物或杂质，可以通过过滤或沉淀等方法将其去除。

确保样品的透明度和纯净度。

3. 校准曲线：准备一系列不同浓度的铜标准溶液。

可以通过稀释已知浓度的铜离子溶液或购买商业标准品来制备。

使用分光光度计，测定每个标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

4. 反应：将样品中的铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液反应生成络合物。

这个反应是选择性的，只有铜离子能够与二乙基二硫代氨基甲酸钠形成络合物。

反应条件应控制良好，包括温度和反应时间等。

5. 吸光度测定：将反应后的样品和标准溶液分别使用分光光度计测定吸光度。

选择合适的波长，使得铜络合物的吸光度峰值处于分光光度计的检测范围内。

根据样品的吸光度值和标准曲线，可以计算出样品中铜离子的浓度。

6. 结果计算：根据标准曲线和吸光度测定结果，可以计算出水样中铜离子的浓度。

注意，计算结果需要考虑到样品的稀释倍数和反应的修正系数。

需要注意的是，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的准确性和可靠性受到许多因素的影响，包括样品的pH值、温度、干扰物质的存在等。

因此，在进行测定时应严格控制这些条件，并进行必要的修正和校准。

总之，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法是一种常用的测定水中铜离子浓度的方法。

本科毕业论文二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子学院化工与药学院专业化学工程与工艺年级班别化工工艺1班学号学生姓名指导教师年月日摘要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象，对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。

分光光度法不仅简便，而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。

该文采用分光光度法，用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）测定水中微量铜。

确定最大吸收波长在440nm ，缓冲溶液pH 为9.0，pH 值选取为9.0，显色剂的加入量为5.00mL。

以不同浓度的铜标准溶液和实际水样，分别用该法和双环己酮乙二酰二腙（BCO)测量结果比较，结果用该法和BCO法测定样品的结果没有显著性差异。

该法与BCO法相比较，具有灵敏度较高、精密度与准确度较好等优点，解决了BCO法测铜时由于生成络合物稳定性差，反应监测结果不精确，反应繁琐的缺点。

能够满足环境监测的需要。

关键词分光光度法 DDTC 水溶液铜AbstractThe analysis and detection of copper is currently of significant importance for chemistry, as they are closed with biology, environment and clinic. The method of fluorescence is not only simple but also can realize space, real time, high sensitive and selective.The spectrophotometry, with DDTC sodium determination of trace copper in water. The results of experiment, the maximum absorption wavelength is the 440 nm,pH of buffer solution is 9.0, pH value is 9.0, the amount of show color agent is 5.00 mL . With different concentrations of copper standard solution and the actual water, respectively between spectrophotometry and biscyclohexanone oxalyldihydrazone(BCO)test, result compared with BCO shows no significant differences. The method and BCO out-perform,owes high sensitivity, better precision and accuracy etc, and solve the approach to measure when BCO copper due to generate complex poor stability, reaction monitoring results are not accurate, and the reaction of trival shortcomings., which meets the needs of the environmental monitoring.Key words spectrophotometry DDTC Water solution copper目录引言 (5)第1节绪论 (6)1.1铜离子测定的意义和方法简介 (6)1.2分光光度法概况 (7)1.２.1分光光度法的定义 (7)1.2.2分光光度法的基本原理 (7)1.3分光光度法测定铜的新进展 (7)1.3.1常规分光光度法 (7)1.3.2催化动力学分光光度法 (8)1.3.3三元缔合物体系 (8)1.3.4萃取光度分析 (9)1.3.5固相光度法 (9)1.3.6流动注射一光度联用技术 (10)第2节DDTC分光光度法测微量铜含量 (10)前言 (10)2.1 实验部分 (11)2.1.1 实验原理 (11)2.1.2 仪器 (11)2.1.3 试剂 (12)2.1.4 实验步骤 (12)2.2 结果与分析 (13)2.2.1 最大吸收波长的确定 (13)2.2.2 缓冲溶液pH 值的影响 (14)2.2.3 掩蔽剂(EDTA-柠檬酸铵溶液) (14)2.2.4缓冲溶液的加入量 (15)2.2.5 显色剂的加入量对吸光度的影响 (16)2.2.6 显色时间对吸光度的影响（络合物的稳定性） (17)2.2.7 优化总结 (18)2.2.8 标准曲线 (18)2.3样品测定与分析 (19)2.3.1 样品预处理 (19)2.3.2 样品测定 (19)2.3.3样品消解对实验结果的影响 (20)2.3.4干扰离子实验 (20)2.3.5对比实验 (20)2.3.6 结论 (21)参考文献 (22)致谢辞 (25)二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子引言社会的发展带来了城市化的扩大、人口的增加、人民生活水平的提高，然而随之而来的是人类活动导致的环境污染的急剧增加。

水中一般金属指标（二）三、铜铜是人类大量用法的金属。

铜制品的腐蚀、铜矿的开采、电镀、化工工业等废水排放是水体铜污染的主要来源。

虽然铜是人体的必须元素，但摄取过多，会引起肝胆功能损坏及脑神经组织病变。

我国规定生活饮用水中铜含量不得超过1.0mg/L。

水中铜的测定常用分光光度法、原子汲取光谱法、ICP-AES、ICP-MS等。

1．二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethyldithio carbamate, NaDDC)分光光度法在pH9～10的氨性溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成黄棕色协作物，该协作物可用或萃取，以萃取剂做参比，440nm下测定吸光度，校准曲线法定量。

为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快分析。

若不能立刻分析，应将水样酸化至pH=1.5，通常每100m1样品加入0.5ml盐酸溶液(1+1,v/v)。

但因为水样中可能存在的不溶性铜能溶于盐酸，故酸化以后的水样仅适合测定水中的总铜。

本办法可用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总铜和可溶性铜的测定。

当用法20mm比色皿，萃取用试样体积为50ml时，办法的检出限为0.010mg/L，测定下限为0.040mg/L。

测定时注重：①铁、锰、镍、钴等与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色协作物，干扰铜的测定，可加入EDTA-柠檬酸铵溶液掩蔽干扰离子；②生成的黄棕色协作物用四氯化碳或三氯甲烷萃取后，在1小时内稳定，故显色后应尽快测定；③显色时若用到分液漏斗，活塞上不行涂抹油性润滑剂，以免溶于萃取剂后干扰测定；④水样中铜的浓度较高时，生成的协作物色彩较深，可以不经萃取，挺直比色定量。

2．石墨炉原子汲取光谱法水样经适当处理后，注入石墨炉原子化器，在石墨管内，铜的化合物高温蒸发被解离成原子蒸气，基态铜原子汲取来自铜的空心阴极灯放射的特征谱线，在一定范围内测得的吸光度与水样中铜的浓度成正比，标准曲线法定量。

本办法最低检测质量为0.1ng，若取20ul水样测定，最低检测质量浓度为5ug/L，故适用于生活饮用水和水源水中低含量铜的测定。