仪器分析复习题(1)

第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。

计算理论塔板数n 。

例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。

例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。

例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。

图中横坐标l为记录笔走纸距离。

最新分析实验复习1紫色光谱法定量分析蒽醌时，试样中通常含有什么杂质？用什么方法消除其干扰?如何选用溶剂和参比溶液？答：邻苯二甲酸酐；蒽醌在波长251nm处有一强吸收峰，在波长323nm处有一中等强度的吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰λmax,为了避开其干扰，选用323nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250-350nm无吸收干扰，因此选其为参比溶液。

选溶剂的原则：（1）比较未知物质与已知物质的吸收光谱时，必须采用相同的溶剂（2）应尽可能使用非极性溶剂，以便获得物质吸收光谱的特征精细结构（3）所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小2、紫外光谱分析使用的比色皿是哪种?可见吸光光度法用哪种？答：吸收池主要有石英池和玻璃池两种。

在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。

3、红外吸收光谱分析的区域划分范围答：红外光谱波长范围约为 0.78 ~ 1000µm4、红外光谱测定固体样品时，一般加什么与样品一起研磨？为什么要求将固体试样研磨至粉末状？为什么试样应该干燥？答：1)加KBr。

压片法：1～2mg样+200mg KBr→干燥处理→研细：粒度小于 2 m（散射小）→混合压成透明薄片→直接测定2)试样中不应含有游离水。

水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

易制成透明片若不干燥会给光谱的解析带来困难，甚至引起“误诊”5、红外光谱定性分析，一般采用什么方法？与已知标准物对照标准图谱查对法6、荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素有哪些？答溶剂的PH和极性，温度，含氧量、溶液浓度7、荧光光度计的组成。

为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成什么方向进行？答：1）用于测量荧光的仪器由激发光源、样品池、用于选择激发光波长和荧光波长的单色器以及检测器和显示系统五部分组成。

（组成：光源单色器（2个）液漕检测器信号显示记录器）2）为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角（垂直）方向进行8、紫外可见分光光度计分别由哪些部件组成？与荧光光度计比较主要的差别在哪里？为什么？答：光源，单色器、吸收池、检测器、显示系统与分光光度计的主要差别：荧光有①垂直测量方式, 消除透射光影响②两个单色器，激发和发射，常用光栅9、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答、这两种方法在灵敏度方面的差别主要是由于同浓度相关的参数的测量方式不同。

