气相色谱柱知识汇总篇(2020.12.11)
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气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
气相色谱柱类型
气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,它的类型和选择对气相色谱分析的准确性和效率有很大的影响。
以下是常见的气相色谱柱类型:
1. 常规柱:常规柱是最常用的气相色谱柱类型,它具有较高的分离效率和较宽的分离范围。
2. 高分辨率柱:高分辨率柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行高分辨率分析。
3. 毛细管柱:毛细管柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行高灵敏度分析。
4. 固定相柱:固定相柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行特定组分的分析。
5. 反向柱:反向柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行反向分析。
6. 多柱串联柱:多柱串联柱可以实现多级分离,适用于对样品进行复杂组分的分析。
选择气相色谱柱类型时,应考虑样品的特性、分离要求和分析目的,以选择最合适的柱类型。
气相色谱柱的基本知识本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数,以及气相柱固定相选择的方法。
仅供参考。
1、固定相极性:极性或非极性。
相似相容原理:非极性化合物-非极性固定相80%的应用使用最普遍的固定相:ZB-1、ZB-5、ZB-WAX;其他20%的应用使用特殊固定相。
Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 52、固定相保留机制:(1)色散力;(2)永久偶极;(3)诱导偶极;(4)H-键合;(5)π-π键合(1)色散力:非极性相互作用,最弱的作用力,按沸点差别分离对应色谱柱:ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms(2)偶极-偶极:极性相互作用,中等强度,最普遍用于含O、N或卤化的化合物对应色谱柱:ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP(3)H-键合:极性相互作用,最强的相互作用(有时是不利的)对应色谱柱:ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP(4)π-π作用:π电子的相互作用,中等强度,如芳香族、腈类、羰类和烯/炔对应色谱柱:ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-17013、气相柱基本柱参数,膜厚、柱容量、色谱柱极限温度图1 色谱柱规格描述(1)膜厚:一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数①保留:厚膜柱对低沸点化合物有更强保留②柱效:膜越薄柱效越高③活性:膜越厚对酸碱的活性越低④载样量:膜越厚载样量越大⑤流失:膜越薄流失越低(2)柱容量:色谱柱对溶质可容纳的最大值,超过该值,峰型会发生畸变。
与柱容量相关的因素:①固定相与溶质极性的匹配性;②膜厚;③内径;④柱长(3)色谱柱温度极限:①温度下限---低于该温度使用柱效会降低,但不会破坏固定相;②恒温温度上限---可在此温度长时间使用;③程序升温温度上限---不可超过此温度,在此温度不能超过10分钟。
图 2 Zebron系列气相柱固定相类型图 3 Zebron系列气相柱极性大小比较图 4 Zebron系列气相柱固定相选择。
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
色谱柱基础知识的总结色谱柱是色谱分析中的重要工具,它是用来分离混合物中不同化合物的设备。
色谱柱的选择和使用对于色谱分析结果的准确性和灵敏度起着至关重要的作用。
下面将对色谱柱的基础知识进行总结。
色谱柱的种类主要包括气相色谱柱(GC柱)和液相色谱柱(LC柱)。
GC柱使得样品在高温下蒸发成为气态,然后通过柱子的分离效应进行分离。
LC柱是将可溶于液相的样品通过柱子的分离效应进行分离。
色谱柱的工作原理是样品分离的基础。
色谱柱的分离效应由固定填充物和流动相的选择决定。
固定填充物是色谱柱中的重要组成部分,分为填充型和包袋型。
填充型色谱柱常用的填充物有硅胶、氧化铝、氮化硅等。
填充型色谱柱适用于对极性物质的分离。
包袋型色谱柱通常是指薄层涂布型的液相色谱柱,常见的包袋型色谱柱有C18、C8、C4等。
包袋型色谱柱适用于对非极性以及中等极性物质的分离。
流动相的选择也是色谱柱分离效应的关键因素。
在GC柱中,通常使用气体作为流动相,常用的有氢气、氦气等。
在LC柱中,流动相一般是有机溶剂和缓冲液的混合物,常见的有甲醇、乙腈等。
流动相的选择要根据要分离的物质的属性,如极性、溶解度等进行合理选择,以提高分离效果。
色谱柱的选择要根据需要分离的物质的性质进行。
对于GC柱的选择,常见的指标有极性、温度范围、长度和内径等。
相对于液相色谱柱,GC柱的选择范围较窄,通常根据物质的极性选择合适的GC柱。
液相色谱柱的选择相对较为复杂,常见的指标有固定相类型、粒径、孔径、长度和内径等。
固定相的选择要根据样品的性质进行,如极性的物质选择极性固定相,非极性物质选择非极性固定相。
粒径和孔径的选择会影响柱子的分离效果和分析时间。
总之,色谱柱是色谱分析中的重要工具,其选择和使用对于色谱分析结果至关重要。
合理选择柱子的类型和填充物,以及优化流动相的组成和条件,能够提高色谱分离效果和分析灵敏度。
同时,良好的色谱柱的使用与保养也是保证色谱分析质量的重要环节。
