原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

原子吸收分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录

仪器与测定条件： 温度： ℃ 湿度： %

检验项目：□铅 □镉

□砷 □汞 □铜

原子吸收分光光度计编号： 天平编号：

微波消解仪编号： 预处理加热仪编号：

标准溶液

□铅标液 □镉标液 □砷标液 □汞标液

□铜标液

浓度 (铅)： 批

号

浓度（镉）： 批

号

浓度（砷）： 批

号

浓度（汞）： 批

号

浓度（铜）： 批 号

来 源：

本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）

测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。

铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

实验十四 土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法

一、实验目的和要求

1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。

2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。

二、原理

土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。

该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为—2mgCd/kg。

三、仪器

1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。

2.仪器工作条件

测定波长

通带宽度

灯电流

火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰

四、试剂

1.盐酸：特级纯。

2.硝酸：特级纯。

3.氢氟酸：优级纯。

4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含镉。

6.镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。

五、测定步骤

1.土样试液的制备：称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。

2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、、、 、、分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。

第 1 页 共 2 页 原子吸收光谱法测定铅、镉

土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。 1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。GB/T17141。 (2)测定原理。采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。 (3)测定步骤。称取0.2～0.5g试样于50mL坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。每批样品起码制备2个以上空白溶液。 (4)仪器参数。见表3-13。 表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。GB5009.12。 (2)测定原理。试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 (3)测定步骤。压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后式样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量

原子吸收分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录

仪器与测定条件： 温度： ℃ 湿度： %

检验项目：□铅 □镉

□砷 □汞 □铜

原子吸收分光光度计编号： 天平编号：

微波消解仪编号： 预处理加热仪编号：

标准溶液

□铅标液 □镉标液 □砷标液 □汞标液

□铜标液

浓度 (铅)： 批

号

浓度（镉）： 批

号

浓度（砷）： 批

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浓度（汞）： 批

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浓度（铜）： 批 号

来 源：

本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）

测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。

铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。