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三氯氢硅氢⽓还原⼯序操作指导书三氯氢硅氢⽓还原⼯序操作指导书⼀、范围1、⽬的按本作业指导书对⽣产过程进⾏标准化作业，确保三氯氢硅氢⽓还原制取合格的多晶硅。
2、适⽤范围本作业指导书适⽤于在还原炉中⽤氢⽓还原三氯氢硅制取多晶硅⼯艺的操作。
⼆、⼯艺标准1、原理三氯氢硅和氢⽓在挥发器中以⼀定的摩尔配⽐混合后进⼊还原炉中，炉内安装的⾼纯硅芯载体通过⽯墨加热组件与电源连接，混合⽓在1080℃左右温度下反应，还原出的⾼纯硅沉积在硅芯载体上形成棒状多晶硅，反应后的尾⽓进⼊⼲法回收⼯序。
炉内主要反应是：SiHCl3＋H2 Si＋3HCl 氢还原反应4SiHCl3 Si＋3SiCl4＋2H2热分解反应2、原辅材料规格及要求2.1硅芯：直径￠7~8mm 长度2100mm 经过磨尖、切割开槽后再表⾯腐蚀、清洗、⼲燥。
要求如下：硅芯电阻率：N型电阻率≥50欧姆·厘⽶，P型硅芯不⽤。
每根硅芯电阻率检验不得少于七点（即硅芯七等分处各测⼀点）。
2.2⾼纯SiHCl3原料：来⾃提纯⼯序⼲法塔和合成塔产品，其质量要求为：产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤10PPb B≤0.03PPb。
2.3⾼纯H2原料：来⾃⼲法回收⼯序回收H2和电解纯氢。
露点＜-50℃，其中O2含量⼩于5ppm，HCl含量⼩于0.1%。
3、检验频次及⽅法每炉次需随机抽检⼀根硅棒，从⽯墨卡瓣位置以上50mm处截取150mm长硅棒进⾏钻芯，获得￠16mm左右硅棒料进⾏磷、硼杂质检验。
三、作业程序3.1 操作步骤（1）开炉准备A．通知提纯车间准备向还原送合格原料，根据原料来源分别打开相应产品储罐进料阀，使原料装⼊⼲法塔产品储罐或合成塔产品储罐中，待料位达到储罐容量的80%时停⽌接料，关闭进料阀并计录加料量。
（注意：加原料时不能开启尾⽓放空阀，利⽤塔压差可接料。
否则会影响提纯塔的⼯艺操作）B．向产品罐中缓慢充⼊H2使压⼒达到0.2Mpa，再分别打开挥发器SiHCl3进料阀（可⽤流量计旁路阀即可）、产品罐底部阀向挥发器供料，待料位稍超过挥发器加热管时停⽌加料，关挥发器SiHCl3进料旁路阀，转⼊调节阀⾃控。
三氯氢硅提纯工艺综述摘要三氯氢硅是多晶硅生产的一种基础原料，有效的控制精制三氯氢硅的质量，是提高多晶硅产品质量的关键。
而影响精制三氯氢硅质量的因素又是方方面面的，因此深挖影响精制三氯氢硅质量的因素，规范生产操作及加强过程的管控，并在技术上不断创新、突破，是保证精制三氯氢硅质量，进一步保证多晶硅质量的必经之路。
本文结合改良西门子法生产多晶硅的实际工艺情况，介绍了三氯氢硅提纯的各种工艺方法，重点对三氯氢硅精馏提纯法作了详细介绍，并阐述了精馏提纯三氯氢硅过程中应注意的问题。
关键词三氯氢硅；提纯；精馏精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生化学气相沉积反应生成多晶硅。
可见，在整个改良西门子法生产工艺流程中，精馏提纯工艺是实现提高多晶硅产品质量的关键。
如何能够连续稳定的生产合格的精三氯氢硅产品，仍是国内大部分多晶硅企业的难点和方向。
由于三氯氢硅和四氯化硅沸点相差25℃，并且不形成共沸物，比较容易去除，关键是氯硅烷混合液中含有微量的金属杂质、硼磷化合物及含碳杂质等较难去除，如不去除将会带进多晶硅产品中降低多晶硅质量。
1 概述1.1 改良西门子法简介改良西门子法是一种化学方法，又称闭环式三氯氢硅氢还原法，是在传统西门子工艺的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了原材料的循环利用，具备节能降耗、生产成本低、对环境无污染等明显优势，是“综合素质”最优的多晶硅生产工艺，短时间内被其他工艺替代的可能性很小。
1.2 三氯氢硅的性质三氯氢硅又名三氯硅烷或硅仿，英文名Trichlorosilane 或Silicochloroform，工业上一般采用硅氯氢化（工业硅粉与HCl气体在高温合成炉内合成SiHCl3）法和四氯化硅氢还原（SiCl4与Si和H2在Cu作催化剂条件下反应生成SiHCl3）法制取，两种方法涉及的反应式（1）和（2）。
纯净的SiHCl3常温下为无色透明液体，沸点为31.8℃，闪点为-13.9℃，在空氣中的爆炸极限为6.9%～70%，属易燃易爆物品[1]。