只有不断深入了解和熟悉色谱柱的基础知识,才能更好地进行色谱分析工作。
气相色谱柱学习完本单元你应该掌握:解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。
针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。
针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。
理解如何调整色谱柱的物理参数,从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。
比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。
描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。
探讨各种不同种类的色谱固定相,以及选择固定相时的关键因素;研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数,以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法正确安装色谱柱和老化操作气相毛细管色谱柱毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中,但是从那以后并没有被广泛使用,直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。
而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。
空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。
因此,将这种色谱柱称为涂壁空心柱(WCOT),在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。
这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。
石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料,因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。
当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管,便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。
虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度,但是,石英管的管壁很薄,在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。
因此,在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层,可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。
在使用过程中若所需柱炉温度较高,可选用不锈钢包裹的石英柱。
石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。
所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。
大多数色谱柱需要进行硅烷化,即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应(相关内容见钝化作用章节)。
气相色谱柱大全(精)HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
⽓相⾊谱⾊谱柱的选择及分类知识讲解⽓相⾊谱⾊谱柱的选择及分类⽓相⾊谱⾊谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当⾯对⼀个未知物时,先试⽤现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作⽤。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
⾮极性分⼦——通常仅由C和H组成并且⽆偶极矩,直联(正烷)是常见的⾮极性化合物的例⼦。
极性分⼦——主要由C和H组成同时也有其他原⼦,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳⾹族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的⾮极性组分的混合物,⽐如⼤多数⽯油馏分中的烃,你可以试⽤OV-1⽑细管⾊谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着⽤有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相⾊谱柱上进⾏分析,如有苯基或类似基团固定相,⽐如OV-17或OV-225柱。
如果需要更⾼极性,可以选⽤聚⼄⼆醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜⽐厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
⼀般⽽⾔,⾊谱柱的膜厚为0.25到0.5µm。
对于流出达300℃的⼤多数样品(包括蜡、⽢油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更⾼的洗脱温度,可以⽤0. 1µm的液膜。
