水热法四氧化三锰超细粉体的研制与表征

太原理工大学现代科技学院毕业设计（论文）任务书Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征摘要以二茂铁（0.20g)和过氧化氢为原料，以乙醇，丙酮为混合溶剂（共30mL），采用水热合成方法在200℃反应条件下于聚四氟乙烯衬底反应釜中合成Fe3O4纳米粒子。

实验过程中，研究了溶剂极性，加热时间，氧化剂的用量等实验条件对形成纳米粒子的影响。

关键词：磁性，纳米材料，水热合成Hydrothermal Synthesis and Characterization of Fe3O4NanoparticlesAbstractMagnetite nanoparticles have been prepared via hydrothermal synthesis process at200°C in the stainless autoclave using ferrocene and hydrogen peroxide as reactantand ethanol, acetone, distilled water as solvent. In the experiment, we study theinfluence of solvent polarity ,heating time, the amount of hydrogen peroxide on theformation of nanoparticles.Key words: magnetic, nanomaterials, hydrothermal synthesis目录摘要 (6)Abstract (6)第一章. 绪论 (9)1.1磁性纳米材料概述 (9)1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)1.2.2磁性纳米材料应用 (11)1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)1.3.1水热法 (15)1.3.2沉淀法 (16)1.3.3微乳液法 (17)1.3.4溶胶-凝胶法 (17)1.3.5热分解法 (18)参考文献 (18)第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)2.1引言 (21)2.2实验部分 (21)2.2.1实验试剂 (22)2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)2.2.3表征仪器 (22)2.3结果与讨论 (23)2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)2.3.2样品的形貌表征 (24)2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)2.4小结 (28)总结与展望 (29)致谢 (30)附录 (31)第一章绪论近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。

一种纳米片状mn3o4的制备方法纳米片状Mn3O4的制备方法纳米材料是一种具有特殊性质的材料，其尺寸在1-100纳米之间。

纳米材料具有高比表面积、高反应活性、优异的光学、电学、磁学性能等特点，因此在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。

其中，纳米片状Mn3O4是一种具有良好催化性能和电化学性能的纳米材料，因此其制备方法备受关注。

纳米片状Mn3O4的制备方法有很多种，其中一种常用的方法是水热法。

水热法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应制备纳米材料的方法。

其优点是反应条件温和、反应时间短、产物纯度高等。

下面将详细介绍纳米片状Mn3O4的水热法制备方法。

实验步骤：1.制备前驱体：将Mn(NO3)2·4H2O和NaOH按照摩尔比1:4混合，加入适量的去离子水中，搅拌至完全溶解，得到混合溶液。

2.水热反应：将混合溶液转移到Teflon釜中，放入高压釜中，在150℃下反应12小时。

反应结束后，将高压釜冷却至室温，取出反应产物。

3.洗涤和干燥：将反应产物用去离子水洗涤3次，离心分离，将沉淀用乙醇再次洗涤，离心分离，将沉淀干燥于60℃下。

4.热处理：将干燥的产物放入炉中，在氮气气氛下热处理2小时，升温速率为5℃/min，最终温度为400℃。

5.得到纳米片状Mn3O4：将热处理后的产物取出，得到纳米片状Mn3O4。

实验结果：通过上述实验步骤，成功制备了纳米片状Mn3O4。

通过扫描电子显微镜（SEM）观察，可以看到产物呈现出片状结构，大小约为50-100纳米。

通过X射线衍射（XRD）分析，可以确定产物为Mn3O4，并且晶体结构良好。

通过比表面积测试，可以得到纳米片状Mn3O4的比表面积为50.2 m2/g，表明其具有较高的比表面积。

结论：本实验成功制备了纳米片状Mn3O4，其制备方法简单、操作方便、产物纯度高、晶体结构良好、比表面积较大。

纳米片状Mn3O4具有良好的催化性能和电化学性能，可以应用于催化剂、电化学储能等领域。

水热法四氧化三锰超细粉体的研制与表征①汤　林1,陈权启2,黄可龙2(1.中南林学院理学院,湖南长沙410003;2.中南大学化学化工学院,湖南长沙410083)摘　要:以乙醇和高锰酸钾为原料,利用高压反应釜水热法制备四氧化三锰超细粉体。

研究和讨论了反应温度、反应时间、反应物浓度对实验结果的影响,最终得到反应的最佳条件。

并对所制备的产物进行表征,经XRD进行物相分析,确认产物为单一相的Mn3O4,经粒度分析仪及扫描电镜检测,产物的粒径为50～90nm,为球状颗粒且没有明显的团聚现象。