三氯氢硅还原反应方程式摘要：一、三氯氢硅还原反应的基本概念二、三氯氢硅还原反应的化学方程式三、三氯氢硅还原反应在多晶硅制备中的应用四、反应过程中的关键技术五、我国多晶硅产业的发展现状正文：一、三氯氢硅还原反应的基本概念三氯氢硅还原法，又称西门子法，是一种利用三氯氢硅（SiHCl3）作为中间体，通过氢气还原制备多晶硅的先进技术。
这一方法最早由西门子公司研究成功，并成为目前全球多晶硅生产的主流工艺。
二、三氯氢硅还原反应的化学方程式三氯氢硅还原反应的化学方程式为：SiHCl3（g）+ H2（g）→ Si（s）+ 3HCl（g）这个反应过程中，氢气（H2）作为还原剂，将三氯氢硅（SiHCl3）中的硅（Si）还原为金属硅（Si），同时生成氯化氢（HCl）作为副产品。
三、三氯氢硅还原反应在多晶硅制备中的应用三氯氢硅还原反应在多晶硅制备中的应用主要包括以下几个步骤：1.制备三氯氢硅：以冶金级硅和氯化氢（HCl）为原料，通过催化合成反应生成三氯氢硅。
2.精馏提纯：对生成的三氯氢硅进行分离精馏，以获得高纯度的三氯氢硅。
3.CVD反应：将精馏后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD（化学气相沉积）反应，生成高纯度多晶硅。
四、反应过程中的关键技术三氯氢硅还原反应过程中的关键技术主要包括：1.催化剂选择：催化剂对反应的速率和产率具有重要影响，需要选用具有较高活性和选择性的催化剂。
2.反应条件优化：反应压力、温度、反应时间等条件对产物纯度和收率有显著影响，需要通过实验优化得到最佳条件。
3.分离精馏技术：分离精馏技术对三氯氢硅的纯度具有决定性作用，需要采用高效分离装置和精细的操作控制。
五、我国多晶硅产业的发展现状我国目前广泛应用三氯氢硅氢还原法制备多晶硅，具备了较为成熟的产业链。
随着光伏产业的快速发展，我国多晶硅产量逐年增长，已成为全球最大的多晶硅生产国。
然而，与国际先进水平相比，我国在多晶硅生产技术、产品纯度和成本等方面仍有一定差距。
三氯氢硅还原法制备高纯硅的过程嘿，朋友们，今天咱们聊聊一个有趣又神秘的话题，那就是三氯氢硅还原法制备高纯硅的过程。
哎呀，这个名字听起来就让人有点儿懵，别担心，咱慢慢来，带你一起走进这个“硅”的世界，保证你听了之后不想打瞌睡！首先呢，硅这个东西，大家都知道吧，基本上是咱们现代生活的好伙伴。
手机、电脑、甚至是你家里的微波炉，里头都少不了它的身影。
想想吧，咱们生活中用到的电子设备，多得让人眼花缭乱，没它可不行。
所以，如何获得高纯度的硅，就变得超级重要。
好啦，咱们现在把目光放在三氯氢硅上。
这个玩意儿听着像是化学课本里跳出来的怪兽，其实它是用来生产硅的关键材料。
它的全名是三氯硅烷，别问我为什么叫这个名字，反正听着就高大上。
用三氯氢硅还原法时，咱们其实是把这个化学物质加热，给它来个“热情洋溢”的大变身。
温度一上去，反应就开始了，简直像做饭一样，翻炒得火热。
就是化学反应的主角登场。
这里就要用到一种还原剂，比如说氢气。
这时候，氢气就像个小英雄，准备把三氯氢硅里的氯原子一一“请出门”。
你可以想象，氯原子被赶出去之后，留下的就是咱们需要的硅。
整个过程就像是在做一场舞台剧，氯原子上演着“我走了，别追我”的戏码，而硅则静静地在一旁，等待着大放异彩。
这个反应不是随便弄弄就能完成的，温度和压力得掌握得当。
要是温度不够，那就像煮水没开，啥也成不了；要是压力太高，那可就像在压力锅里煮菜，哎呀，风险可大了。
这个时候，操控者的经验和技术就显得尤为重要，得像个老道的厨师一样，知道什么时候该加料，什么时候该减温。
搞定了这些之后，反应就开始进入高兴部分，硅开始逐渐沉淀下来。
这个过程就像是大海捞针，得慢慢收集。
在这段时间里，实验室里会充满各种气味和光影，仿佛在上演一场精彩的化学秀。
沉淀下来的硅，表面看上去可能并不起眼，但它的纯度可高得让人惊掉下巴，简直就是“硅中之王”！得到高纯硅后，后续的处理也很重要。
一般来说，咱们需要对它进行进一步的清洗和提纯。
（整理）三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅.三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅1．高纯多晶硅生产工艺简介20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。