⽽厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,⽤1~1.5µm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5µm)⽤于分析⽓体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作⽤。
另⼀个选择厚膜的原因是当⽤⼤⼝径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,⼤⼝径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较⼤,温度极限必须随膜厚度增加⽽下降。
1.3长度选择⼀般情况,15m柱⽤于快速筛选简单混合物或分⼦量极⾼的化合物。
气相色谱柱内容介绍通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相:聚硅氧烷;聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。
当有其他种类的取代基出现时,该集团的数量将由一个百分数来表示。
例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。
“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法。
如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。
有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。
我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相。
色谱柱相关知识点总结一、色谱柱的基本知识色谱柱是色谱分析中用于分离和提取混合物中成分的一种仪器,其主要原理是利用混合物成分在固定相上的溶解度差异,通过流动相的运动使不同成分逐渐分离。
色谱柱通常由柱壁、填料和柱端组成,其内部填充有各种不同材质的固定相,以提供不同的分离机制。
二、色谱柱的分类根据填料的不同,色谱柱可以分为以下几种主要类型:1. 气相色谱柱:主要用于气相色谱分析,填料通常为不活性的多孔硅胶或聚酯。
气相色谱柱广泛应用于各种化学物质的分析和检测。
2. 液相色谱柱:主要用于液相色谱分析,填料通常为全球性组织最具影响力的金属有机框架领域标准协会。
液相色谱柱可根据分离机制的不同分为反相、正相、离子交换、凝胶柱等类型。
3. 离子色谱柱:特殊用途色谱柱,主要用于分离离子物质,填料通常为离子交换树脂。
离子色谱柱常用于水质分析和环境监测中。
4. 通用型色谱柱:用于多种成分的分离和检测,填料通常为较为通用的硅胶或聚酯材料。
通用型色谱柱适用范围广,可以满足多种化学成分的分离需求。
三、色谱柱的特点1. 分离效果好:色谱柱内部填充有固定相,可以提供不同的分离机制,使得不同成分能够得到有效的分离,从而保证分析的准确性。
2. 适用范围广:不同类型的色谱柱可以满足各种化学物质的分离和检测需求,适用范围广泛。
3. 操作简便:色谱柱的操作相对简单,只需要合理选择填料和条件,就可以进行有效的分离和检测。
4. 耐用性强:优质的色谱柱通常具有较长的使用寿命,能够满足长期的分析需求。
四、色谱柱的选择选择合适的色谱柱对于分析结果的准确性至关重要,通常需要考虑以下几个因素:1. 样品性质:不同的样品性质需要选择不同类型的色谱柱,如极性样品使用反相色谱柱,非极性样品使用正相色谱柱。
2. 分离要求:不同的分离要求需要选择不同类型的色谱柱,如需要高效分离的样品可以选择长柱或小颗粒填料的色谱柱。
3. 操作条件:不同的操作条件需要选择不同类型的色谱柱,如高温条件下需要选择耐高温的色谱柱,高压条件下需要选择耐高压的色谱柱。
色谱柱基础知识简介一、色谱柱工作原理当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。
二、色谱柱的分类2.1 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱注:此外,还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱,例如Alltech公司采用专利技术生产的集束管毛细管柱。
2.2 填充柱与毛细管柱的比较表1 填充柱与毛细管柱的比较色谱柱内径/mm 长度/m柱材料柱容量载气流速填充柱2-5玻璃或金属材质mg20-30mL/min毛细管柱10-10熔融石英或不锈钢、聚酰亚胺涂层ng1-10mL/min注:毛细管柱外层为聚酰亚胺,可修补柱子缺陷(即增强柔韧性)并且增加强度。
三、填充柱填充柱的柱管填充柱可以使用任何类型的柱管,只要它对样品是清洁,、惰性的, 以及能够承受GC的柱箱温度,像:不锈钢管、玻璃管、铜管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。
固体载体(颗粒)和固定相近距离观察一个填充颗粒,会发现它是由一个固体载体(颗粒)和在它上面均匀涂渍的涂敷物(叫做固定相)所组成。
固体载体即液态固定相附着的载体,其细小、均匀、多孔,增加与样品接触的表面积。
常用的固体载体为硅土。
固体载体也有不同大小的颗粒度,颗粒度是指“目数大小”。
一般是根据柱径来选择固体载体的粒度,保持载体的直径为柱内径的1/20为宜。
常用60-80目及80-100目。
表2 直径大小与目号的关系四、毛细管柱4.1 毛细管柱的构成毛细管色谱柱由两个主要部分组成:管身和固定相。
管身毛细管柱的管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质。
熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
气相色谱柱使用注意事项
嘿,朋友们!咱今儿来聊聊气相色谱柱使用的那些事儿。
这气相色谱柱啊,就好比咱做饭用的锅,你得会用,还得爱护,不然做出来的“菜”可就不香啦!
