在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤:1、被分析组分从液相中先扩散穿 透到气相中;2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相 受到某些样品基质 (比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。在 该萃取过程中,步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度,所以步骤1成为萃 取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发 性组分而言,在相同的样品混匀条件下,顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间 。
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固相微萃取 Solid Phase Micro Extraction
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摘要:固相微萃取 (SPME)是一种新型的样品预处理方法 ,随着对 此技术发展的深入理解 ,新型SPME装置不断得到应用和发展。本 文对其原理、装置、应用和发展的现状进行了综述。固相微萃取 技术的发展主要体现在新型涂层材料的出现及其在环境、食品、
二、Байду номын сангаас理·装置
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SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英 纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配,遵循相似相溶原理。这 一步主要是物理吸附过程,可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂 层,当单组分单相体系达到平衡时,涂层上吸附的待测物的量与样品 中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不 同。对于气相色谱(GC),萃取纤维插入进样口后进行热解吸,而 对于液相色谱(LC),则是通过溶剂进行洗脱。
装置 6
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SPME萃取模式
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(1)直接萃取(Direct Ectraction SPME) 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接 从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分 从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加 速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散速度要比气体中 低3-4个数量级,因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混 匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。这些混匀技术 一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度,另一方面减小了萃取固定相外壁形成的 一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。 (2)顶空萃取(Headspace SPME)