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。

A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析考试题库及答案（1）仪器分析考试题库及答案⼀、选择题1. 在⽓-液⾊谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是（ D ）A. 柱效能太低B. 容量因⼦太⼤C. 柱⼦太长D. 固定相选择性不好2. 在GC和LC中，影响柱的选择性不同的因素是（A）A. 固定相的种类B. 柱温C. 流动相的种类D. 分配⽐3. 适合于植物中挥发油成分分析的⽅法是（D ）A. 原⼦吸收光谱B. 原⼦发射光谱C. 离⼦交换⾊谱D. ⽓相⾊谱4. 原⼦发射光谱的产⽣是由（B）A. 原⼦次外层电⼦在不同能态间的跃迁B. 原⼦外层电⼦在不同能态间的跃C. 原⼦外层电⼦的振动和转动D. 原⼦核的振动5. 在AES分析中，把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（B）A. 共振线B. 灵敏线C. 最后线D. 次灵敏线6. 为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采⽤的分析⽅法为（A）A. ICP-AESB. AASC. 原⼦荧光光谱（AFS）D. 紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7. 某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（C）A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发⽣偶极矩的净变化D. 具有对称性8. C）光谱仪A. AESB. AASC. UV-VISD. IR9. ⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（C）A. 任何⽓体的测定B. 任何有机和⽆机化合物的分离测定C. ⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定D. ⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定10. 吸光度读数在（B）范围内，测量较准确A. 0～1B. 0.15～0.7C. 0～0.8D. 0.15～1.511. 分光光度计产⽣单⾊光的元件是（A ）A. 光栅＋狭缝B. 光栅C. 狭缝D. 棱镜12. 分光光度计测量吸光度的元件是（B ）A. 棱镜B. 光电管C. 钨灯D. ⽐⾊⽫13. ⽤分光光度法测铁所⽤的⽐⾊⽫的材料为（D）A. ⽯英B. 塑料C. 硬质塑料D. 玻璃14. ⽤邻⼆氮杂菲测铁时所⽤的波长属于（B）A. 紫外光B. 可见光C. 紫外－可见光D. 红外光15. 摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系（B）A. a＝M·εB. ε＝M·aC. a＝M／εD. A＝M·ε16. ⼀般分析仪器应预热（B）A. 5分钟B. 10～20分钟C. 1⼩时D. 不需预热17. 若配制浓度为20µg/mL的铁⼯作液，应（A）A. 准确移取200µg/mL的Fe3＋贮备液10mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度B. 准确移取100µg/mL的Fe3＋贮备液10mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度C. 准确移取200µg/mL的Fe3＋贮备液20mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度D. 准确移取200µg/mL的Fe3＋贮备液5mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度18. 测铁⼯作曲线时，要使⼯作曲线通过原点，参⽐溶液应选（A）A. 试剂空⽩B. 纯⽔C. 溶剂D. ⽔样19. 测量⼀组⼯作溶液并绘制标准曲线，要使标准曲线通过坐标原点，应该（D）A. 以纯⽔作参⽐，吸光度扣除试剂空⽩B. 以纯⽔作参⽐，吸光度扣除缸差C. 以试剂空⽩作参⽐D. 以试剂空⽩作参⽐，吸光度扣除缸差20. 下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是（C）A. 没有⽤参⽐液进⾏调零调满B. ⽐⾊⽫外壁透光⾯上有指印C. 缸差D. ⽐⾊⽫中的溶液太少21. 