你想想,要是你新买了个宝贝锅,回家就可劲儿造,又是大火猛烧,又是拿硬东西乱刮,那这锅不得很快就破相啦?气相色谱柱也一样呀!咱得轻拿轻放,别磕着碰着了。
使用的时候可得注意温度哦!别整太高温度啦,那柱子可受不了,就像人不能总在高温下烤着呀,会烤糊的呀!温度太高,柱子的性能不就下降了嘛,到时候分离效果不好,你就得抓耳挠腮啦!
还有啊,样品也得处理好咯!别啥脏东西都往里怼,那柱子不得被堵住啊!就像人的血管,要是有杂质堵住了,那还能通畅吗?咱得保证样品干净、纯净,这样柱子才能好好工作呀。
再有就是流动相啦!这就好比是给柱子吃的“饭”,得给它搭配好营养呀!不合适的流动相,柱子可不喜欢,它一不高兴,工作起来就不卖力啦!
咱还得定期给柱子做做“保养”呢!就像人要定期体检一样。
看看它有没有啥毛病,有没有被污染呀,性能有没有下降呀。
要是发现问题了,咱得赶紧解决,可别拖着不管呀。
你说要是柱子出问题了,咱的实验不就白做啦?那多浪费时间和精力呀!咱可不能让这种事情发生。
而且呀,别以为柱子是个铁疙瘩就不用关心它的心情哦!你对它好,它才能好好给你干活呀!你要是对它不上心,它也会给你撂挑子的哟!
所以啊,朋友们,一定要好好对待气相色谱柱呀!把它当成咱的宝贝一样,精心呵护着。
这样它才能为我们的实验立下汗马功劳呀!让我们的实验顺顺利利的,得出准确可靠的结果。
可别小瞧了这些注意事项哦,这可都是经验之谈呀!咱可不能马虎对待,不然到时候后悔都来不及啦!你们说是不是呀?。
气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
玻璃第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
气相色谱柱知识汇编编辑时间:2020年12月11日第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。
在色谱柱中关键的部分是固定相。
在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法,然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等[1-5]。
铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。
分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5~10 mm。
长度可选择1~5 m。
柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。
使用后者较易获得较高的柱效。
如果使用螺旋形的,应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响[3-6], 一般柱圈径应比柱内径大15倍。
柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。
如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充情况,但玻璃管易碎是其缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。
在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。
它的最大优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品分析的要求。
缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。
清洗的方法与柱管材料有关。
对于不锈钢管,通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡,抽洗除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。
如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,则可显著降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。
同样,为了减少玻璃内壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。
柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
二、气固色谱填充柱我们知道, 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。
我们把色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。
气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。
这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。
(一)无机吸附剂这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作用的分子筛。
它们大多数能在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。
但使用时应该注意: ⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。
不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品,其吸附性能可能存在较大的差异;⑵一般具有催化活性,不宜在高温和存在活性组分的情况下使用;⑶吸附等温线通常是非线性的,进样量较大时易出现色谱峰形不对称。
(1)硅胶硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂,其化学组成为SiO2 nH2O。
品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。