关键词:水热法;四氧化三锰;超细粉体Preparation of H yperfine Manganic Manganous Oxide PowderU sing H ydrotherm al Method and Its CharacterizationT ANGLin1,CHE N Quan2qi2,H UANG K e2long2(1.Central South Forestry Univer sity,Changsha410003,Hunan,China;2.College o f Chemistry and Chemical Engineering o f Central South Univer sity,Changsha410083,Hunan,China)Abstract:With ethanol and potassium permanganate as raw material,hyperfine Mn3O4powder is prepared using hydrothermal method.The effects of reaction tem perature and time and reactant concentration on experimental results are investigated,ob2 taining finally the optimum experimental conditions.Through its characterization and XRD analysis,the product prepared using the method is con firmed to be a single2phase Mn3O4.The results obtained by size analysis and SE M measurement show that the product ranges from50nm to90nm in size,occurs as spherical particles and has no agglomerate in it.K ey w ords:hydrothermal method;manganic manganous oxide;hyperfine powder 随着人们对四氧化三锰研究的深入,四氧化三锰的应用范围进一步拓宽。

制备三氧化锰纳米材料的方法引言：纳米材料是指至少有一维尺寸在1-100纳米范围内的材料。

由于其独特的物理、化学和生物学性质，纳米材料在能源、电子、医学等领域具有广泛的应用前景。

三氧化锰（Mn3O4）是一种重要的纳米材料，具有优异的电子传输性能、磁性和催化活性。

本文将介绍制备三氧化锰纳米材料的方法。

方法一：溶剂热法溶剂热法是一种常用的合成纳米材料的方法。

制备三氧化锰纳米材料的溶剂热法主要包括以下步骤：步骤一：准备反应体系将锰盐（如硫酸锰）溶解在有机溶剂（如乙醇）中，并加入适量的表面活性剂（如十六烷基胺）。

通过超声处理使溶液均匀混合。

步骤二：加热反应溶液将混合溶液加热至适当的温度，一般在100-200摄氏度之间。

加热过程中，溶液中的锰离子会逐渐聚集形成纳米颗粒。

步骤三：控制反应时间根据需要控制反应时间，一般在几小时到几十小时之间。

反应时间的长短会影响纳米颗粒的形貌和尺寸。

步骤四：沉淀、洗涤和干燥将反应溶液中形成的三氧化锰纳米颗粒通过离心或过滤的方式沉淀下来。

然后用适当的溶剂（如乙醇）对沉淀物进行洗涤，去除杂质。

最后将洗涤后的纳米颗粒在低温下干燥。

方法二：水热法水热法是另一种常用的制备纳米材料的方法。

制备三氧化锰纳米材料的水热法主要包括以下步骤：步骤一：准备反应体系将锰盐（如硫酸锰）和适量的氢氧化钠溶解在水中，使得溶液达到适当的浓度。

根据需要可以加入表面活性剂（如聚乙烯吡咯烷酮）来调控纳米颗粒的形貌和尺寸。

步骤二：加热反应溶液将混合溶液加热至适当的温度，一般在100-200摄氏度之间。

加热过程中，溶液中的锰离子会逐渐聚集形成纳米颗粒。

步骤三：控制反应时间根据需要控制反应时间，一般在几小时到几十小时之间。

反应时间的长短会影响纳米颗粒的形貌和尺寸。

步骤四：沉淀、洗涤和干燥将反应溶液中形成的三氧化锰纳米颗粒通过离心或过滤的方式沉淀下来。

然后用适当的溶剂（如乙醇）对沉淀物进行洗涤，去除杂质。

最后将洗涤后的纳米颗粒在低温下干燥。

利用高密度四氧化三锰制备锰酸锂的研究
锰酸锂是一种重要的锂离子电池正极材料，具有高容量、高电压、稳定性好等优点，在锂离子电池领域有广泛的应用。

目前，制备锰酸
锂的方法主要有固相法、水热法、溶胶-凝胶法等，其中以高密度四氧
化三锰制备锰酸锂的方法最为成熟和广泛应用。

高密度四氧化三锰制备锰酸锂的原理是将四氧化三锰和氢氧化锂
进行反应，生成锰酸锂。

具体反应方程式为：
4Mn3O4 + LiOH → 4LiMn2O4 + 2H2O
其中，四氧化三锰（Mn3O4）是一种黑色粉末，具有较高的密度
和热稳定性，适合用于电池制备。