邻⼆氮杂菲分光光度法测铁实验的显⾊过程中，按先后次序依次加⼊（B）A. 邻⼆氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺B. 盐酸羟胺、NaAc、邻⼆氮杂菲C. 盐酸羟胺、邻⼆氮杂菲、NaAcD. NaAc、盐酸羟胺、邻⼆氮杂菲22. 下列⽅法中，那个不是⽓相⾊谱定量分析⽅法（D）A. 峰⾯积测量B. 峰⾼测量C. 标准曲线法D. 相对保留值测量23. ⽓相⾊谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（B）A. 进样系统B. 分离柱C. 热导池D. 检测系统24. 原⼦吸收光谱分析仪的光源是（D）A. 氢灯B. 氘灯C. 钨灯D. 空⼼阴极灯25. 下列哪种⽅法不是原⼦吸收光谱分析法的定量⽅法（B）A. 浓度直读B. 保留时间C. ⼯作曲线法D. 标准加⼊法26. 准确度和精密度的正确关系是（B）A. 准确度不⾼，精密度⼀定不会⾼B. 准确度⾼，要求精密度也⾼C. 精密度⾼，准确度⼀定⾼D. 两者没有关系27. 下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是（A）A. 移液管转移溶液后残留量稍有不同B. 称量时使⽤的砝码锈蚀C. 天平的两臂不等长D. 试剂⾥含有微量的被测组分28. 若试剂中含有微量被测组分，对测定结果将产⽣（A）A. 过失误差B. 系统误差C. 仪器误差D. 偶然误差29. 滴定终点与化学计量点不⼀致，会产⽣（A）A. 系统误差B. 试剂误差C. 仪器误差D. 偶然误差30. ⽐⾊⽫中溶液的⾼度应为缸的（B）A. 1/3B. 2/3C. ⽆要求D. 装满31. 重量法中，⽤三⾓漏⽃过滤晶形沉淀时，溶液应控制在（D）A. 漏⽃的1/3⾼度B. 漏⽃的2/3⾼度C. 滤纸的1/3⾼度D. 滤纸的2/3⾼度32. ⽤分光光度法测⽔中铁的含量时，所⽤的显⾊剂是（B）A. 醋酸钠B. 氮杂菲C. 盐酸羟胺D. 刚果红试纸33. ⽤分光光度法测⽔中铁含量时，绘制⼯作曲线的步骤是（D）A. ⽤200ppb溶液在510nm处，每5min测⼀次吸光度B. ⽤200ppb溶液在510nm处，加⼊不等量显⾊剂分别测吸光度C. ⽤200ppb溶液在光路中，分别测不同波长下吸光度D. ⽤100～500ppb系列溶液在510nm处，分别测吸光度34. 原⼦吸收光谱分析中，⼄炔是（C）A. 燃⽓－助燃⽓B. 载⽓C. 燃⽓D. 助燃⽓35. 原⼦吸收光谱测铜的步骤是（A）A. 开机预热－设置分析程序－开助燃⽓、燃⽓－点⽕－进样－读数B. 开机预热－开助燃⽓、燃⽓－设置分析程序－点⽕－进样－读数C. 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃⽓、燃⽓－点⽕－读数D. 开机预热－进样－开助燃⽓、燃⽓－设置分析程序－点⽕－读数36. 原⼦吸收光谱光源发出的是（A）A. 单⾊光B. 复合光C. ⽩光D. 可见光37. 分光光度法测铁实验中，绘制⼯作曲线标准系列⾄少要⼏个点（D）A. 2个B. 3个C. 4个D. 5个38. 分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（A）A. 吸光度AB. 透光度T%C. 浓度CD. 浓度mg/L39. 在液相⾊谱法中，按分离原理分类，液固⾊谱法属于（D ）A. 分配⾊谱法B. 排阻⾊谱法C. 离⼦交换⾊谱法D. 吸附⾊谱法40. 在⾼效液相⾊谱流程中，试样混合物在（C ）中被分离A. 检测器B. 记录器C. ⾊谱柱D. 进样器41. 在液相⾊谱中，为了改变⾊谱柱的选择性，可以进⾏如下哪些操作（C）A. 改变流动相的种类或柱⼦B. 改变固定相的种类或柱长C. 改变固定相的种类和流动相的种类D. 改变填料的粒度和柱长42. 在液相⾊谱中，某组分的保留值⼤⼩实际反映了哪些部分的分⼦间作⽤⼒（C）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分43. 在液相⾊谱中，不会显著影响分离效果的是（B ）A. 改变固定相种类B. 改变流动相流速C. 改变流动相配⽐D. 改变流动相种类44. 不是⾼液相⾊谱仪中的检测器是（B）A. 紫外吸收检测器B. 红外检测器C. 差⽰折光检测D. 电导检测器45. 在⾼效液相⾊谱仪中保证流动相以稳定的速度流过⾊谱柱的部件是（B）A. 贮液器B. 输液泵C. 检测器D. 温控装置46. ⾼效液相⾊谱、原⼦吸收分析⽤标准溶液的配制⼀般使⽤（A）⽔A. 国标规定的⼀级、⼆级去离⼦⽔B. 国标规定的三级⽔C. 