多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。
改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl4 、HCl、H2等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。
经过半个世纪的发展，多晶硅的制备从生产技术、规模、质量和成本都达到空前的水平，主要集中在美国、日本、德国三个国家。
这三国几乎垄断了世界多晶硅市场。
多晶硅生产的技术仍在进步发展，比如现在出现的硅棒对数达上百对的还原炉，可以使多晶硅的还原能耗降低到一个新的水平。
多晶硅的规格形态：表面无氧化杂质，呈银灰色带有金属光泽Si含量99.9999%（太阳能级）99.9999999（电子级）B含量≤0.003PPb(W)P含量≤0.3PPb(W)C含量≤100PPb(W)体内金属含量≤0.5PPb(W)（Fe,Cu,Ni,Zn,Cr）2．三氯氢硅氢还原反应基本原理2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(HCl 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应: 2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++??→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+?→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++?→←HCl SiCl SiHCl 23+?→←以及杂质的还原反应：6HC1 2P 3H PCl 23+?→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
多晶硅生产中回收氢气的净化刘建军(北京有色冶金设计研究总院,北京 100038)[摘 要] 本文介绍了回收氢气净化的基本原理、工艺流程,及用回收氢气生产多晶硅的实践结果,分析了半导体多晶硅生产中,利用活性炭净化从还原炉尾气中回收的氢气。
[关键词] 多晶硅;活性碳;氢气;净化[中图分类号] TN 304105[文献标识码] B[文章编号] 100228943(2000)0620017203Pur if ica tion i n Recover i ng Hydrogen dur i ng Production ofPolycrysta ll i ne Sil icon[A b stract ] It describes fundam en tal p rinci p le and techno logical p rocess of pu rificati on in recovering hydrogen and resu lts of po lycrystalline silicon p roducti on u sing hydrogen recovered ,and analyses recovery of hydrogen from reducti on fu rnace gas th rough pu rificati on w ith activated carbon du ring p roducti on of po lycrystalline silicon .[Key w o rds ] po lycrystalline silicon ;activated carbon ;hydrogen ;pu rificati on[作者简介] 刘建军(1968-),男,工程师,从事半导体材料及稀有金属设计和研究。
[收稿日期] 20002032011 概述目前,国内多晶硅的生产主要采用传统西门子工艺——三氯氢硅氢还原[1],主反应如下:Si HC l 3+H 2=Si +3HC l(1)4Si HC l 3=3Si C l 4+Si +2H 2(2)在生产中,为了使反应顺利进行,高纯氢气和三氯氢硅的摩尔比为10∶1,高纯氢气用量大,加上三氯氢硅的一次转化率仅为20%～25%,因此高纯氢气的利用率极低,98%以上未进行反应,随还原炉尾气一起排出。
