连续流动分析仪2篇

连续流动分析仪测定水中的硝酸盐氮

摘要：建立应用连续流动分析仪测定水中硝酸盐氮的方法。与传统酚二磺酸光度法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量水样分析。

关键词：流动注射；硝酸盐氮

水体中的硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮氧化物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。地表水中硝酸盐氮的测定基本都用酚二磺酸光度法。酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮耗时长、工艺繁琐，在进行大批量样品测定时费时费力且增加成本。固采用仪器自动化检测是发展趋势。

连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。本文应用连续流动分析仪测定水中硝酸盐氮进行了初步探究。

一 实验部分

1．仪器

连续流动分析仪（德国SEAL），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、硝酸盐氮反应模块、比色计等。H1650台式高速离心机

2．主要试剂

2.1 100 mg/L硝酸盐标准储备液

称取0.7218 g经105-110 ℃干燥2 h 的优级纯硝酸钾溶入约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。

2.2 10 mg/L硝酸盐标准使用液

吸取上述硝酸盐标准储备液50.0 mL于500 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

2.3 稀释水和系统清洗液

将2 mL 30% Brij-35溶液，混合摇匀。

2.4 显色剂

将10 g 磺胺溶入约600 mL 去离子水中，加入0.5 g NEDD并混合均匀。加入磷酸，稀释至1000 mL，储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。

2.5氢氧化钠溶液

将10 g 氢氧化钠溶入约600 mL去离子水中，小心地加入3 mL并混合均匀。稀释至1000 mL并加入1 mL 30% Brij-35溶液。

2.6硫酸联胺溶液

将10 mL硫酸铜储备液, 10 mL硫酸锌储备液和2 g硫酸肼加入约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL混合均匀。

３６　分析仪器　２０１０年第４期　

连续流动分析仪测定地表水中的总氮　

黄小红别娜娜周圣东　

（无锡市自来水公司水质检测中心，无锡，２１４０７３）　

摘要初步探讨了连续流动分析法测定地表水中总氮的方法。实验结果表明，该方法的相关系数达到　０．９９９８，方法检测限低，加标回收率在９１．５　～１１１％之间，精密度和准确度好，分析速度快，可用于地表水中总氮的　分析。　关键词　连续流动分析仪　总氮　水质检测　

１引　言　２实验部分　

目前检测水中总氮（ＴＮ）的方法主要是过硫酸　

钾氧化～紫外分光光度法，该方法不需要特殊的检　

测设备，准确度也高，但缺点是需要使用高压锅加热　

３０ｍｉｎ，操作比较繁琐，尤其当样品较多时，需要分　

批次进行，比较耗时。连续流动分析法可以实现从　

取样到得出检测结果的全自动化操作，大大简化了　

分析作业，同时也减少了人为误差。样品和试剂在　

一个连续流动的系统中混合均匀，每个样品被均匀　

的气泡分割。由于采用模块化设计，流动分析仪很　

容易适应实验室不同项目的分析要求，尤其是对于　

大批量样品分析，可以节省人力，大大提高分析效　

率。目前该技术已在水质检测上得到广泛应用。　２．１方法原理　

水样在１１０℃高温和０．１４ＭＰａ压力下，经过碱　

性过硫酸钾和硫酸的共同消化反应形成硝酸盐．。生　

成物进一步被镉圈还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与磺　

胺、Ｎ一萘基乙二胺盐酸盐（ＮＥＤＤ）反应，形成有色　

含氮化合物，经比色测定，在５５０　ｎｍ处得到峰值信　

号。峰值信号与标准系列对照后输出结果。　

２．２仪器流程　

图１为连续流动分析仪测定ＴＮ的流程图。标　

准溶液和样品通过采样器被蠕动泵吸出，流过整个　

系统。同时蠕动泵连续不断地输送各个分析方法所　

需的试剂，并吸人空气，将流体分割成片段。　

空气　在线消化器（１００＂Ｃ）　消化液　过硫酸钾　Ｌ　广－］　

水样　１Ｉ　ｌ——一一　Ｔ　

空气　氮气　ｃ　目崩赫ｔ　反应圈　辫　，臌●　，ｌ　Ｊ　ｌ＇　，　ｌ　Ｉ　

连续流动分析法测定土壤硝态氮实验综述报告

一、引言

土壤氮素是影响农作物生长的重要因素之一，其中硝态氮是植物最主要的氮源。准确测定土壤中的硝态氮含量对于科学合理地施肥和提高农作物产量具有重要意义。目前，连续流动分析法是一种用于分析土壤中硝态氮含量的常用方法之一。本综述将对连续流动分析法测定土壤硝态氮的原理、实验方法、优缺点以及在土壤肥料科学研究中的应用进行综述，旨在为相关研究提供参考。