不含有机物的蒸馏⽔D. ⽆铅（⽆重⾦属）⽔47. ⾼效液相⾊谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（A）A. 流通池B. 光源C. 分光系统D. 检测系统48. 符合吸收定律的溶液稀释时，其最⼤吸收峰波长位置（D）A. 向长波移动B. 向短波移动D. 不移动，吸收峰值降低49. 光学分析法中，使⽤到电磁波谱，其中可见光的波长范围为（B）A. 10～400nm;B. 400～750nm;C. 0.75～2.5mm;D. 0.1～100cm50. 棱镜或光栅可作为（C）A. 滤光元件B. 聚焦元件C. 分光元件D. 感光元件.51. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以⽤来（A）A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进⾏定量分析与纯度鉴定;B. 确定配位数;C. 研究化学位移;D. 研究溶剂效应.52. 某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1，1460 cm-1，1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（A）A. 烷烃B. 烯烃C. 炔烃D. 芳烃E. 羟基化合物53. 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（B）A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数54. 测定⼤⽓中的微量有机化合物（M⼤于400）⾸选的仪器分析⽅法是（A）A. GCB. ISEC. AASD. UV55. 测定试样中的微量⾦属元素⾸选的仪器分析⽅法是（C）A. GCC. AASD. UV56. 直接测定鱼肝油中的维⽣素A⾸选的仪器分析⽅法是（D）A. GCB. ISEC. AASD. UV57. 近紫外区的波长是（B）A. 5～140pmB. 200～400nmC. 2.5～50umD. 0.1～100mm58. 原⼦吸收分光光度计不需要的部件是（A）A. ⽐⾊⽫B. 光栅C. 光电倍增管D. 光源59. 测定张家界树⽊叶⽚中的微量⾦属元素，⾸选的仪器分析⽅法是（C）A. GCB. ISEC. AASD. UV60. 下列分析⽅法中，可以⽤来分离有机混合物的是（B）A. 原⼦吸收光谱法B. ⽓相⾊谱法C. 紫外吸收光谱法D. 电位分析法61. ⼈眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（C）A. 200—780nmB. 200—400nmC. 400—780nmD. 200—600nm62. 在光度测定中，使⽤参⽐溶液的作⽤是（C）A. 调节仪器透光度的零点B. 调节⼊射光的光强度C. 消除溶剂和试剂等⾮测定物质对⼊射光吸收的影响D. 吸收⼊射光中测定所不需要的光波63. 摩尔吸收系数k的物理意义是（C）A. 1mol有⾊物质的吸光度B. 1mol.L-1某有⾊物质溶液的吸光度C. 1mol.L-1某有⾊物质在1cm光程时的吸光度D. 2 mol.L-1某有⾊物质在1cm光程时的吸光度64. 紫外光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件中没有（C）A. 光源B. 吸收池C. ⼄炔钢瓶D. 检测器65. 原⼦吸收分析中光源的作⽤是（C）A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量B. 产⽣紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产⽣具有⾜够浓度的散射光66. 原⼦吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是（A）A. 0.1~ 0.5B. 0.01 ~ 0.05C. 0.6 ~ 0.8D. ⼤于0.967. 在原⼦吸收分光光度计中所⽤的检测器是（C）A. 吸光电池B. 光敏电池C. 光电管倍增管D. 光电管68. ⽓液⾊谱系统中，被分离组分的k值越⼤，则其保留值（A）A. 越⼤B. 越⼩C. 不受影响D. 与载⽓流量成反⽐69. ⽓液⾊谱系统中，被分离组分与固定液分⼦的类型越相似，它们之间（C）A. 作⽤⼒越⼩，保留值越⼩B. 作⽤⼒越⼩，保留值越⼤C. 作⽤⼒越⼤，保留值越⼤D. 作⽤⼒越⼤，保留值越⼩70. 固定相⽼化的⽬的是（C）A. 除去表⾯吸附的⽔分B. 除去固定相中的粉状态物质C. 除去固定相中残余的溶剂和其它挥发性物质D. 提⾼分离效能⼆、填空题1. 琼脂糖电泳⽤的缓冲液有TAE、TBE、TPE。