气相色谱使用较多的是粗孔硅胶,其孔径为80~100 nm,比表面积近300 m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。
硅胶的分离能力主要取决于孔径大小和含水量。
用前通常需要经过处理。
方法: 对市售的色谱专用硅胶,可在200℃下活化处理2h后使用;如果使用市售的非色谱专用硅胶, 则先将硅胶用6 mol/L盐酸浸泡2h,然后用水冲洗至无Cl-离子。
晾干后置于马弗炉内,在200~500℃温度下灼烧活化2h后降温取出,贮存于干燥器中备用。
(2)氧化铝氧化铝有五种不同的晶型,气相色谱常用的主要是γ型,具有中等极性,主要用于分析C1~C4烃类及其异构体,在低温下也能用于分离氢的同位素。
氧化铝具有很好的热稳定性和机械强度,但其活性随含水量有较大的变化[7]。
故使用前通常需对其进行活化处理(在450~ 1350℃灼烧2h)。
为保持使用过程中含水量稳定,可将载气先通过含结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)后再进入色谱柱。
经过氢氧化钠处理改性的氧化铝,能在320~380℃柱温下分析C36以下的碳氢化合物,峰形很好。
(3)碳素碳素是一类非极性的固体吸附剂,主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。
活性碳是无定形碳,具有微孔结构,比表面积大(800~1000 m2/g),可用于分析永久性气体和低沸点烃类。
若涂少量固定液,可用来分析空气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙炔、乙烯等混合物。
石墨化碳黑是碳黑在惰性气体保护下经高温(2500~3000℃) 煅烧而成的石墨状细晶,特别适用于分离空间和结构异构体,也可用于分析硫化氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胺类。
上述两种碳素固定相用前都需进行活化处理。
方法是先用等体积的苯(或甲苯、二甲苯)冲洗2~3次,然后在350℃通水蒸汽洗涤至无浑浊, 最后在180℃活化2h即可使用。
碳分子筛又称为炭多孔小球,是聚偏二氯乙烯小球径高温热解处理后的残留物,比表面积800~1000 m2/g,孔径约1.5~2 nm,主要用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1~C3烷类分析。
多孔炭黑国内外都有商品出售,如由中国科学院化学所研制、天津化学试剂二厂生产的TDX-01和TDX-02,国外的产品Carbon Sieve B等即属于这类。
使用前通常在180℃通氮气活化3~4h,降温后存于干燥器内备用。
(4)分子筛分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐,其基本化学组成为MO.Al2O3.xSiO2.yH2O,其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。
分子筛具有均匀分布的孔穴,其大小取决于M金属离子的半径和其在硅铝构架上的位置。
一般认为,分子筛的性能主要取决于孔径的大小和表面特性。
当试样分子经过分子筛时,比孔径小的分子可进入孔内,比孔径大的分子则被排除于孔外。
气相色谱分析中应用的分子筛通常有4A、5A和13X等三种类型。
前面的数字表示分子筛的平均孔径,例如4A指的是该分子筛的平均孔径为0.4 nm(10-8 cm)。
A、X表示类型,其化学组成稍有差异。
A型中Al2O3与SiO2的比例为1∶2,而X型的硅铝比则高一些。
分子筛的表面积很大,内表面积通常有700~800 m2/g,外表面积为1~3 m2/g。
在气相色谱中主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体等。
分子筛极易因吸水而失去活性。
因此,用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h,降温后贮存于干燥器内。
使用过程中要对载气进行干燥处理,样品中如果存在水分也应设法除去。
此外使用时还应注意,某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。
分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。
失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。
常见的分子筛及其性能见表2-1。
表2-1常用分子筛及其性能[1-3,7]分子筛化学组成比表面(m2/g)孔径(nm)最高使用温度(℃)可吸附的物质产地及国外相似品牌4A Na2O.Al2O.2SiO2.4H2O 3~8000 0.48 4000He Ne Ar Kr Xe H2 O2N2 CH4 CO CO2 H2ONH3 H2S CS2 N2O2 C2H4 C2H2CH3OH CH2ClCH3Br CH3CN上海试剂厂美国Davison 4A美国Linde 4A.俄国Zeolit NaA法国Siliporite K-15A 0.7CaO.0.3Na2O.Al2O32SiO2.4H2O750-800 0.55 400C3H8C4以上正构烷烯烃C2H5Cl C2H2OH C2H6NH2CH2Cl2及4A分子筛可吸附者大连红光厂上海试剂厂美国Davison美国Linde 5A俄国Zeolit CaA法国Siliporite K-2013XNa2O.Al2O3.2.5SiO2.6H2O1030 1.0 400异构烷烯烃、异构醇类苯类环烷类及5A 分子筛可吸附者大连红光厂上海试剂厂美国Davison 10A美国Linde 13X俄国Zeolit NaX(二)高分子多孔小球高分子多孔小球(GDX)是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。
这种聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能,而在另外一些方面又显示出固定液的性能[8]。
因此,它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用,也可以作为载体涂上固定液后用于分离。