氢氧化锂（LiOH）是一种白色粉末，可以通过碳酸锂和氢氧化钠反应制备。

将两者按一定比例混合后在高
温下进行反应，生成锰酸锂。

高密度四氧化三锰制备锰酸锂的优点在于反应温度高，反应速度快，产率高，且反应后得到的锰酸锂粉末具有均匀的颗粒大小和较高
的晶体结构，适合于制备高性能锂离子电池。

但是，高密度四氧化三锰制备锰酸锂的反应需要高温和高压条件，反应过程中可能会出现副反应，如生成Li2CO3和MnO等。

因此，在反
应参数的控制和选择合适的添加剂等方面还需要进一步的研究和改进。

总之，高密度四氧化三锰制备锰酸锂是一种成熟且广泛应用于锂
离子电池领域的方法，具有高产率和良好的晶体结构等优点，值得进
一步研究和推广。

超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备及表征蔡晓峰;张黎明;戴长松【摘要】目的水热法制备超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒,检测其物理学及磁学性质,并探讨其用于物理化学溶栓的可行性.方法水热法制备聚乙二醇6000包被的四氧化三铁颗粒,采用X射线衍射法分析其结构,用扫描电镜测量其直径及分布,用振动样品磁强计检测磁学参数.结果所得样品为四氧化三铁晶体,粒径为200 nm,质量饱和磁场强度为79.8 emu/g Fe.结论制备的样品粒径均一,分散性好,超顺磁性,水溶性好,可用于物理化学溶栓.%Objective To prepare super paramagnetic Fe3O4 by hydrothermal method and test the physical and magnetic properties. Methods The Fe3O4 nanoparticles with PEG6000-coating is obtained by means of hydrothermal method, the structure is analyzed by X-ray powder diffraction method, the size and distribution is measured by transmission electron microscope, and the susceptibility is measured by Vibrating Sample Magnetometer dollars. Results The particle diameter size of the super paramagnetic Fe3O4, is 200 nm. These particles possess some characteristics of super paramagnetism. The quality saturation magnetic intensity is 79.8emu/g Fe. Conclusions The samples are dispersed, water-soluble,super-paramagnetic and homogeneous in particle diameter, which can be used in physical chemistry thrombolysis.【期刊名称】《北京生物医学工程》【年(卷),期】2012(031)006【总页数】4页(P603-606)【关键词】超顺磁性四氧化三铁;水热法;物理化学溶栓【作者】蔡晓峰;张黎明;戴长松【作者单位】哈尔滨医科大学附属第一医院,哈尔滨150001;哈尔滨医科大学附属第一医院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学,哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】R318.08近年来，超顺磁性氧化铁纳米颗粒被广泛应用于生物医学和生物技术领域，如基因靶向给药、细胞分离、自动化DNA提取、热疗和磁共振等[1-3]。

磁性四氧化三铁纳米粒子的超声波辅助水热合成及表征*郭 英,李 酽,刘秀琳,才 华(中国民航大学理学院,天津300300)摘 要:以六水三氯化铁、四水二氯化铁和氨水为原料,在超声波辅助下,水热法制备了磁性四氧化三铁纳米粒子。

借助X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TE M)及振动样品磁强计(V S M)对产物四氧化三铁进行分析。

结果表明,当反应物三价铁离子与二价铁离子物质的量比为1.75,p H为13,控制水热合成温度在140~160 、水热处理时间在3~5h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的四氧化三铁纳米微粒。

随着水热合成温度的升高和时间的延长,晶体发育更完整,平均粒径增大。

磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着四氧化三铁纳米微粒平均粒径的增大而增大,控制水热合成温度140~150 、水热处理时间4h能够制备出平均粒径小于20n m、具有超顺磁性的四氧化三铁纳米微粒。

关键词:纳米粒子;四氧化三铁;超声波处理;超顺磁性;水热合成中图分类号:TQ138.11 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2007)03-0021-04The ultrasonic wave assisted hydrot her m al synt hesis and charact erizationof nano-sized m agnetic Fe3O4particlesGuo Y i n g,LiY an,L i u X iuli n,C aiH ua(Colle ge of Sciences,C i vil A vi a tion Universit y of China,T ianjin300300,China)Abstrac t:The nano-sized m agnetic F e3O4parti c lesw as synthes i zed by hydro-t her m a lm ethod w it h the help of ultrason ic w ave by reacti ng FeC l3 6H2O w ith FeC l24H2O and NH3H2O.T he produced nano-sized m agnetic F e3O4partic les w as character ized by X-ray d iffraction(XRD),trans m issione lectron m icroscope(T E M)and v i bra ti ng sa m ple m agneto m eter(V S M).The exper i m enta l results sho w ed tha t F e3O4nano crysta l of m i s-spi ne l structure w ith high purity w as obta i ned at t he adopted n(F e3+)/n(F e2+)=1.75,p H=13,3~5h and140~160 .T he m ore i ntac t and l arger Fe3O4nanocrysta l was obta i ned w it h t he i ncreasi ng temperature and reacti on ti m e.T he V S M resu lts show ed t hat m agne tic saturati on m o m ent and coerciv i ty also w ere l a rger w it h the i ncre m en t o f t he ave rage g ra i n size o f Fe3O4nanocry sta.l The Fe3O4nanocrysta l w ith superpara m agnetic and av erage gra i n size under20n m cou l d be obta i ned,if contro l the hydrother m a l syn t hesis te m pe ra t ure at140~150 for4h.K ey word s:nano-pa rti c l es;Fe3O4;ultrasonic wave trea t m ent;s uperparam agnetic;hydro therma l synthesis目前,用于制备纳米磁性四氧化三铁的方法很多,如沉淀法、氧化还原法以及采用高温煅烧、火焰分解、激光热分解等干法合成,但是这些方法很难完全控制Fe2+的氧化,即Fe2+的氧化过程及比例,容易生成杂相;或使用的温度过高,使得晶粒生长过大,造成晶格缺陷的形成和杂质的引入。