仪器分析技术复习题一、单选题1、KMnO4溶液呈现紫红色是由于它吸收了白光中的（） [单选题] *A、蓝白色光B、青绿色光(正确答案)C、黄绿色光D、紫红色光2、朗伯比尔定律定律说明，当一束单色光通过均匀溶液，吸光度正比于（）。

[单选题] *A、溶液的温度B、溶液的酸度C、液层的厚度D、溶液的浓度和厚度的乘积(正确答案)3、在符合朗伯-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者之间的关系是（） [单选题] *A、增加、增加、增加B、减小、不变、减小(正确答案)C、减小、增加、减小D、增加、不变、减小4、误差最小的吸光度为（） [单选题] *A、0.343B、0.334C、0.443D、0.434(正确答案)5、朗伯-比耳定律说明，当一束单色光通过均匀有色溶液中，有色溶液的吸光度正比例于（）。

[单选题] *A、溶液的温度B、溶液的酸度C、液层的厚度D、溶液的浓度和溶液厚度的乘积(正确答案)6、多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于（）． [单选题] *A、各组分在不同波长下有吸收B、各组分在同一波长下吸光度有加和性(正确答案)C、各组分的浓度有一定函数关系D、各组分的摩尔吸收系数相同7、用酸度计测定溶液的PH值时，一般选用（）为指示电极。

[单选题] *A、标准氢电极B、饱和甘汞电极C、玻璃电极(正确答案)D、银电极8、玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：（）。

[单选题] *A、清除不对称电位(正确答案)B、清除液接电位C、清洗电极D、使不对称电位处于稳定9、甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位取决于（）。

[单选题] *A、温度B、氯离子的活度(正确答案)C、主体溶液的浓度D、K+的浓度10、用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为（）。

[单选题] *A、KNO3(正确答案)B、KClC、KBrD、KI11、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。

仪器分析在线考试复习题一单选题1. 在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。

A. 中性火焰B. 富燃火焰C. 贫燃火焰D. 等离子体炬焰2. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好采用（）做载气效果最好。

A. 氢气B. 氦气C. 氩气D. 氮气3. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。

A. 能量越大B. 波长越长C. 波数越大D. 频率越高4. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。

A. 多普勒变宽B. 罗伦兹变宽C. 共振变宽D. 自然变宽5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称为（）。

A. 紫外吸收光谱B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱D. 远红外光谱6. 分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。

A. 非极性固定液B. 高沸点固定液C. 混合固定液D. 氢键型固定液7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。

A. H2气B. He气C. Ar气D. N2气8. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）。

A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发生偶极矩的净变化D. 具有对称性9. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。

A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积10. 若羟基形成氢键，则红外振动频率（）A. 变大B. 变小C. 不变D. 不确定11. 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（）A. 高速B. 高温C. 高效D. 高压12. 红外光度分析中，主要分析（）A. 化学键的振动吸收B. 各种物质的定性分析C. 定量分析D. 吸收峰位置13. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。

A. 紫外吸收光谱（UV）B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱（IR）D. 远红外光谱14. 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（）A. 荧光检测器B. 电导检测器C. 氢火焰离子化检测器D. 紫外检测器15. 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。

（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。

精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。

原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。

2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。

2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相间的作用机理是。

3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相的作用机理是。

4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。

气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。

5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。

输给记录仪，描绘成色谱图。

6色谱柱的分离效率用α表示。

α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。

7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。

各组分的K值相差越大，则它们分离。

8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。

9色谱定性的依据是，定量的依据是。

10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。

（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。

它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。

R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。

如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。

7柱温是最重要的色谱操作条件之一。

柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。

分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。

一、选择题(每小题2分，共14分)1.光的波长、频率、能量之间具有下列关系：（）A．波长越长，频率越低，能量越小；B．波长越长，频率越高，能量越小；C．波长越长，频率越低，能量越大；D．波长越长，频率越高，能量越大；2.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪一种方法消除：（）A．释放剂；B．保护剂；C．标准加入法；D．扣除背景；3.在气相色谱法中，定量的参数是：（）A、保留时间B、相对保留值C、峰面积D、调整保留值4.测定水中微量F-，应选用哪种分析方法？（）A.重量分析法B.滴定分析法C.电位分析法D.光度分析法5.液相色谱适宜的分析对象是（）。

A. 低沸点小分子有机化合物B. 高沸点大分子有机化合物C. 所有有机化合物D. 所有有机物6.在质谱图中，CH3Cl的M+2峰的强度约为M的（）A. 1/3B. 1/2C. 1/4D. 相当7.在下列分子中，不能产生红外吸收的是（）。

A. COB. H2OC. SO2D. H22.选择题(每小题2分，共14分)8.原子吸收光谱分析中光源的作用是（）A．提供试样蒸发和激发所需的能量；B．产生紫外光；C．发射待测元素的特征谱线；D产生具有足够强度的散射光．9.PH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由：（）A．氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子B．氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构D．钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构10.在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是：（）A、调整保留时间；B、死时间；C、相对保留值；D、保留指数11.液相色谱定量分析时：不要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A.外标标准曲线法B.内标法C.面积归一化法D.外标法12.质量相同的A、B两物质，其摩尔质量M（A>B）经相同方式显色测量后所得吸光度相等，同它们摩尔吸收系数的关系是：（）A．εA>εB；B．εA<εB；C．εA=εB；D．εA=εB/2。