二、原理

连续流动分析法是一种自动连续进行样品分析的分析技术。该方法利用连续流动的方式，通过预处理、分析和清洗模块，将样品溶液送入光谱仪或电化学分析仪进行分析。对于土壤硝态氮的测定，连续流动分析法通常采用离子选择电极、分光光度计等设备，通过特定的反应和测量原理，实现对土壤中硝态氮的快速、准确测定。

三、实验方法

采集土壤样品

在进行土壤硝态氮的测定前，首先需要采集土壤样品。通常选择代表性的田间土壤样品，通过深度取样或表层取样的方式收集样品。然后将土壤样品送样至实验室，进行初步处理。

样品处理

土壤样品处理是测定土壤硝态氮的关键步骤。在处理样品时，通常需要将土壤颗粒和有机物质与水混合，并进行振荡、过滤等操作，以获得适合连续流动分析仪器分析的土壤提取液。

连续流动分析

将经过处理的土壤提取液置于连续流动分析仪器中，设置合适的参数（如温度、流速等），进行土壤硝态氮的测定。在测定过程中，连续流动分析仪器会自动进行进样、反应和检测，并输出相应的数据结果。

数据处理

获取硝态氮含量数据后，进行相应的统计分析和处理，得出样品中硝态氮的含量，并进行结果的准确性和可靠性验证。

优点 1. 高效快速：连续流动分析法具有快速自动分析的特点，能够对大批量样品进行高效分析。

2. 灵敏度高：该方法对硝态氮具有较高的灵敏度，可以准确测定样品中较低浓度的硝态氮。

连续流动式自动生化分析仪

单通道连续流动式生化分析仪是在微机控制下，通过比例泵将标本和试剂

吸到连续的管道系统中，在一定的温度下，在管道内完成混合，去除干扰物，

保温反应，比色测定，信号放大，运算处理，最后将结果显示并打印出来。因

为这种检测分析是一个标本跟着一个标本在连续流动状态下进行的，故称之为

连续流动式分析仪。

这类仪器中，样品和样品之间可用空气来隔离，也可用空白试剂或缓冲液

来隔离。用空气分隔的叫空气分段式系统，用空白试剂或缓冲液分隔的叫非分

段式系统。下面介绍其中主要部件。

1．样品盘(加样器)

为一可转动的圆盘状架子，在圆盘上放若干聚乙烯塑料杯(或试管)，用以

盛放待测样品和校正仪器用的标准液。在程序控制器的控制下，转盘的移动与

采样管上塑料软管探头的活动同步。也就是说圆盘每隔一定时间自动转动一格，

采样管吸取一次样品，依次类推，可按仪器的分析速度选用30份／小时、40份

／小时、50份／小时等。每个样品(或标准液)之间要以空气泡或蒸馏水隔开，

或吸取少量生理盐水，作为洗涤采样管之用。新式样品盘上还装有样品号码识

别装置，该装置通过计算机与打印记录器相连，将某样品测定结果打印在该样

品的编号下。

2．比例泵(称量泵)

是一种蠕动泵，执行两个功能，即提供能使样品在仪器内进行运动的压力

和向流经塑料管的液体注入空气。它的作用是代替手工操作时的各种吸管。样

品的用量和各种试剂的用量以及管道气泡的多少均由比例泵决定。 比例泵主要由弹簧、压板、塑料管和转轴组成。转轴由电机带动，几个转

轴之间有链条相连。转轴沿固定轨道循环转动，反复从特制的弹性输液管道上

挤压滚过，从而推动管内的液体向前滚动。比例泵的马达转速是恒定的，但配

有不同内径而壁厚相同的塑料管，即可得到不同的流速。也就是说流量与管径

间有一定的比例关系，故称为比例泵。对管道质量要求甚高，既要耐压和具有

化学惰性，又要在压力解除后迅速恢复其原有孔径，以保持恒定的流速。当比