仪器分析复习题2010-2011（1）《仪器分析》复习题一、填空题1. 朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为。

2. 摩尔吸光系数的单位是，它表示物质的浓度为，液层厚度为时，在一定波长下溶液的吸光度。

常用符号表示。

因此光的吸收定律表达式可写为。

3. 吸光度和透光度的关系是。

4. 在中红外光区中，一般把4000～1350 cm-1区域叫做，而把1350～650 cm-1区域叫做。

5. 分子中，原子的运动方式有三种，即、和。

6. 在振动过程中键或基团的不发生变化，就不吸收红外光。

7. 影响基团频率的内部因素有、、、费米共振、、。

8. 设有四个基团：CH3、CH≡C、CH＝C—CH3、HC＝O和四个吸收带：3300 cm-1、3030c m-l、2960 cm-l、2720 cm-l。

则3300 cm-1是由基团引起的，3030 cm-1是由基团引起的，2960 cm-1是由基团引起的，2720 cm-1是由基团引起的。

9. 如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比，各吸收峰的和完全相同，峰的也一致，就可初步判定该样品即为该纯物质。

10. 谱图解析的程序一般可归纳为两种方式：一种是按光谱图中顺序解析，另一种是按顺序解析。

11. 红外光谱常用的定量分析方法有、、和。

12. 红外定量分析时合适的透射比应控制在。

13. 红外定量分析时常用的内标物有、、、和。

14. 计算下列分子的不饱和度：C8H10，C8H10O ，C4H11N ，C10H12S ，C8H17C1 ，C7H13O2Br 。

15. 玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是；饱和甘汞电极使用温度不得超过℃，这是因为温度较高时。

16. 离子选择性电极的电极斜率的理论值为。

25℃时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。

17. 已知n i = n j，K ij = 0.001，这说明j离子活度为i离子活度倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。

现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C 光的散射D光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及使用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和布局D，试样中化合物的相对分子质量8，依照产生光谱的物质类型不消，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频次、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频次越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频次越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的动摇性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰首要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激起光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器以后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙说和做法精确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可接纳其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度前提下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。

仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。

稳定的基线应该是一条水平直线。

2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。

3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。

4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。

5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。

它与标准偏差。

的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。

因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。

测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。

7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。

它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。

8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。

保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。

12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。

1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。

2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。

第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。

4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。

5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。

三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。

2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。

《仪器分析》复习题第一章绪论仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？第二章色谱学基础1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型?2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。

3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。

4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息?5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。

7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。

8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。

12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后次序。

13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么?14.某色谱柱柱长5Om,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s。

假设色谱峰呈正态分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。

15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析?16.名词解释：精密度、准确度，灵敏度、检出限、线性范围等17.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内径；⑤改变流动相流速。

18.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;④理论塔板数。

请你选择正确答案，并说明原因。

19.组分A流出色谱柱需15min,组分B流出需25min,而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min,计算:（1）组分B在固定相中所耗费的时间（2）(2)组分B对组分A的选择因子α。

《现代仪器分析》复习题（第一套）一、选择1．用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（）A. 成正比B. 成反比C. 无关D. 有关，但不成比例2．物质的吸光系数与（）因素无关。

A. 跃迁几率B. 物质结构C. 测定波长D. 溶液浓度3．下列化合物中νC=O最大者是（）A.CORB.RO COC.ORCOCH2D.ORCOO CH24．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（）A. (CH3)2CHOHB. CH3CH2CH2OHC. HOCH2CH2CH2OHD.CH2CH35．表示色谱柱柱效的物理量是（）A.RB. t RC. nD. V R6．Van Deemter方程中，影响A项的因素有（）A. 载气分子量B. 固定相颗粒大小C. 载气流速D. 柱温7．气相色谱中，相对校正因子与（）无关。

A. 载气种类B. 检测器结构C. 标准物D. 检测器类型8．化学位移δ值与下列（）因素有关。

A. 电子云密度B. 溶剂C. 外磁场强度D.与A、B、C均无关二、判断：1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。

（）2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。

（）3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。

（）4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。

（）5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。

（）6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。

（）7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。

（）8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。

（）9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。

（）三、填空：1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。

《仪器分析》试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明：本试卷共 8 页，卷面100分，占总成绩 80 %。

………………………………………………………………………一．单项选择题 (本大题共_20_题，每题_1分，共20分。

)1. 符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（b ）A ．向长波方向移动B ．不移动，但峰高值增加C ．向短波方向移动D ．不移动，但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是（b ）A 、苯乙醇B 、苯乙酮C 、苯胺D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿，分别盛有A 、B 两种不同浓度同 一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度A 为 0.240，B 为0.360，若A 的浓度为4.40×10－3 mol/L ，则B 的浓度为（）A 、8.80×10－3mol/LB 、2.20×10－3mol/LC 、4.40×10-3mol/L D 、6.60×10－3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C(CH 3)2的n→π*跃迁吸收带，λmax 最短的溶剂是( d )A ．正己烷B ．氯仿C ．四氯化碳D ．乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的λmax 为219nm ，若改在乙醇中测定，吸收峰将（ a ）A 、红移B 、紫移C 、位置不变D 、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ D ）A 、C-HB 、C-NC 、C-CD 、C-F7. 在下列各种振动模式中，（ B ）是红外活性振动。

A 、乙炔分子中的-≡-C C 对称伸缩振动B 、氯乙烷分子中的C-C 对称伸缩振动C 、CO 2分子中的O=C=O 对称伸缩振动D 、乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为（ c ）。

A 、20B 、13C 、12D 、69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（ d ）A 、亲水性物质B 、中等极性物质C 、强酸性物质D 、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是（b ）A 、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 、气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及生物制品C 、气相色谱的操作形式是柱色谱D 、气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力（ b ）A 、流动相与固定相B 、组分与流动性、固定相C 、组分与流动相D 、组分与载体12. 在同一色谱系统中，对a,b,c 三组分的混合物进行分离，它们的K 值分别是 0.5，1.2，1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ B ）A 、c 组分B 、a 组分C 、b 组分D 、b 、c 两组分13. 在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（ D ）A 、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C 、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中，定量的参数是（c ）A 、保留值B 、基线宽度C 、峰面积D 、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液，试样按（ b ）。

1 电化学导论选择1．若待测阴离子为i,干扰离子为j ，其电荷分别为n 和M ，它们的活度分别为a i 和a j ，k i,j为电位选择性系数，则用离子选择性电极测定电位的表达式为 （ ）A ．//,2.303lg[()]n M i i j j RTK K a nF ϕα=++ B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ϕα=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ϕα=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nFϕα=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 ( )A ．H +离子透过玻璃膜B ．电子的得失C ．H +离子得到电子D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用 3．电位法测定时,溶液搅拌的目的 ( ）Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间 Ｂ．加速离子的扩散，减小浓差极化 Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应 Ｄ．破坏双电层结构的建立4．活动载体膜电极的敏感膜为 （ ）A ．固态的无机化合物B ．固态的有机化合物 Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 ( ）Ａ．活化电极 Ｃ．检查电极的好坏 Ｃ．清洗电极 Ｄ．检查离子计能否使用6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 （ ）A ．Li +B ．Na +C ．K +D ．NH 4+7．离子选择性电极的选择系数可用于（) A．估计共存离子的干扰程度B．估计电极的检测限C．估计电极的线性响应范围D．估计电极的线性响应范围8．离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件,这样做的目的是( ）Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求（）A．体积要大,其浓度要高B．体积要小,其浓度要低C．体积要大，其浓度要低D．体积要小，其浓度要高填空题1．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是预电解过程, 目的是为了富集被测痕量组分，第二步是_____ ______。